利用超高压技术提取补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素

补骨脂是我国用于生产各种保健品的传统原料之一,其主要活性成分为补骨脂素和异补骨脂素。本实验通过回流提取法和超高压提取法提取补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的对比实验,证明超高压提取法优于回流提取法。通过均匀试验设计优化超高压提取补骨脂素和异补骨脂素的提取工艺,得到补骨脂素最优提取工艺条件为：压力100MPa,乙醇体积分数 53%,液固比90:1(mL/g),提取时间3min;异补骨脂素的最优提取工艺条件为：压力100MPa,乙醇体积分数 55%,液固比90:1(mL/g),提取时间3min。实验证明应用超高压提取法可以实现补骨脂素和异补骨脂素的常温、快速提取,为其在保健品和功能性食品中的应用提供高效的生产方法。     

补骨脂对猪油抗氧化作用的研究

用OSI法测定了补骨脂原药材及补骨脂提取物对猪油的抗氧化作用。结果表明 ,补骨脂及补骨脂提取物有很强的抗猪油自动氧化的能力。石油醚提取物与氯仿提取物的抗氧化作用相当 ,且两者的抗氧化作用均强于 0 0 2 %的BHT。     

HPLC法测定洋葱中异蒜氨酸

目的:建立HPLC法测定洋葱中异蒜氨酸的含量.方法:色谱条件:C18色谱柱(250mm×4.6mm),流动相:100%水;流速:0.8mL/min;检测波长:230nm;柱温:25℃;进样量:201μL.结果:红皮、黄皮、白皮洋葱中异蒜氨酸含量分别为0.876、0.839、0.377mg/g(n=3);加样回收率为102.9%,RSD%=2.3%(n=3),异蒜氨酸浓度在23～4201μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999).结论:本HPLC法操作简单,结果准确,重复性好.     

HPLC法测定洋葱中异蒜氨酸

目的:建立HPLC法测定洋葱中异蒜氨酸的含量。方法:色谱条件:C18色谱柱(250mm×4.6mm),流动相:100%水;流速:0.8mL/min;检测波长:230nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果:红皮、黄皮、白皮洋葱中异蒜氨酸含量分别为0.876、0.839、0.377mg/g(n=3);加样回收率为102.9%,RSD%=2.3%(n=3),异蒜氨酸浓度在23~420μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论:本HPLC法操作简单,结果准确,重复性好。      

HPLC法测定食品中金雀异黄素

为保证保健食品的质量,建立了测定食品中金雀异黄素的HPLC方法.试样以乙醚脱脂,甲醇+水(80+20,体积分数)超声提取30 min,定容后过0.45 μm滤膜,上250.0 mm×4.6 mm、粒径10 μm的C18柱,甲醇+醋酸铵(0.050 mol/L,pH 4.6)作流动相,二极管阵列检测器测定.染料木苷、黄豆苷、黄豆苷元对测定不产生干扰.方法回收率85%～110%,相对标准偏差2%～8%,最低检出限为0.10 μg.本方法适用于保健食品中金雀异黄素的测定.     

RP-HPLC法测定保健食品中阿魏酸、异阿魏酸含量

建立RP-HPLC色谱测定女士保健食品中阿魏酸、异阿魏酸含量的方法。采用70%甲醇加热回流提取方法处理样品,用YMC-C18色谱柱分离,梯度洗脱,以阿魏酸、异阿魏酸为标准物质,用PDA检测器分别在320 nm波长处检测。结果表明,标准物质阿魏酸、异阿魏酸的保留时间分别为9.2 min和9.8 min,不存在干扰,分离度大于1;分别在4.5μg/m L~45.8μg/m L、7.2μg/m L~36.0μg/m L浓度范围比值呈良好的线性关系(r0.999 2),样品日内精密度的RSD小于2.2%,样品平均加样回收率:阿魏酸为99.5%、异阿魏酸97.2%。     

超声辅助法提取酸枣仁中异牡荆素—吡喃葡萄糖苷工艺优化

目的：提高酸枣仁资源综合利用率。方法：以超声功率、超声时间、料液比、乙醇体积分数和超声温度为影响因素,以酸枣仁中异牡荆素—吡喃葡萄糖苷提取率为考察指标,运用响应面法优化异牡荆素—吡喃葡萄糖苷提取工艺参数。结果：异牡荆素—吡喃葡萄糖苷的最优提取工艺条件为超声功率405 W、超声时间60 min、料液比1∶16 (g/mL)、乙醇体积分数75%,该条件下异牡荆素—吡喃葡萄糖苷提取率为0.705%,与预测值(0.719%)接近,表明异牡荆素—吡喃葡萄糖苷提取率的预测值与实际情况拟合良好。结论：超声辅助提取异牡荆素—吡喃葡萄糖苷的工艺稳定可靠,提取率高。     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

超声辅助提取氢化物发生原子荧光法测定鹅肉中无机砷

采用超声提取,以氢化物发生原子荧光法测定了鹅肉样品中无机砷含量.通过比较提取的无机砷与样品中的总砷含量,评价了6mol/L盐酸、1mol/L硝酸、1mol/L磷酸和50％vol甲醇水溶液4种不同提取溶剂下的提取效率.发现6mol/L盐酸的提取效率最高,为61％.同时,以稳定性更好的二甲基硅油作为消泡剂代替了正辛醇,得到更好的精密度.对实验条件优化后,这种无机砷的方法检测限可以达到0.27μg/kg,实验的精密度为1.6％,加标回收率为96.5％～104.0％.这种方法不仅有助于提高检验效率,而且更加环境友好.     

