(SiC,TiB2)/B4C复合材料的烧结机理

研究了在热压条件下制备 (SiC, TiB₂)/ B₄C复合材料的烧结机理。认为烧结助剂的加入使本体系成为液相烧结,同时粉料的微细颗粒对复合材料的烧结致密也有重要贡献。分析和测量了制取的复合材料的相组成、显微结构和力学性能。结果表明,采用B₄C与Si₃N₄和少量SiC、TiC为原料,Al₂O₃＋Y₂O₃为烧结助剂,在烧结温度1800~1880℃,压力30 MPa的热压条件下烧结反应生成了SiC、TiB₂和少量的BN,制取了(SiC, TiB₂)/B₄C复合材料。所形成的晶体显微结构为层片状。制得的试样的硬度、抗弯强度和断裂韧性分别可达HRA88.6、540 MPa和5.6 MPa·m1/2。      

液硅渗透法制备SiBC改性C/CSiC复合材料

为了降低液硅渗透法制备C/C-SiC复合材料中残留Si的含量, 采用浆料浸渗结合液硅渗透工艺制备B₁₂(C, Si, B)₃改性C/C-SiC复合材料。通过分析不同比例B₄C-Si体系在不同温度的反应产物, 确定了B₁₂(C, Si, B)₃的生成条件。结果表明: B₄C和Si在1300℃开始反应, 生成少量B₁₂(C, Si, B)₃和SiC, 且B₁₂(C, Si, B)₃的生成量随反应温度的升高而增加; 当B₄C和Si的摩尔比为3:1、 反应温度为1500℃ 时, 产物为B₁₂(C, Si, B)₃和SiC; 液硅渗透法制备的C/C-SiC复合材料相组成为非晶态C、 β-SiC和B₁₂(C, Si, B)₃, 未见残留Si。     

BN含量对多孔BN/Si3N4陶瓷结构和性能的影响

以氮化硅(Si₃N₄)为基体, 氮化硼(BN)为添加剂, 叔丁醇为溶剂, 采用凝胶注模成型与无压烧结工艺(温度为1750 ℃、保温时间为1.5 h、流动N₂气氛), 成功制备出具有一定强度和低介电常数的多孔BN/Si₃N₄陶瓷。在浆料中初始固相含量固定为15%体积分数的基础上, 研究了BN含量对多孔Si₃N₄陶瓷材料的气孔率、物相组成及显微结构的影响, 分析了抗弯强度、介电常数与结构之间的关系。结果表明, 通过改变BN含量可制备出气孔率为55.1%~66.2%的多孔Si₃N₄陶瓷; 多孔BN/Si₃N₄复合陶瓷的介电常数随着BN含量的增加而减小, 为3.39~2.25; 抗弯强度随BN含量提高而有所下降, BN质量分数为2.5%时, 抗弯强度最高, 为(74.8±4.25) MPa。     

1450℃反应烧结Fe3Si-Si3N4复合耐火材料的相组成

以Si粉和Fe₃Si-Si₃N₄为原料,在高纯N₂气氛下制备Si₃N₄/Fe₃Si-Si₃N₄复合材料。氮化烧成后Si₃N₄结合Fe₃Si-Si₃N₄复合耐火材料试样中物相为Si₃N₄、Fe₂Si、FeSi和Si₂N₂O。其中Si₂N₂O含量约6%,且在试样中心和外部分布不均匀。Fe₃Si-Si₃N₄原料是Fe₃Si和Si₃N₄两相共存材料,热力学评估和材料的微观结构分析表明,Fe₃Si和部分Si粉形成新的低熔点硅铁合金,使靠近试样表面部位的部分开口气孔被液态硅铁合金所堵塞或填充,试样中心部位的微量氧不能迁移至外部,N₂中微量氧将Fe₃Si-Si₃N₄原料中Si₃N₄氧化,形成Si₂N₂O包裹,导致试样中心Si₂N₂O含量比边缘部位高。Si₂N₂O的形成使体系氧分压降至Si₃N₄稳定存在的氧分压时,Si粉直接氮化形成柱状Si₃N₄,而非纤维状Si₃N₄,同时在1 450℃氮化烧成条件下,Fe的存在促进了α-Si₃N₄向β-Si₃N₄的转变。     

