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本文提出简便的方法合成3,5-二硝基水杨酸肼-15N2,即以水杨酸为前体,与硝酸钾-15N硝化得到3,5-二硝基水杨酸-15N2,再经过酯化,肼解反应得到目标产物。以消耗K15NO3计算,3,5-二硝基水杨酸肼-15N2的总收率为55.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,15N的同位素丰度为99.2 atom%15N,色谱纯度为97.3%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 相似文献
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介绍了以2-氨基-3,5-二硝基噻吩和N,N-二乙酰氧乙基苯胺为原料,经重氮化反应和偶合反应合成分散蓝284的方法。产物收率95%。 相似文献
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N,N′—双[β—(3,5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酰]肼的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
N,N’双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼的制备先由-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与水合肼按下列反应式合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼: 相似文献
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VNS反应合成LLM-116 总被引:2,自引:0,他引:2
以1,3-二硝基吡唑为原料,经热重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑。以三甲基肼碘化物(TMHI)作为异常亲核取代氢(VNS)反应试剂,与3,5-二硝基吡唑在叔丁醇钾为催化剂,利用VNS反应合成4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)。采用红外分析、核磁共振、元素分析等仪器鉴定了其结构,讨论了VNS反应机理及影响因素。通过实验,得出最佳VNS反应试剂为TMHI,反应时间为4h,反应温度为25℃,收率达到60%。 相似文献
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VNS反应合成LLM-116 总被引:2,自引:1,他引:2
以1,3-二硝基吡唑为原料,经热重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑.以三甲基肼碘化物(TMHI)作为异常亲核取代氢(VNS)反应试剂,与3,5-二硝基吡唑在叔丁醇钾为催化剂,利用VNS反应合成4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116).采用红外分析、核磁共振、元素分析等仪器鉴定了其结构,讨论了VNS反应机理及影响因素.通过实验,得出最佳VNS反应试剂为TMHI,反应时间为4 h,反应温度为25 ℃,收率达到60%. 相似文献
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为了提高β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼(3,5-丙酰肼)的水溶性,采用饱和水溶液法制备了3,5-丙酰肼-羟丙基-β-环糊精包合物(包合物),并通过TLC、IR和DSC等分析手段对包合物进行鉴定。利用紫外分光光度法考察了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和3,5-丙酰肼的投料摩尔比对包合效果的影响及HP-β-CD对3,5-丙酰肼的增溶作用。结果表明,随HP-β-CD与3,5-丙酰肼投料摩尔比的增大,所得包合物中3,5-丙酰肼的含量减小,包合物产率和3,5-丙酰肼的包合率均有所增大。当HP-β-CD与3,5-丙酰肼的投料摩尔比为3∶1时,包合物产率和3,5-丙酰肼的包合率均为100%,达到最优包合效果。经HP-β-CD包合后,3,5-丙酰肼的水溶性得到显著提高,由不溶于水变为可溶于水。当HP-β-CD与3,5-丙酰肼投料摩尔比为1∶1时,包合物的溶解度最高,可达9.0 g/100 g水。 相似文献
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