丁基橡胶的磺化反应

本工作研究了丁基橡胶的浓度、磺化剂的组成与用量、相转移催化剂、反应温度和时间对丁基橡胶磺化反应的影响。结果表明,增加丁基橡胶的浓度和磺化剂的用量,升高反应温度,丁基橡胶的磺化反应速度加快,延长反应时间能提高产物的磺化度。相转移催化剂c—1则降低磺化反应速度及产物的磺化度。     

氯磺酸磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂

以氯磺酸为磺化试剂制备磺化聚苯乙烯(SPS)树脂。研究了反应时间、温度、磺化试剂用量、溶剂体系及用量等对反应的影响。通过对反应条件的优化,结果表明:溶剂可为氯仿或CCl4。最佳溶剂用量为10ml.g-1树脂。最佳反应时间为30min,磺化剂与树脂最佳摩尔比为1∶1。控制磺化剂用量、反应时间,可在0～5.4mmol.g-1磺酸基担载量范围可控。该方法具有反应温度低、时间短、投料量少,磺化度高,保护环境等优点。     

磺化聚苯醚的制备

分别从磺化剂的用量、反应时间、反应温度、磺化剂滴加速度及搅拌速度等方面对磺化聚苯醚的影响因素进行了探讨,总结得到最佳的反应条件。     

磺化苯乙稀—马来酐共聚物的合成及其阻垢性能研究

叙述了用溶液聚合合成苯乙稀－马来酐共聚物，然后用ＳＯ３直接磺化制取磺化苯乙烯－马来酐共聚物的方法。研究了两反应的一些规律，选择了最佳工艺条件。还研究了磺化苯乙烯－马来酐共聚物的阻垢性能，包括聚合反应引发剂用量、磺化反应ＳＯ３用量、磺化温度对阻垢性能的影响，还包括使用剂量、溶液ＰＨ值、钙离子浓度对阻垢性能的影响以及与其他阻垢剂复合使用的阻垢效果。     

磺化苯乙烯──马来酐共聚物的合成及其阻垢性能研究

叙述了用溶液聚合合成苯乙烯─马来酐共聚物，然后用ＳＯ３直接磺化制取磺化苯乙烯─马来酐共聚物的方法。研究了两反应的一些规律，选择了最佳工艺条件。还研究了磷化苯乙烯─马来酐共聚物的阻垢性能，包括聚合反应引发剂用量、磷化反应ＳＯ３用量、磺化温度对阻垢性能的影响，还包括使用剂量、溶液ｐＨ值、钙离子浓度对阻垢性能的影响以及与其他阻垢剂复合使用的阻垢效果。     

磺化聚苯乙烯微球固体酸催化制备油酸乙酯研究

采用回流-沉淀聚合法制备单分散聚苯乙烯微球(PS)；然后以氯磺酸为磺化剂，通过磺化反应制备了磺化聚苯乙烯微球。测试其粒径、Zeta电位和酸密度，探讨磺化剂的最佳用量和最佳磺化时间，获得了酸密度为2.56mmol·g^-1的磺化聚苯乙烯微球；并用红外光谱、热重分析等对其化学组成和耐热性能进行表征。将其作为固体酸催化剂，在催化油酸和乙醇酯化制备油酸乙酯中表现出较高的催化活性。当醇酸比为6∶1、反应温度为80℃、反应时间为6 h、催化剂用量为油酸质量的2%时，酯化率可达88.90%。且该磺化聚苯乙烯微球循环使用3次后，催化活性仍可保持初始活性的95%，在工业制备生物柴油领域具有较好的应用前景。     

轻度磺化聚苯乙烯的制备与吸水性能研究

以聚苯乙烯为原料、浓硫酸为磺化剂,通过磺化反应制备了轻度磺化的磺化聚苯乙烯,通过红外光谱进行了结构表征,探讨了磺化剂的用量、反应温度、反应时间对磺化度的影响,研究了不同磺化度的磺化聚苯乙烯的吸水性能。结果表明:磺化剂的用量增加,聚苯乙烯的磺化度提高。当聚苯乙烯与磺化剂的质量比为1∶0.6,反应温度60℃和反应时间4 h时磺化度为2.9%。此外,吸水性实验显示磺化聚苯乙烯随着浸入时间的增加而增大,磺化度越高,吸水性越强。     

