QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量

目的 建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的分析方法。方法 样品采用乙腈提取, 经QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, safety)净化, 用气相色谱-串联质谱法在全扫描(SCAN)和选择反应监测(selective reaction monitoring, SRM) 2种扫描方式下对蜂蜜中的氟胺氰菊酯进行检测。结果 在氟胺氰菊酯浓度为0.02~1.0 μg/mL浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数r2=0.9993, 检出限为2 μg/kg, 加标回收率在92.00%~93.40%, 相对标准偏差为4.79%~7.83%。结论 该方法简便、准确, 且毒性有机溶剂使用较少, 对环境友好, 可用于检测蜂蜜中氟胺氰菊酯的残留量。     

液相色谱法测定蜂蜜中氟胺氰菊酯的不确定度评定

通过对液相色谱仪测定蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的检验过程进行分析，找出其影响不确定度的因素，对各个不确定度分量进行评估和计算合成，并最终给出测定样品中氟胺氰菊酯含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。     

一种测定蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的方法

试验的主要研究对象为蜂产品制品,建立一种测定蜂蜜及蜂产品制品残留量的新的气相色谱法,以及讨论测定过程中遇到问题时,提供可参考的解决方案的方法.样品经预处理、溶解、提取、干燥、净化、浓缩后,供气相色谱分析.经HP-5 MS (30 m×320 μm×0.25 μm)毛细管柱分离,电子捕获检测器测定,以保留时间定性,外标法...     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的氯氟氰菊酯残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中氯氟氰菊酯残留量的分析方法。方法将韭菜样品的乙腈提取物经石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈-甲苯(3:1,V:V)洗脱以及浓缩定容后进行检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离后,通过三重串联四级杆多反应监测模式对其进行定性定量分析。结果在添加水平为0.05~0.50mg/L(n=5)时,氯氟氰菊酯的回收率在81.7%~99.1%之间,相对标准差(RSD)在2.5%~8.7%之间。该方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,相关系数r~20.990,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。结论该方法能满足韭菜中氯氟氰菊酯残留检测的要求。     

气相色谱法测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留

目的为了结合《蜂蜜卫生标准》的修订要求中补充农药残留等相关指标和检验方法的需要,建立气相色谱法同时测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。结果 10种农药加标回收率为77.3%～103.0%,相对标准偏差2.5%～7.5%,检出限为0.000 5～0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时)。结论该方法适合蜂蜜中多种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测。     

果蔬中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留及检测技术研究进展

文章以吡虫啉与高效氯氟氰菊酯为代表,对其在果蔬中的残留现状及检测技术进行了综述,着重介绍了QuEChERS-色质联用技术的实际应用研究进展。     

蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用

为保证农产品的产量和品质,可以适量使用农药。但在实际使用过程中,容易出现农药超限量使用或农药残留超标等问题,严重危害人类健康。综述气相色谱处理方法的分类及检测要点,以某实验室蔬菜农药残留检测为例,探究气相色谱法的应用效果及未来发展前景,旨在为蔬菜农药残留检测提供参考。     

高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留消解及膳食风险评估

为了探究高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留消解行为和膳食摄入风险,选择海南儋州（巴西蕉）、广西南宁（威廉斯香蕉）、云南玉溪（巴西蕉）、广东佛山（过山香）四个试验地进行田间试验,采用气相色谱对高效氯氟氰菊酯在香蕉全果及果肉中的残留消解结果进行测定,并对其长期膳食暴露风险进行评估。结果表明:高效氯氟氰菊酯标准曲线线性方程为y=155711x?387.55,R2=0.9997,在0.01~1 mg/kg的添加水平下,平均回收率为79%~110%,相对标准差（RSD）为2.2%~9.5%;在香蕉中的最低检出浓度为0.01 mg/kg;高效氯氟氰菊酯在香蕉中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期为22.1 d,消解动态方程为C=0.12878e?0.03136t;评估结果显示高效氯氟氰菊酯的膳食风险概率为76.84%,表明香蕉中残留的高效氯氟氰菊酯长期摄入膳食风险可接受。     

气相色谱法快速检测毛豆中有机磷农药残留研究

建立了毛豆中16种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。样品用乙腈提取,用C18柱和Carb/PSA柱进行净化,GC-FPD法同时测定,外标法定量。方法加标平均回收率在80.1%-110.5%之间,相对标准偏差在2.18%-6.53%之间。相关系数在0.9990-0.9999之间,检测限为0.003-0.012mg/kg。     

