高氯酸根离子选择电极的研制和应用

以三庚基十六烷基高氯酸铵为活性材料,邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂制得了PVC膜ClO_4~-电极。线性响应范围2×10~(-6)-10~(-1)MClO_4~-;选择性类似或稍优于Orion93-81 ClO_4~-电极;其他性能良好,使用寿命可达6个月。以此电极指示,常温下用十六烷基三甲基氯化铵(CETAC)电位滴定ClO_4~-,Gran作图纸法处理结果,测定了某些高氯酸盐中ClO_4~-的含量。该方法回收率99.5—102％,变动系数0.26％,对≥10~(-4)MClO_4~-试液,误差为0.5％。常见的阴阳离子无显著影响,可用硫酸亚铁铵     

电位法测定咳平试样及片剂的含量

本文报导了咳平电极的制备,比较了不同离子载体和溶剂介体的电极性能。电极的线性范围为5.1×10~(-5)—3.2×10~(-2)M,斜率可达55mV/pC。测定了电极在不同介质中的响应,选择拧檬酸体系作为该电极的离子强度缓冲剂。测试了电极对一些常见无机和有机物质的电位选择性系数,表明了电极有较强的抗干扰能力。电极的其它性能亦好。用该电极测定咳平原料中咳平的含量,所得结果与药典法相符。     

陶瓷微板热隔离半导体气体传感器阵列设计与实现

具有高浓度、挥发性、强氧化性的液氯、氮氧化物等危化品泄露、爆炸的安全检测一直是一个难点问题,要求检测传感器具有较宽量程和抗腐蚀设计。基于Al N陶瓷的微热板半导体气体传感器阵列设计,采用耐腐蚀的Al N陶瓷为衬底,物理化学性能稳定的Pt膜作为信号和加热器电极,经杂化修饰的In-Nb复合半导体氧化物为敏感材料,结合柔性光刻剥离工艺和激光微加工工艺,制备了陶瓷微板热隔离气体传感器阵列。为验证传感器阵列热结构设计的合理性,进行了有限元热仿真分析,优化了设计结构。经静态气敏测试分析,传感器阵列对浓度体积比500×10~(-6)的Cl_2和100×10~(-6)的NO_2两种气体的气敏响应时间分别为30 s和60 s左右,灵敏度最高分别为275倍和4倍,且在0~500×10~(-6)和0~100×10~(-6)检测范围均具有良好的气敏特性,对Cl_2等高浓度宽量程危化品气体检测具有良好的应用前景。     

H_2S气敏电极的试制及其应用

H_2S气敏电极是一种能直接测定H_2S气体的电极。关于H_2S气敏电极,虽然1973年Ross提到过测定原理,但至今还无此种电极出现,更无关于用这种电极对自然体系的研究工作。我们在制得性能良好的硫离子选择电极的基础上制作了H_2S电极。其性能类似于其他气敏电极。在10~(-2)-10~(-6)M H_2S范围内是Nernst响应,重现性良好,在10~(-6)M溶液中的响应时间为3—4分钟,在浓溶液中时间更短,在测定H_2S量很低的样品时,达到平衡电位的时间较长。用10~(-6)M H_2S溶液测定回收率,其误差为±7％。所作的pH_2S-pH曲线表明溶液中H_2S含量与pH有明显的关系。用H_2S气敏电极进行了水质检测和土壤中H_2S毒害的研究,发现有的废水和死河水中H_2S的含量可达0.34—0.67ppm,在某些还原性强的水稻土中H_2S量可高达0.1ppm以上,一般水稻土中低于0.0034ppm。     

NASICON基NO_2气体传感器

文中介绍了一种管式结构的固体电解质NO_2气体传感器.该传感器是用溶胶–凝胶法制备的NASICON(钠离子导体) 为导电层材料,利用化学沉淀法制备的NiO和贵金属Au作为敏感电极材料制得的.文中研究了不同敏感电极材料对气体传感器性能的影响.以NiO+Au 作为敏感电极材料的传感器具有较大的灵敏度,当工作温度在300 ℃时,对浓度为(5～200)×10-6的NO_2表现出了良好的气敏性能,传感器的灵敏度大于70 mV/decade.     