相转移催化聚环氧氯丙烷与亚硫酸盐磺化反应

用相转移催化聚环氧氯丙烷与亚硫酸盐反应合成磺酸聚醚。研究了溶剂、催化剂、磺化剂的种类及用量、反应条件对磺化率的影响。结果表明溶剂的极性、磺化剂的种类对磺化率有较大的影响 ,溶剂与水总用量一定时 ,溶剂用量越少 ,催化剂及磺化剂用量越大 ,反应温度越高 ,反应时间越长 ,磺化率越高。     

壬基酚磺酸聚醚的合成研究

用壬基酚聚氧乙烯醚(OP-7)与浓硫酸直接磺化得到壬基酚磺酸聚醚,研究了反应温度、滴加时间、保温时间,磺化剂用量对磺化度的影响。结果表明,当反应温度为45℃,滴加时间为70min,保温时间为2h时,磺化度最大。当磺化剂浓硫酸用量增加时,磺化度显著变大。     

木质素的磺甲基化改性及性能测试

以木质素、过氧化氢和甲醛为原料,亚硫酸氢钠为磺化剂,通过亲核取代反应制得了磺甲基化木质素(SML),考察反应温度、反应时间、过氧化氢用量和甲醛用量对产物磺化度的影响。通过电导滴定和元素分析法测定了产物的磺化度,并测定了产物的接触角和表面张力,采用环境扫描电镜观察了磺化前后的形貌。结果表明,制备SML的最佳工艺条件为:反应温度80℃,磺化时间7 h,甲醛和过氧化氢用量各为木质素质量的36%,在此条件下,产物的S含量由原来的3.02%增加到7.01%,得到了水溶性良好的SML,并且能够明显的降低煤水界面的接触角。     

木质素的磺甲基化改性及性能测试

以木质素、过氧化氢和甲醛为原料,亚硫酸氢钠为磺化剂,通过亲核取代反应制得了磺甲基化木质素(SML),考察反应温度、反应时间、过氧化氢用量和甲醛用量对产物磺化度的影响。通过电导滴定和元素分析法测定了产物的磺化度,并测定了产物的接触角和表面张力,采用环境扫描电镜观察了磺化前后的形貌。结果表明,制备SML的最佳工艺条件为:反应温度80℃,磺化时间7 h,甲醛和过氧化氢用量各为木质素质量的36%,在此条件下,产物的S含量由原来的3.02%增加到7.01%,得到了水溶性良好的SML,并且能够明显的降低煤水界面的接触角。     

M酸的合成

本文介绍Ｍ酸的合成工艺并讨论了硫酸浓度、磺化温度、硝酸用量，硝化温度及铁粉用量等与基合成的影响。     

互穿网络结构高吸水性树脂SA-IP-SPS的合成研究

采用氯磺酸磺化法制备了聚乙烯醇硫酸钠（SPS），以工业级丙烯酸和SPS为原料，采用静态溶液聚合法合成了具有良好吸水，吸盐水性能及较高凝胶强度的聚丙烯酸（盐）-聚乙烯醇硫酸钠互穿网络型高吸水性树脂（SA-IP-SPS），合成SA-IP-SPS的最佳条件为：水浴温度：70℃；交联剂用量；1‰；引发剂用量；3‰；初始单体浓度；25%，中和度；50%，在优化的聚合条件下，产物的吸水率可达到1000g/g左右。     

用磺化褐煤处理含铬(Ⅵ)废水的研究

在静态条件下,对以褐煤为原料制备的磺化褐煤处理含铬(Ⅵ)废水进行了研究。研究了溶液pH值、吸附时间、吸附温度、磺化煤的用量、Cr(Ⅵ)起始浓度等因素对磺化褐煤吸附Cr(Ⅵ)的影响,确定了磺化褐煤处理含铬(Ⅵ)废水的最佳条件:溶液的pH为2.0,Cr(Ⅵ)起始质量浓度为40mg/L,吸附温度为70℃,吸附时间为3h,磺化煤用量为80mg,Cr(Ⅵ)去除率达98%以上。同时探讨了磺化褐煤处理含铬(Ⅵ)废水的反应机理。     