补骨脂多糖的分离纯化、结构鉴定及其对RAW264.7巨噬细胞活力的影响

对补骨脂多糖（Psoralea corylifolia polysaccharides,PPs）进行分离纯化,并对多糖的一般理化性质、单糖组成、摩尔质量、红外光谱、核磁共振（nuclear magnetic resonance,NMR）谱（1H-NMR和13C-NMR）、微观结构及其对RAW264.7活力的影响进行研究。利用热水提取乙醇沉淀,除蛋白,经DEAE-52纤维素色谱柱（0.05 mol/L NaCl溶液洗脱）和Sephadex G-100柱色谱分离纯化得到2 种多糖（PPs-1-1和PPs-2-1）,均为白色絮状粉末,能溶于水,不溶于乙醇、正丁醇、丙酮、氯仿、石油醚等有机溶剂;考马斯亮蓝染色、斐林试剂反应、三氯化铁反应、碘-碘化钾反应均为阴性,总糖质量分数分别为（94.35±0.23）%和（95.27±0.42）%。PPs-1-1和PPs-2-1均由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖以不同物质的量比组成,平均摩尔质量分别为3.98×106 g/mol和4.47×106 g/mol;PPs-1-1具有表面光滑且致密的三维层流结构,具有α-和β-构型的呋喃糖苷;PPs-2-1具有表面疏松多孔的层状结构,具有β-构型的吡喃糖苷;PPs-1-1和PPs-2-1质量浓度分别低于0.16 μg/mL和0.01 μg/mL时,可明显激活RAW264.7巨噬细胞的活力。     

补骨脂抗氧化性能及其有效成分的研究

用乙醚,乙酸乙酯、甲醇三种溶剂对补骨脂进行了提取,抗氧化性能测试表明乙醚提物效能最好。经过一系列分离纯化步骤,从中得到了一种抗氧化性能很强的单体化合物,其抗氧化性能明显强于ＢＨＡ。理化 性质和波谱分析证明该化合物为补骨脂里定。     

高效液相色谱法检测大豆异黄酮含量

采用超声波法提取豆粕中大豆异黄酮,通过高效液相色谱法测定其含量.确定色谱条件为:色谱柱Waters RP18 (5μm,3.9×150mm),流动相甲醇∶水∶磷酸=52∶48∶0.2,柱温30℃,流速0.7mL/min,检测波长260nm.该测定方法变异系数(RSD)小于3%.采用高效液相色谱法测定异黄酮含量,具有灵敏、准确、重现性好等优点.超声提取法具有缩短提取时间和简化工艺等优点.     

金花葵籽油中不饱和脂肪酸的GC-MS测定

采用索氏提取法、石油醚浸泡法以及超声波提取法提取金花葵籽油,并对3种提取方法的含油率进行比较。利用GC-MS方法对金花葵籽油中不饱和脂肪酸的含量进行测定,并对气相的条件进行了优化。测定结果表明金花葵籽油含有亚油酸32.35%,油酸43.89%,棕榈油酸0.40%,不饱和脂肪酸占76.64%,含量较丰富。     

棚栽与野生苣荬菜中黄酮含量的分析

采用超声波法提取棚栽与野生苣荬菜中黄酮类化合物并探讨出最佳提取条件,建立了苣荬菜中黄酮化合物的光谱分析方法并对棚栽与野生苣荬菜中黄酮进行了分析。实验结果表明方法的回收率为107%～109%,变异系数小于0.58%。棚栽与野生苣荬菜中黄酮的含量分别为22.21mg/kg和20.64mg/kg。     

三氯化铁滴定法测定植酸含量方法的优化及改进研究

以麦麸为材料、采用超声波技术对植酸测定方法中的三氯化铁滴定法进行优化及改进研究。通过单因素和正交试验,得到植酸超声浸提最佳条件,即采用0.8mol/L 稀盐酸溶液、在700W、20～25kHz 超声波处理15min后,50℃水浴浸提1.5h。从而建立一种快速、简便、廉价的三氯化铁滴定法测定植酸含量的方法。与无超声处理比较,该方法大大缩短了浸提时间,由5h 缩短到1.5h,而植酸含量由5.5049% 提高到6.6341%。     

油炸方便面中含油量的快速测定方法研究

利用正交法找出超声波法提取油时所需样品量、溶剂量和时间的最佳匹配条件，测定结果与ＧＢ５００９．６－８５索氏提取法相比较无显著性差别，并且一个样品的检测周期由约１３ｈ减少到约５ｈ。