同位素内标法—超高效液相色谱/串联质谱法测定六堡茶中苦参碱和氧化苦参碱残留量

目的:以广西六堡茶为例,建立超高效液相色谱—质谱/质谱(UPLC-MS/MS)分析方法测定苦参碱和氧化苦参碱残留量。方法:样品经乙腈水溶液(80%乙腈+0.2%氨水)超声提取,流动相为0.1%甲酸—水和0.1%甲酸—甲醇溶液,梯度洗脱,内标法定量。结果:苦参碱和氧化苦参碱在0.1～80.0 ng/mL质量浓度范围内呈线性,相关系数均>0.999 6,检出限均为1.0μg/kg,定量限均为3.0μg/kg,满足茶叶中苦参碱和氧化苦参碱残留量的监管判定要求。通过加标验证,回收率均为92.0%～104.7%,相对标准偏差(RSD)均<5.4%。结论:试验方法结合净化管净化(147.7 mg PSA,15.1 mg GCB,887.2 mg硫酸镁),以Kinetex~? 2.6μm Biphenyl 100?色谱柱(100 mm×3.0 mm)分离,解决了苦参碱和氧化苦参碱提取回收率低、前处理复杂的问题,使苦参碱和氧化苦参碱出峰良好,抗干扰性强。     

超高效液相色谱-串联质谱检测枸杞中苦参碱和氧化苦参碱残留量的方法

使用超高效液相色谱-串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法。样品经1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3色谱柱分离,电喷雾离子源正离子扫描模式、多反应监测模式检测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、固相萃取条件下目标化合物峰面积,确定最优前处理方式。结果表明：苦参碱和氧化苦参碱在0.5～50.0μg/kg范围内呈现良好线性关系,相关系数（R2）均大于0.999。方法检出限0.05μg/kg,定量限0.2μg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,苦参碱回收率范围在76.3%～90.7%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）在2.2%～7.4%,氧化苦参碱回收率范围在79.2%～89.0%,RSD在3.1%～6.6%。该方法适用于枸杞中苦参碱和氧化苦参碱检测。     

分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法快速测定葡萄酒中20种农药残留

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定葡萄酒中20种农药残留的分析方法。方法 样品经水稀释后, 采用60 μL氯仿和940 μL乙腈进行分散液液微萃取, 3000 r/min离心5 min, 浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪检测。结果 在白葡萄酒与红葡萄酒中进行2.5、5.0、10.0 μg/L的添加回收实验, 本方法的平均回收率为66.7%~126.1%, 相对标准偏差为1.3%~27.2%, 方法的检出限为0.025~0.690 μg/L, 定量限为0.082~2.300 μg/L。结论 本方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确, 适用于葡萄酒中多种农药残留的检测。     

高效液相色谱法测定痔痛安软膏中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的 建立测定痔痛安软膏中苦参碱与氧化苦参碱含量的HPLC方法.方法 采用Inertsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾.0.025 mol/L十二烷基硫酸钠-水(335:185:185:295)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长205 nm.结果 苦参碱、氧化苦参碱分别在42～840 μg/mL(r=1.000 0,n=6)、9.6～192 μg/mL (r=1.000 0,n=6)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.67%(n=6,RSD=1.63%),98.29% (n=6,RSD=2.11%).结论 该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为痔痛安软膏的质量控制方法.     

盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种生物碱

目的 建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种常见有毒生物碱的分析方法。方法 样品加水超声处理后,在碱性条件下(pH=11),用乙腈提取,加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用40%甲醇水溶液复溶,使用0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相,在C18色谱柱(100 mm×2. 1mm,2.5 μm)上通过梯度洗脱实现目标物分离,在串联质谱正离子多反应监测模式下进行检测,溶剂标准曲线外标法定量。结果 14种生物碱在0.5~100 ng/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限和定量限范围分别为0.1~2.2 μg/kg和0.3~7.1 μg/kg。在8、50、200μg/kg的加标浓度下,14种生物碱的平均回收率为76.3%~105.7%,相对标准偏差为1.2%~9.8% (n=6)。结论 本方法简单、快速、准确,能满足糕点中14种生物碱的快速筛查和定量分析,可用于疑似生物碱中毒的应急事件处理。     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中溴氰菊酯残留