本体聚合法制备低分子量水基钻井液降粘剂

采用本体聚合的方法,以苯乙烯(St)和马来酸酐(MA)为原料制备苯乙烯-马来酸酐聚合物(SMA),采用氯磺酸进一步磺化后得到低分子量的水基钻井液降粘剂磺化苯乙烯-马来酸酐(SSMA)。研究了单体配比、聚合温度、引发剂用量以及链转移剂用量对产物降粘性能的影响。结果表明,SMA的最佳合成条件为:在St与MA的摩尔比为1∶1的条件下,聚合温度为65℃,引发剂的用量为单体总质量的1.5%,链转移剂的用量为单体总质量的4%,经磺化改性制得的SSMA降粘剂能显著降低钻井液的粘度。利用红外光谱仪、凝胶色谱仪和差热分析仪对聚合物进行表征,可知所合成的聚合物结构与设计结构基本一致,重均分子量在3 000~5 000之间,分子量较低;通过热重分析曲线可知,在289℃左右失重保持在90%以上,聚合物热稳定性能良好。     

本体聚合法制备低分子量水基钻井液降粘剂

采用本体聚合的方法,以苯乙烯(St)和马来酸酐(MA)为原料制备苯乙烯-马来酸酐聚合物(SMA),采用氯磺酸进一步磺化后得到低分子量的水基钻井液降粘剂磺化苯乙烯-马来酸酐(SSMA)。研究了单体配比、聚合温度、引发剂用量以及链转移剂用量对产物降粘性能的影响。结果表明,SMA的最佳合成条件为:在St与MA的摩尔比为1∶1的条件下,聚合温度为65℃,引发剂的用量为单体总质量的1.5%,链转移剂的用量为单体总质量的4%,经磺化改性制得的SSMA降粘剂能显著降低钻井液的粘度。利用红外光谱仪、凝胶色谱仪和差热分析仪对聚合物进行表征,可知所合成的聚合物结构与设计结构基本一致,重均分子量在3 000⁵ 000之间,分子量较低;通过热重分析曲线可知,在289℃左右失重保持在90%以上,聚合物热稳定性能良好。     

CR／MMA接枝胶粘剂的研究

本文研究了反应温度、引发剂用量、单体用量及体系浓度对ＣＲ／ＭＭＡ接枝聚合反应的影响，运用正交设计总结出了最佳反应条件。     

制备聚丙烯酸钠分散剂的最佳工艺条件探究

以丙烯酸为单体,采用过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂,同时亚硫酸氢钠又作为链转移剂来制备低分子量的聚丙烯酸钠.研究了单体浓度、引发剂用量、链转移剂用量以及反应温度对分子量和分散性的影响.通过正交设计实验确定了最佳反应条件:过硫酸铵用量为5.56%,亚硫酸氢钠为4.44%,单体浓度为33.3%,温度70℃,反应时间为3h.     

制备聚丙烯酸钠分散剂的最佳工艺条件探究

以丙烯酸为单体,采用过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂,同时亚硫酸氢钠又作为链转移剂来制备低分子量的聚丙烯酸钠.研究了单体浓度、引发剂用量、链转移剂用量以及反应温度对分子量和分散性的影响.通过正交设计实验确定了最佳反应条件过硫酸铵用量为5.56%,亚硫酸氢钠为4.44%,单体浓度为33.3%,温度70℃,反应时间为3h.     

2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的合成工艺研究

以壬基酚为原料，以发烟硫酸作磺化剂，合成了壬基酚磺酸钠；然后以氢氧化钾为催化剂，进行乙氧基化反应得到2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚。分别考察了反应条件对磺化反应和乙氧基化反应的影响；并用IR验证了所合成产物的结构。结果表明：在温度为40℃，磺化剂用量为壬基酚体积的31％，反应时间2h下，磺化产物收率为99.88％；在150℃，0．3MPa，催化剂用量为壬基酚磺酸钠质量的0．5％下2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的磺化度为87．78％，聚乙二醇的含量为3．51％。