催化极谱法同时测定核纯八氧化三铀中痕量铅和镉

在１ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中，铀被ＣＬ—５２０９萃淋树脂定量吸附，并与铅、镉等元素分离。收集流出液，加热蒸干后，在酸性（ｐＨ＝２）底液中，铅和镉与碘离子生成络合物吸附于滴汞上，可进行阴极化二次导数极谱法测定。铅、镉的峰电位分别为－０．６２Ｖ、－０．８０Ｖ（相对饱和甘汞电极）。铅、镉浓度在０．０１—１．０μｇ／ｍＬ是线性关系，对于痕量镉（小于０．１ｐｐｍ）的测定可在测定铅的波高之后，再加入一滴四丁基碘化铵乙醇溶液，镉的波高增加３倍，并有线性关系。方法精密度≤±１０％，回收率为９０％－１１０％。     

核级UO_2及U_3O_8中铌的萃淋树脂分离－催化极谱法测定

样品溶液经ＣＬ－５２０９萃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测定铌。铌在０．８％Ｈ２ＳＯ４－０．０５ｍｏｌ／Ｌ酒石酸－２％ＫＳＣＮ－０．０８％抗坏血酸－０．０００４％聚乙烯醇底液中，于－１．３Ｖ处呈现络合催化氢波（ｖｓ．ＳＣＥ）可用二次导数测定。铌峰电流与浓度（０．００５～０．０３μｇ／ｍＬ）有线性关系。称样０．１ｇ时，铌的测定下限为０．５μｇ／ｇＵ、６次测定相对标准偏差＜１５％，加入回收率为９１％～１１９％。     

萃淋树脂分离—催化极谱法测定核级UO2及U3O8中的钛

样品溶液经ＣＬ－５２０９＃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测钛。在含乙酸一乙酸铰缓冲液（ｐＨ５．５）的０．４％ＥＤＴＡ－０．００２％铜铁试剂一０．００５ｍｏｌ／Ｌ溴酸钠底液中，于一０．６５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有一钛催化波，进行二次导数测定。钛峰高与浓度在０．００５－０．０５μｇ／ｍＬ有线性关系。称样０．１ｇ钛的测定下限为０．５μｇ／ｇ。相对标准偏差优于６％，加入回收率为９４％一１０６％。     

萃淋树脂分离－催化极谱洁测定核级UO_2及U_3O_8中的钒

经ＣＬ－５２０８萃淋树脂在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中分离铀后，在含乙酸－乙酸钠（ＰＨ５．２）缓冲液的０．０６％铜铁灵－０．００１％辛可宁－１％抗坏血酸的底液中，催化极谱法测钒。钒浓度在１～５０ｎｇ／ｍＬ与峰电流有良好线性关系。铀样品称取０．１ｇ时钒的测定下限为０．１μｇ／ｇ。相对标偏≤１１％。钒回收率为９３％～１０７％。     

极谱吸附波测定氧化镍中痕量镉

研究了镉（Ⅱ）－碘化钾－苦杏仁酸－吐温－20体系中示波导数极谱波．在Ep＝－0．72V（vs．SCE）有一尖锐极谱波,其峰高与镉（Ⅱ）浓度在0．002～0．300μg／mL范围内成线性关系。方法具有高灵敏度和选择性,用于氧化镍中镉的测定,简便准确,结果与标准值吻合．     

催化极谱法直接快速测定高纯铅中痕量砷

在８羟其喹啉—抗坏血酸—硫酸钴的硫酸介质中，Ａｓ（Ⅲ）产生灵敏的极谱催化波，其导数峰电位为－１１３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。Ａｓ（Ⅲ）浓度在０００１～００２ｍｇ／Ｌ范围内，峰高与浓度呈线性关系，检出限为００００６ｍｇ／Ｌ，该方法已用来测定高纯铅中痕量砷，结果令人满意。     

核电级铀氧化物中镉的萃淋树脂分离吸附极谱法测定

采用ＣＬ—５２０８萃淋树脂分离铀后，用二次导数极谱法测定铀氧化物中的镉．方法的相对标准偏差优于１０％，回收率９５％－１１１％。称样０．２００ｇ时，测定下限可达０．０５μｇ／ｇ。     

