1,3-丙二醇单烯丙基醚的合成及工艺优化

以1,3-丙二醇、氢氧化钾和烯丙基氯为原料,1,3-丙二醇自身作反应介质,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下合成了1,3-丙二醇单烯丙基醚。实验讨论了反应物料摩尔比、碱加入量、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。采用三因素五水平的响应面分析法对工艺条件进行了优化,得到了合成的最佳工艺条件。结果表明：四丁基溴化铵为烯丙基氯的5%,n（1,3-丙二醇）：n（KOH）：n（烯丙基氯）=6.3:1.2:1,反应温度72℃,反应时间3h时,收率可达82.48%。通过对1,3-丙二醇的回收套用大大降低了成本。此工艺具有毒性小、副产少、反应时间短、收率高的优点。     

多聚甲醛制备2-异丙基-2-异戊基-1,3-丙二醇

使用多聚甲醛作原料制备了2-异丙基-2-异戊基-1,3-丙二醇(PPPO)。考察了催化剂、反应温度、反应时间对PPPO收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为n(己醛)∶n(单体甲醛)=1∶3.1,20℃滴加30%氢氧化钠溶液,2 h加完,40℃反应8 h。在此条件下,PPPO收率为83.4%。     

聚丙烯催化剂内给电子体环丁基-1,1-二甲醇二甲醚的合成

以丙二酸二乙酯和1,3-二氯丙烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环丁基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察了关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,丙二酸二乙酯0.1 mol,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,3-二氯丙烷)=1.0∶2.2∶1.4,DMSO为100 mL,反应温度30℃,反应时间16 h,收率为93.6%;②酯还原反应时,以无水氯化锌为催化剂,环丁基-1,1-二甲酸二乙酯与硼氢化钾的摩尔比为2.0∶1.0,反应温度60℃,反应时间12 h,收率为88.0%;③醚化反应时,以四丁基溴化铵相转移催化剂,甲苯为溶剂,0.1 mol环丁基-1,1-二甲醇,n(环丁基-1,1-二甲醇)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶8.0∶2.4,催化剂四丁基溴化铵1.25 g,反应温度40℃,收率为61.8%。以丙二酸二乙酯为计三步反应的总收率为50.9%。     

一种由甘油合成1,3-丙二醇的路线研究

以甘油为原料经氯代、环化、加氢反应3步合成了1,3-丙二醇。较优的反应条件为:氯代反应在醋酸(质量分数为6%)为催化剂、温度90℃反应3.5 h;环化反应在n(3-氯-1,2-丙二醇)∶n(氢氧化钠)=1∶1、氢氧化钠的质量分数为40%、温度为0℃反应1.5 h;加氢反应在钴-氧化镁/硅胶作催化剂、n(氢气)∶n(环氧丙醇)=10∶1、环氧丙醇的质量分数为20%、温度为100~150℃反应4 h;1,3丙二醇的总产率可达58.6%。     

环境友好催化合成环己酮1,3-丙二醇缩酮

以SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应,研究合成了环己酮1,3-丙二醇缩酮,较系统地研究了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、催化剂用量、反应物配比、带水剂对缩合反应的影响。结果表明,在环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应中,SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂具有良好的催化活性和稳定性,催化剂的活化温度为500℃,TiO2的负载量为10%;n(环己酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2,催化剂的用量1.0g,甲苯为带水剂,反应时间1.5 h。在最佳条件下,缩酮的产率可达99.1%,产品纯度为99.6%。     

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁醛1，2-丙二醇缩醛

以二氧化钛负载磷钨钼杂多酸为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛。系统考察了丁醛和1,2-丙二醇物质的量比、催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷8mL,反应时间1.0h。在此反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.8%.     

改性活性炭催化合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮工艺研究

采用活性炭负载Al2(SO4)3作为催化剂(Al2(SO4)3改性活性炭);以苯乙酮和1,3-丙二醇为原料合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮.考察了Al2(SO4)3。改性活性炭催化剂用量、原料配比、回流时间和带水剂用量对此反应工艺条件的影响.最佳的反应工艺条件为Al2(SO4)3改性活性炭用量为苯乙酮用量的6.67%,n(苯乙酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.1,带水剂用量为15 mL,回流时间为5 h,在此最佳反应条件下苯乙酮1,3-丙二醇缩酮的收率为61.15%,经前馏分循环使用可使收率提高到65.64%,产品的纯度为98.1%。Al2(SO4)3。改性活性炭催化剂的制备简单,催化活性好,而且重复利用后的产率并不下降,其后处理简便,无三废污染,符合环保、绿色催化的发展的趋势。     

碘催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以单质碘为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成了香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1mol,1,2-丙二醇的用量为0.18mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量1.2g,反应温度60℃,反应时间20min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达91.3%以上。     

碘催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以单质碘为催化剂、通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。考察了酮醇物质的量比、催化剂用量以及反应时间对产品收率的影响。结果表明,适宜的工艺条件为：n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)＝1∶1.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,带水剂环己烷6 mL,反应时间1.0 h。在此反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮收率达70.3%。     

1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的合成工艺优化

以1,3-丙二醇和二氯亚砜为原料、高碘酸钾为氧化剂,在催化剂三氯化钌催化下合成1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物。用红外吸收光谱和核磁共振氢谱对1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的结构进行了表征。对反应温度、反应时间、原料摩尔比、催化剂用量、氧化剂种类和氧化剂用量进行了优化。得到较优的操作条件为:反应温度40℃,反应时间60 min,1,3-丙二醇60 mmol,原料摩尔比n(二氯亚砜)∶n(1,3-丙二醇)=1.2∶1,催化剂用量为1,3-丙二醇质量的0.15%,m(高碘酸钾)∶m(1,3-丙二醇)=0.3∶1,在该条件下1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的收率为92.75%。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.