碳化硼颗粒级配对硅反应结合碳化硼复合材料结构与性能的影响

本研究探讨了碳化硼原料颗粒尺寸对反应结合碳化硼复合材料相组成、结构与性能的影响。研究结果表明:颗粒级配可以使粉体堆积更加密实, 有效提高压制坯体的体积密度, 最终降低复合材料中游离Si的含量; 加入粗颗粒可减缓B₄C与Si的反应, 减少SiC相的生成; 当原料中粒径为3.5、14、28、45 μm的B₄C粉体按质量比为1.5 : 4 : 1.5 : 3配比时, 所制备的复合材料维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性和体积密度分别为(29±5) GPa、(320±32) MPa、(3.9±0.2) MPa·m^1/2和2.51 g/cm³。在制备复合材料过程中减缓B₄C与Si反应速度、减少游离Si的含量和缩小Si区域尺寸是其性能升高的主要原因。     

热轧高含量B4C颗粒增强Al基复合材料的成形性能

高含量B₄C (B₄C≥30wt%)颗粒增强Al基(B₄C_P/Al)复合材料具有优异的结构和功能特性,尤其是具有优异的中子吸收性能,在核防护领域被用做屏蔽材料使用。但由于高含量B₄C颗粒的加入,使B₄C_P/Al复合材料变形困难。采用ABAQUS数值模拟方法对不同变形量下B₄C_P/Al复合材料的热轧过程进行数值模拟分析,在480℃温度下对热压烧结的B₄C_P/Al复合材料坯料进行轧制,并对其微观组织和力学性能进行分析。数值模拟结果表明,热轧变形量达到60%以上时,B₄C_P/Al复合材料板材表面中间区域应力较小,侧面应力较大,在板材边缘容易产生残余应力。研究结果表明,随轧制下压量的增加,B₄C_P/Al复合材料中B₄C颗粒分布明显均匀,位错密度增加。当轧制变形量达到70%时,B₄C_P/Al复合材料的屈服强度提高至249.46 MPa,极限抗拉强度提高至299.56 MPa。在拉伸过程中,B₄C颗粒优先断裂,但并未与基体界面脱黏,B₄C颗粒承受了主要载荷,Al基体发生塑性流动,从而提高了B₄C_P/Al复合材料的强度。      

Si3N4对碳/碳复合材料表面SiC涂层耐磨性的影响

为了提高碳/碳复合材料表面SiC涂层的耐磨性,采用包埋法和氮化处理制备SiC/Si₃N₄涂层。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析仪（EDS）及摩擦磨损试验,分别评价SiC涂层与SiC/Si₃N₄涂层的表面形貌、物相组成、磨损形貌及摩擦磨损性能,并研究涂层显微组织结构与磨损机理之间的联系。结果表明：SiC/Si₃N₄涂层由Si₃N₄相、SiC相和C相组成,涂层平整且致密;SiC/Si₃N₄涂层的摩擦系数低于0.05且更稳定;SiC涂层高摩擦系数值的主要磨损机制是黏着磨损和磨料磨损;SiC/Si₃N₄涂层中形成了一层较薄的润滑膜,并在摩擦磨损的后续阶段降低摩擦系数。Si₃N₄相的引入可以有效改善SiC涂层的表面结构,使得SiC涂层摩擦系数更小且更稳定,从而提高...     