催化动力学－停流光度法测定微量铁──H_2O_2－变色酸体系

用停流光度法研究了Ｆｅ（２＋）对Ｈ_２Ｏ_２氧化变色酸动力学反应体系的催化作用，建立了快速测定铁的停流动力学光度法，测定条件为：Ｈ２Ｏ２１．０％，变色酸７．５×１０－３ｍｏｌ／Ｌ，ＰＨ１．８，反应温度２８℃，在４３５ｕｍ处测定吸光度。本法线性测定范围为０．１５－１．２μｇ／ｍＬＦｅ（２＋），检出限为０．０１２μｇ／ｍＬ。停流技术的应用大大缩短了分析周期，明显提高了选择性。     

动力学－无机双星色反应体系用于铁和锑同时测定的研究

本文提出了动力学－无机双显色反应体系双组分同时测定的方法，讨论了测定的基本原理。用流动注射分析法研究了Ｆｅ（Ⅱ）和Ｓｂ（Ⅲ）诱导的Ｃｒ（Ⅵ）－Ⅰ－淀粉氧化还原反应体系和Ｆｅ（Ⅱ）－邻二氯菲显色体系，拟定了铁和锑同时测定的方法和条件。本法测定铁和锑的线性范围分别为０．１－１．２μｇ／ｍＬ、０．２—２．０μｇ／ｍＬ，方法的检出限分别为０．０２μｇ／ｍＬ和０．０３μｇ／ｍＬ。     

Cd（Ⅱ）—KI—TritonX—100络合吸附波的研究及应用

研究了在微酸介质中,Ｃｄ（Ⅱ）－ＫＩ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００体系的极谱行为,该络合吸附波的峰电位为－０．７２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,Ｃｄ（Ⅱ）浓度在２～３００ｎｇ／ｍＬ范围内与峰高呈线性关系。用于直接测定硫酸镍、硫酸锰和硫酸锌中的镉。方法准确、简便、精密度高,选择性、稳定性良好,相对标准偏差小于４％,回收率均在９８％～１０２％。     

卷积溶出伏安法测定痕量金的研究及其应用

研究提出测定痕量金的卷积溶出伏安法。在0.05mol/L盐酸-0.05mol/L氯化钠底液中,2.5次微分阳极溶出法测定金,线性范围为1～10ng/mL,检出限达0.5ng/mL(2.5 x10~(-9)mol/L)。结合大孔巯基树脂或巯基棉富集分离,巳用于岩矿及铜系列物料的分析,取得了满意的结果。该法灵敏度高、准确,操作较简便、易掌握,所用仪器价廉,适于快速分析。     

稀土-百里香酚酞络合剂极谱波测定钢中稀土的研究

在pH =9.3 的1.6 ×10^-2 mol/L 硼砂、3.6 ×10^-2 mol/L 氨水和1.6 ×10^-5 mol/L 百里香酚酞络合剂底液中, 稀土-百里香酚酞络合剂有一灵敏的极谱波, 其二次导数波峰电位为-1.02 V(S.C.E)。波高与稀土离子浓度(4.0×10^-7～3.6×10^-6 mol/L)有良好的线性关系。考察了影响极谱波的各种因素和共存离子的干扰, 将此极谱波应用于钢中轻稀土的测定, 结果准确。     

高灵敏度卟啉试剂常温显色的研究及应用─不经分离用TPPS_4测定高纯铅中的铜

提出了一种常温下用水溶性卟啉ＴＰＰＳ_４测定铜的高灵敏度分光光度法。在ｐＨ４．５～６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，在抗坏血酸存在下，铜与ＴＰＰＳ_４形成１：１的络合物，其稳定常数为Ｋ稳＝１．４×１０~８，λ_（ｍａｘ）＝４１２ｎｍ，ε_（４１２）＝３．９×１０~５ｃｍ~（－１）·ｍｏｌ~（－１）·Ｌ，铜在０～１．０μｇ／１０ｍＬ的范围内服从比尔定津。无需分离掩蔽，本法可直接用于高纯铅中痕量铜的分析；操作简便迅速，准确度满意。文中还就抗坏血酸促进反应的机理进行了初步的讨论。     