采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法测定蜂蜜中的溴氰菊酯。蜂蜜样品用乙腈∶水(1∶4,v/v)混合溶液提取,加入氯仿萃取,超声,离心,得到沉积相,进行HLPC分析。溴氰菊酯在10~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数r=0.9998,富集倍数高达600倍。当蜂蜜样品的加标浓度为10、50、100μg/kg时,加标回收率为82.6%~97.3%,相对标准偏差为2.1%~3.8%。蜂蜜样品中溴氰菊酯的检出限为8μg/kg,定量限为40μg/kg。本方法具有简便快捷、准确灵敏、萃取效率高、有机溶剂消耗少等特点,可成功地应用于蜂蜜中溴氰菊酯残留的测定。     

基于疏水性低共熔溶剂的分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉及肉制品中拟除虫菊酯农药残留

目的 建立疏水性低共熔溶剂-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定肉及肉制品中9种拟除虫菊酯农药残留的分析方法。方法 样品先经乙腈进行提取,提取液加入微量由DL-薄荷醇与正辛醇(物质的量比为1:3)合成的疏水性低共熔溶剂进行分散液液微萃取。实验对影响萃取效率的因素,如样品提取条件、萃取剂种类及体积、氯化钠浓度等进行了考察。结果 所有目标物在0.002~0.500 μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9964~0.9990,检出限为0.5~2.0 μg/kg,定量限为2.0~6.0 μg/kg,目标物回收率为72.5%~101.6%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.2%~6.0%。结论 该方法环保、准确、灵敏,适用于肉及肉制品中拟除虫菊酯农药的测定。     

高效液相色谱法测定食用植物油中6种真菌毒素

建立了基于分散液液微萃取技术（DLLME）的高效液相色谱法同时测定食用植物油中6种真菌毒素的方法。样品经石油醚脱脂，乙腈-水-乙酸（体积比84∶ 15∶ 1）超声提取，CHCl3为萃取剂液液萃取净化及柱前衍生化后，以Agilent XDB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm, 3.5 μm）分离，梯度洗脱，经荧光检测器检测。结果表明：食用植物油中6种真菌毒素的线性关系良好，相关系数均大于0.999，方法检出限为0.2~0.5 μg/kg，样品的平均加标回收率为75.88%~105.25%，相对标准偏差为0.5%~9.5%。该方法可用于食用植物油中黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2）以及赭曲霉毒素（OTA、OTB）6种真菌毒素的同时检测。     

挥发性铵盐盐析辅助液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中4种黄曲霉毒素

摘要：目的 建立基于挥发性铵盐盐析辅助液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术检测酱油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 4种黄曲霉毒素含量的分析方法。方法酱油样品用乙腈提取，乙酸铵作为盐析助剂分层，提取液加水定容后，采用C18反相色谱柱以5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇/乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子模式检测，外标法定量。实验考察了萃取溶剂、盐析助剂及pH对萃取效率的影响。结果 最优实验条件下，在0.2~8.0 μg/kg范围内4种黄曲霉毒素线性良好，决定系数均大于0.999，检出限为0.01~0.04 μg/kg，对空白酱油样品进行0.8 μg/kg、4.0 μg/kg、8.0 μg/kg三个水平的加标实验，回收率为73.2~94.5%，相对标准偏差为0.9~5.9%。结论 新建立的方法操作简捷、成本低、准确度高，可以满足对酱油中4种黄曲霉毒素的快速准确分析要求。     

液相色谱—串联质谱同时检测肉类中11种鼠药残留

目的：建立同时测定肉类中11种鼠药残留的液相色谱—串联质谱法。方法：样品经乙腈提取,QuEChERs萃取盐包净化,采用液相色谱—串联质谱仪对肉类中11种鼠药残留进行定性定量分析。流动相为甲醇—0.05 mol/L乙酸铵水溶液,采用电喷雾电离,正离子扫描及多反应监测（MRM）模式,采用外标法进行定量分析。结果：标准溶液在0.2~100.0 μg/L范围内呈线性关系,相关系数＞0.99,方法定量限为0.1 μg/kg,回收率为60.2%~119.3%,相对标准偏差＜20%。结论：该方法适用于肉及肉制品中鼠药残留的检测。