增强颗粒尺寸对B4C/Al-Zn-Mg-Cu复合材料微观组织及力学性能的影响

用真空热压法制备不同B₄C颗粒尺寸(7μm、14μm、20μm)的15%B₄C/Al-6.5Zn-2.8Mg-1.7Cu复合材料，研究了增强颗粒尺寸对其微观组织和力学性能的影响。结果表明，在这三种复合材料中B₄C颗粒均匀分布，B₄C-Al界面反应较为轻微，未见明显的界面反应产物。三种复合材料基体中沉淀相的尺寸基本相同(约为5.5 nm)。B₄C颗粒的尺寸对复合材料力学性能有较大的影响。B₄C颗粒尺寸为7μm的复合材料性能最佳，屈服强度为648 MPa，抗拉强度为713 MPa，延伸率为3.3%。随着颗粒尺寸的增大复合材料的强度和延伸率均降低。对三种复合材料的强化机制和断裂机制的分析结果表明：小尺寸B₄C颗粒增强的复合材料强度较高，颗粒在变形过程中不易断裂，因此其塑性较好。     

界面反应产物对B4C/Al复合材料颗粒润湿性及界面强度的影响机制

采用搅拌铸造法制备了B₄C/Al复合材料,利用实验分析结合第一性原理计算的方法,探讨了界面反应产物Al₃BC和TiB₂对B₄C/Al复合材料颗粒润湿性及界面结合强度的影响机制。结果表明,界面反应产物为Al₃BC时,B₄C颗粒润湿性没有得到实质性改善,存在明显的颗粒团聚现象,界面结合强度较低且过度的界面反应使B₄C颗粒分解损耗严重,导致B₄C颗粒增强效果不明显;而通过添加Ti元素使界面反应产物为TiB₂时,颗粒润湿性明显改善,B₄C颗粒团聚现象显著减少,界面结合强度较高,力学性能得到显著提高。这主要是由于不同终端的Al（111）/TiB₂（0001）界面黏附功均大于Al（111）/B₄C（0001）的界面黏附功,表明界面反应产物TiB₂可以提高B₄C颗粒的润湿性,而界面反应产物Al     

BNmf-Si3N4w/Si3N4复合材料的制备与性能

为制备一种介电性能和力学性能优异的高温透波材料,采用凝胶注模(GC)结合先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备了BN_mf-Si₃N_4w/Si₃N₄复合材料。研究了浸渍裂解次数及BN_mf含量对复合材料的力学性能与介电性能的影响。结果表明：(1)随着PIP循环次数增加,复合材料的密度增大,气孔率降低,氮化硅基体逐渐形成三维网络结构包裹在复相微米增强体周围,复合材料力学性能提升;(2)当BN_mf含量从4vol%增加到12vol%时,弯曲强度从175.5 MPa降低到139.3 MPa,断裂韧性从2.36 MPa·m^1/2增加到2.73 MPa·m^1/2,介电常数从3.62下降到3.25,介电损耗角正切从0.012下降到0.007;(3) BN_mf-Si₃N_4w/Si₃N₄复合材料的强韧化机制主要...     

反应烧结制备Si3N4/SiC复相陶瓷及其力学性能研究

以两种不同配比Y₂O₃/Al₂O₃ (A, 2:3; B, 3:1, 总量15 wt%)为烧结助剂, 通过添加不同质量分数的SiC粉体,反应烧结制备了高强度的氮化硅/碳化硅复相陶瓷。并对材料的相组成、相对密度、显微结构和力学性能进行了分析。结果表明: 在1700℃保温2 h情况下, 烧结助剂A 与B对应的样品中α-Si₃N₄相全部转化为β-Si₃N₄; 添加5wt% SiC, 烧结助剂A对应样品的相对密度达到最大值94.8%, 且抗弯强度为521.8 MPa, 相对于不添加SiC样品的抗弯强度(338.7 MPa)提高了约54.1%。SiC能有效改善氮化硅基陶瓷力学性能, 且Si₃N₄/SiC复相陶瓷断裂以沿晶断裂方式为主。     

Improved sinterability of SiC(w)/Si3N4 composites by whisker-oriented alignment

Effects of whisker-oriented alignment on sintering behavior of SiC(w)/Si₃N₄ composites were investigated by sintering curves of SiC(w)/Si₃N₄ compacts with different whisker alignment (random and unidirectionally oriented). It was found that whisker-oriented alignment led to considerable anisotropy of linear shrinkage and sintering rate of SiC(w)/Si₃N₄ compacts during sintering. Whisker-oriented alignment could improve the sinterability of the SiC(w)/Si₃N₄ composites and consequently improve the maximum fraction of whisker addition and reduce the content of sintering additives without obviously lowering the density, which are more beneficial to exert the best reinforcing effects of whiskers and mechanical properties of SiC(w)/Si₃N₄ composites at elevated temperature.     