Cd(Ⅱ)-KI-TritonX-100络合吸附波的研究及其应用

研究了在微酸介质中 ,Cd(Ⅱ ) -KI -TritonX 1 0 0体系的极谱行为 ,该络合吸附波的峰电位为 - 0 72V(vs SCE) ,Cd(Ⅱ )的浓度在 2～ 30 0ng/mL范围内与峰高呈线性关系。用于直接测定硫酸镍、硫酸锰和硫酸锌中的镉。方法准确、简便、精密度高 ,选择性、稳定性良好 ,相对标准偏差小于 4% ,回收率均在 98%～ 1 0 2 %。     

高含量钛锆矿物中低含量稀土的测定

拟定了在１．８ｍｏｌ／ＬＨＣｌ体系中，以铜铁试剂络合钛、锆等干扰元素，三氧甲烷萃取分高，借偶氮胂（Ⅲ）显色，分光光度法测定高含量钛锆矿物中低含量稀土的分析方法，较为详细地研究了萃取分离的条件。在确定的最佳条件下，测定的线性范围为０～４０μｇ／５０ｍＬ，萃取回收率９１％～１０８％。对合成样品、地质样及海南稀土矿进行了测定，方法快速，结果满意。     

钼蓝光度法测定高纯氧化铋中微量硅

采用氢溴酸直接分解高纯氧化铋试样,并使铋生成易挥发的溴化铋除去,从而消除了铋对测定硅的干扰,硅以钼蓝光度法测定。其最大吸收波长为810nm,表观摩尔吸光系数为2 12×104L·mol-1·cm-1,二氧化硅在0～60μg/50mL范围内符合比耳定律。该方法用于高纯氧化铋中微量硅的测定,获得满意结果,适用于高纯氧化铋中0 001%～0 01%SiO2的测定,其RSD为1 50%～6 94%、回收率为96 00%～105 10%。     

氧化铅锌矿石浮选新药剂的应用研究

氧化铅锌矿石浮选新药剂的研究关系到大量复杂的氧化铅锌矿资源的开发利用。本文报导从氧化铅锌矿石中浮选硫化铅矿物的新捕收剂ＰＮ及相应的抑制剂ＢＤ_１。使用ＢＤ_１（５０ｇ／ｔ）和硫酸锌（０～４０ｇ／ｔ）配合作抑制剂，显著提高了硫化铅矿物浮选效率，从５５．５２％提高到６４．０３％，氧化铅浮选时，使用ＢＤ_２（０～１００ｇ／ｔ）和六偏磷酸钠（１００ｇ／ｔ）作抑制剂，碳酸铅矿物浮选效率从５３．１８％提高到５４．６５％；而氧化锌浮选时，使用ＢＤ_２（０～１００ｇ／ｔ）和六偏磷酸钠（５０ｇ／ｔ）作抑制剂取得了更明显的效果，碳酸锌矿物的浮选效率从６４．８１％提高到７２．２９％，锌粗选作业回收率８４．８１％，粗精矿中锌品位３０．５０％。可见，所研制的ＰＮ捕收剂和ＢＤ_１、ＢＤ_２抑制剂，对提高氧化铅锌矿石浮选指标起了重要作用。     

极谱法快速测定湿法炼锌新液中的微量钴

在 pH5 6HAc NaAc介质中 ,Co(Ⅱ ) DMG NH4 Cl 柠檬酸钠 -乳化剂体系产生灵敏的络合物吸附波 ,其峰电位为 - 0 93V(vsSCE) ,线性范围为 0 0 0 16～ 0 1μg/mL ,检出限为 4× 10 -10 mol/L。此方法直接用于湿法炼锌新液中微量钴的快速测定 ( 5min) ,所得结果令人满意 ,目前已在生产实际中得以应用     

气相色谱-负化学电离源-质谱技术检测毒莠定中的六氯苯残留

采用气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NC I-MS)技术对出口农药毒莠定中的六氯苯(HCB)残留进行检测,获得比气相色谱-电子电离源-质谱(GC-EI-MS)技术高2个数量级的检测灵敏度。实验中重点对离子源温度和反应气流速进行了研究。使用选择性扫描(SIM)检测时,在离子源温度为100℃、反应气流速为2.5mL/min的条件下,方法的检测限可达0.012μg/L,定量下限为1μg/L,相关系数的平方(R2)为0.9991。检测发现,毒莠定样品中六氯苯含量均在0.727~1.527μg/g之间,样品加标回收率在81.2%~113.8%之间。