蔬菜中11种有机磷农药残留的气相色谱检测及其对蔬菜基质的影响

建立蔬菜中11种农药多残留的气相色谱分析方法。对NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准的蔬菜前处理方法进行改进,并探讨蔬菜基质对检测的影响。使用DB-17毛细管柱分离,FPD检测器进行检测。结果显示：11种有机磷农药分离效果好,在黄瓜、西红柿、生姜中的3个添加水平,回收率为71.2%～117.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～11.2%,最低检出限为0.005～0.060mg/kg,保留时间为6.396～19.400min。在各自线性范围内线性关系好(r＞0.999);使用40℃加热氮吹浓缩,可分别提高敌敌畏、甲拌磷回收率至95.00%和103.30%;在被测的13种蔬菜中,甘蓝、娃娃菜、上海青有少量杂峰影响农药检出;韭菜有大量的基质峰干扰农药检出。     

西北地区四种蜜源蜂蜜的农药残留风险暴露评估

采集近两年西北地区油菜蜜、葵花蜜、洋槐蜜和枸杞蜜样品,对其中的五种农药(啶虫脒、吡虫啉、噻虫嗪、多菌灵和克螨特)进行残留检测。针对儿童,孕龄女性及老人三类敏感人群,用风险商值进行蜂蜜膳食暴露风险评估。结果表明,五种农药残留的检出率在5.22%～29.57%之间,参照欧盟限定的农药残留最大限量标准,13.91%的啶虫脒含量超标,吡虫啉超标率为7.83%。不同蜜源蜂蜜的农药残留检出率从25%～100%,枸杞蜜农药检出率最高。对不同蜜源植物蜂蜜的农药残留含量进行方差分析,发现多菌灵,啶虫脒和吡虫啉残留水平都存在显著差异,这可能跟蜜粉源植物中农药的污染程度密切相关。三类人群的风险商值均低于1%,说明残留风险较低,可以接受。在不同人群中,10岁以下儿童的膳食暴露风险最高。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯类农药残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定茶叶中12种有机氯农药残留量。方法：采用FDA方法提取、硫酸磺化后,以不分流进样方式用DB－1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果：三水平的平均回收率为80.1%-103.8%,RSD为0.52%-6.21%;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性,可用于茶叶中12种有机氯农药残留量的测定。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定枸杞中46种农药残留

建立了QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)同时检测枸杞中46种农药残留的方法。样品经乙腈提取后,使用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)进行净化,以HP-5MS色谱柱分离待测物,GC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring mode,MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.01~0.20 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.99。方法检出限(S/N=3)在0.02~3.90 μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.05~12.99 μg/kg的范围内;在10、50、100 μg/kg的加标水平下,46种化合物平均加标回收率达71.5%~99.8%,相对标准偏差为0.7%~8.9%。10批次枸杞样品中4批次检出农药残留,含量范围为19.4~262 μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适用于枸杞中多种农药残留的检测。     

A rapid and low cost monitoring method for fluvalinate determination in honey

A simple analytical method for determining Fluvalinate residues in honey is described. Analyses were carried out by gas chromatography–electron capture detector (ECD), using a borosilicate glass column packed with 3% SP-2100. Fluvalinate residues were extracted from honey samples with n-hexane and acetic acid. Mean recoveries ranged from 98·1±6·9 to 101·9±7·6% with SD<10 after standard addition of 20, 50 and 500 μg. No interferences of other pesticides were detected. ECD responses were linear within the range studied of 10–50 pg of Fluvalinate with a coefficient of determination 0·994, and a detection limit of 3 mg kg⁻¹ was established. The use of a packed column allowed the exclusion of an expensive clean-up step. This fast, low-cost analytical method is adequate for monitoring studies of honey samples. © 1998 SCI.     

固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的溴虫腈

建立了用气相色谱分析蜂蜜中溴虫腈的方法.样品经溶解、固相萃取净化,用气相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.01～0.50 mg/L范围内线性相关系数R2=0.9996,平均回收率达到95.7～98.1%,相对标准偏差为1.3～2.4%,最低检测浓度为2.0(10-4mg/kg.     

MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8 种有机氯农药残留分析

建立辣椒酱样品中8 种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器 分析方法。辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进 一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测。结果表明：测定辣椒酱中8 种有机氯农药的标准曲线相关系数 为0.999 1～0.999 6,加标回收率均在74.58%～102.86%之间,日内相对标准偏差均小于5.45%（n=5）,方法检出限 为0. 40～1.20 μg/kg。该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药 残留同时检测。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

顶空-气相色谱法同时测定复合膜袋中17种 溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对食品包装用塑料复合膜袋中常见的17种溶剂进行了分析。对加热温度、平衡时间进行了优化,采用DB-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测方法。结果表明:当温度加热到110℃,平衡40 min条件最优;17种溶剂能完全分离,线性较好,加标回收率为79.64%~91.78%,相对标准偏差(n=6)为2.32%~4.52%,检出限为0.003~0.012 mg/m~2;该方法能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。