颗粒级配对Si_(3)N_(4)w/Si_(3)N_(4)复合材料弯曲强度与介电性能的影响EI北大核心CSCD

为了获得一种弯曲和介电性能良好的氮化物陶瓷材料,本工作首先以氮化硅晶须(Si_(3)N_(4w))为原料,采用喷雾造粒工艺制备3种具有不同粒径分布的Si_(3)N_(4w)球形颗粒粉体,研究雾化盘转速对Si_(3)N_(4w)球形颗粒粉体粒径分布的影响。然后以喷雾造粒得到的Si_(3)N_(4w)球形颗粒为原料,采用干压法制备3种颗粒级配的Si_(3)N_(4w)预制体,研究颗粒级配Si_(3)N_(4w)预制体的孔径分布。采用化学气相渗透(CVI)和先驱体浸渍裂解(PIP)工艺在3种颗粒级配的Si_(3)N_(4w)预制体中进一步制备Si_(3)N_(4)基体,研究Si_(3)N_(4w)/Si_(3)N_(4)复合材料制备过程中的物相和微结构演变以及颗粒级配对Si_(3)N_(4w)/Si_(3)N_(4)复合材料的微结构、密度、弯曲强度和介电性能的影响。结果表明:3种颗粒级配的Si_(3)N_(4w)预制体均具有二级孔隙特征,其中小孔孔径均约为0.7μm,大孔孔径分别为45.2,30.1μm和21.3μm。在制备的3种颗粒级配的Si_(3)N_(4w)/Si_(3)N_(4)复合材料中,S13样品的颗粒级配效果最好,复合材料的弯曲强度达到81.59 MPa。此外,该样品的介电常数和介电损耗分别为5.08和0.018。良好的弯曲强度和介电性能表明制备的Si_(3)N_(4w)/Si_(3)N_(4)复合材料有望应用于导弹天线罩领域。     

Investigation of the physical and mechanical properties of hot-pressed machinable Si3N4/h-BN composites and FGM

A new design method of machinable ceramic composites was proposed, which applies the graded-structure concept to the design of machinable Si₃N₄ ceramics. Silicon nitride/hexagonal boron nitride (h-BN) ceramic composites and functionally graded materials were fabricated by hot pressing at 1750 °C for 2 h, varying the alignment of the amount of hexagonal BN using powder layering method. The improved machinability of Si₃N₄/h-BN composite can be attributed to addition of layered structure hexagonal BN. Hexagonal BN possesses excellent cleavage planes perpendicular to the c-axis. Ease of machining depends on degree of crystal interlocking; hence volume content of h-BN crystals and their aspect ratio affect machinability. The texture of h-BN and β-Si₃N₄ was observed during hot pressing sintering. Physical and mechanical properties of Si₃N₄/h-BN with different content of h-BN were investigated, such as bulk density, Vickers's hardness, flexural strength, and elastic modulus. All of these properties are important for the design of the machinable Si₃N₄/h-BN FGM (Functionally Graded Materials).     

自蔓延高温合成氮化硅多孔陶瓷的研究进展

多孔氮化硅陶瓷兼具有高气孔率和陶瓷的优异性能, 在吸声减震、过滤等领域具有非常广泛的应用。然而, 目前常规的制备方法如气压/常压烧结、反应烧结-重烧结以及碳热还原烧结存在烧结时间长、能耗高、设备要求高等不足, 导致多孔Si₃N₄陶瓷的制备成本居高不下。因此, 探索新的快速、低成本的制备方法具有重要意义。近年来, 采用自蔓延高温合成法直接制备多孔氮化硅陶瓷展现出巨大潜力, 其可以利用Si粉氮化的剧烈放热同时完成多孔氮化硅陶瓷的烧结。本文综述了自蔓延反应的引发以及所制备多孔氮化硅陶瓷的微观形貌、力学性能和可靠性。通过组分设计和工艺优化, 可以制备得到氮化完全、晶粒发育良好、力学性能与可靠性优异的多孔氮化硅陶瓷。此外还综述了自蔓延合成多孔Si₃N₄陶瓷晶界相性质与高温力学性能之间的关系, 最后展望了自蔓延高温合成多孔Si₃N₄陶瓷的发展方向。     

氮化硼纳米管增强氮化硅复合材料的裂纹扩展阻力行为

用氮化硼纳米管(BNNT)增强氮化硅(Si₃N₄)陶瓷制备了BNNT/Si₃N₄复合材料, 利用三点弯曲强度及单边切口梁(SENB)法测定了BNNT/Si₃N₄复合材料的弯曲强度和断裂韧性。通过SEM观察了BNNT/Si₃N₄复合材料微观形貌。基于BNNT增强Si₃N₄陶瓷复合材料的裂纹扩展阻力计算公式, 构建了BNNT对Si₃N₄陶瓷裂纹屏蔽区的裂纹扩展阻力的数学模型。用该模型的计算结果与Si₃N₄陶瓷的裂纹扩展阻力进行了对比。结果表明: BNNT/Si₃N₄复合材料的弯曲强度和断裂韧性明显高于Si₃N₄陶瓷, 说明BNNT对Si₃N₄陶瓷的裂纹扩展有阻力作用, 摩擦拔出是Si₃N₄陶瓷抗裂纹扩展能力提高的主要原因; BNNT对Si₃N₄陶瓷有明显的升值阻力曲线行为。通过有限元模拟裂纹尖端应力分布, 发现BNNT使Si₃N₄陶瓷裂纹尖端的最大应力转移到纳米管上, 而且BNNT降低了Si₃N₄陶瓷裂纹尖端的应力, 对Si₃N₄陶瓷尖端的裂纹有屏蔽作用, 从而提高了Si₃N₄陶瓷的裂纹扩展阻力。     

Mechanical property improvements in Nicalon SiC fibre reinforced silicon nitride ceramics by oxide coating of Si3N4 starting powders

Ceramic matrix composites are attractive as candidate materials for high-temperature applications offering some advantages compared to monolithic ceramics and high-temperature metal alloys. SiC fibre reinforced silicon nitride is one such composite system. However, the processing route is critical to the production of a reliable composite. In this study, silicon nitride matrix densification was improved and sintering temperature was lowered by coating of Si₃N₄ particles with oxides deposited from hydrolysed metal alkoxides. The solution containing oxide coated Si₃N₄ powders was used as a slurry to infiltrate Nicalon SiC fibre tows. Following previous studies, the fibres were heat-treated in carbon monoxide to improve mechanical and surface properties. Infiltrated green bodies were hot-pressed at elevated temperatures to produce dense composites. The results showed that particle coating accelerated densification kinetics, eliminated pores and reduced the required hot-pressing temperature. There was also less fibre degradation as a result of the lower temperature of densification. Bending strength and fracture toughness of the composites were measured and fractography was conducted using scanning electron microscope. Composites manufactured using coated Si₃N₄ powders showed improved properties, specifically matrix stiffening and delayed crack initiation under load.     

Cost effective combustion synthesis of silicon nitride

The feasibility of mechanical activation (MA)-assisted combustion synthesis (CS) of Si₃N₄ was demonstrated by using Si/NH₄Cl as reactants under a nitrogen pressure of 2 MPa. MA treatment significantly enhances the reactivity of Si powders, which effectively promotes the nitridation of silicon. The NH₄Cl had the same effect as Si₃N₄ diluent in preventing extensive melting of Si within the combustion wave zone. Full nitridation of Si was achieved at diluent levels as low as 5 wt%. Si₃N₄ powders with -phase contents of up to 90.6 wt% were obtained. The temperature gradient induced by heat release through radiation was responsible for discrepancies in the phase composition and morphologies of the as-synthesized product at different locations.