分子印迹-化学发光法测定甲基对硫磷

以甲基对硫磷为模板分子,采用原位逐步聚合法制备了甲基对硫磷分子印迹聚合物,利用高锰酸钾-甲醛-甲基对硫磷化学发光体系,建立了测定甲基对硫磷高选择性的分子印迹-化学发光分析方法。方法的线性范围为2.0×10~(-6)~5.0×10~(-6)mol/L,检出限为2×10~(-7)mol/L,对1.0×10~(-6)mol/L甲基对硫磷溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.3%。此法已用于谷物中甲基对硫磷的测定,结果满意。     

巯基丁二酸镍(Ⅱ)自组装单分子层修饰金电极的制备及H2O2传感器的研制

制备了巯基丁二酸镍(Ⅱ)(NiL-SH)自组装单分子层修饰金电极,制做了测定H2O2 的电流型生物传感器.NiL-SH在电极表面有一个不可逆的还原峰,传感器对H2O2的还原具有快速电催化响应(＜10s).采用电子扫描电镜(SEM)对电极表面进行了表征,探讨了电极的电化学反应性质.研究了各种因素,如pH、工作电位等,对传感器响应电流的影响.用循环伏安法测定H2O2,线性范围为5.0×10-6～3.0×10-3mol /L (R = 0.999),检出限为2.0×10-6mol/L.该电极具有模拟酶特性,米氏常数KappM＝2.78mmol/L.实验表明,传感器的稳定性、灵敏度和选择性都比较好,可以用于现场测定.     

PVC膜Au(CN)_2~-三电极的研制与性能

本文报导一种以十二烷基三辛基碘化铵(DTOA-I)为定域体、邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂的 PVC 膜 Au(CN)_2~-电极的制备方法.较佳的膜组成为 DTOA-I 5mg;DBP0.4ml;PVC90mg.该电极对 Au(CN)_2~-在浓度为5×10~(-7)～10~(-2)M 范围内接近能斯特响应,响应斜率为57.0mV(16℃);稳定性和选择性较好.     

包埋工艺参数对碳/碳复合材料表面SiC涂层致密性的影响

采用包埋法在碳/碳(C/C)复合材料表面制备出不同致密度的SiC涂层,用正交试验法系统研究了包埋温度(A)、包埋时间(B)、烧结助剂Ⅰ含量(C)、烧结助剂Ⅱ含量(D)、硅含量(E)等工艺参数对SiC涂层抗氧化性能(用抗氧化性能表征涂层的致密性)的影响.结果表明:研究的包埋工艺参数对SiC涂层抗氧化性能(致密性)影响的显著性从大到小依次为A,C,E,D,B;在A1B1C1DE1工艺条件下所得的SiC涂层最疏松;通过改进参数,在A3B2C4D2E4工艺条件下所得的SiC涂层最致密,该涂层可在1 500℃空气中提供10 h以上的抗氧化保护.     

全固态Ag_2S复合电极的性能及自动电位滴定测定镀液中的游离CN~-

本文报告了以 Ag_2S 为指示电极 LaF_3为参比电极的全固态 Ag_2S 复合电极的装配及电极对 Ag~+、S~(2-)、I~-、CN~-的响应性能,并用该电极进行自动电位滴定,测定了各种镀液中的游离 CN~-。由于氟电极消除了液接电位,且受其他离子干扰小,故参比电极电位比甘汞电极稳定。该复合电极结构紧凑、使用方便、性能良好,测定 Ag~+、S~(2-)、I~-、CN~-的灵敏度较高(线性范围:Ag~+5×10~(-8)～1×10~(-1)M,S~(2-)3×10~(-8)～1×10~(-1)M,I~-4×10~(-8)～1×10~(-2)M,CN~-4×10~(-7)～1×10~(-2)M)。用于自动电位滴定法滴定 CN~-,终点电位稳定,方法简便、快速、准确,适合小体积试液的测定,在电镀液分析中是一个可供选择的方案。     

地尔硫选择性电极的研制和应用

介绍以四苯硼酸-地尔硫(艹卓)离子缔合物作活性材料,研制了四种不同类型的地尔硫(艹卓)电极:普通PVC膜型.铂丝涂(PVC)膜型,碳棒涂(PVC)膜型和铂丝涂双层聚合物膜型.比较了它们的性能.通过电化学聚合,在铂丝表面先修饰一层聚苯胺薄膜,继涂含活性材料的PVC膜所制成的双膜电极.性能优于其他三种.稳定性为连续测定8小时.电位变化约为0.3mV/h,双膜电极线性范围为1.0×10~(-2)～3.8×10~(-2)mol/L.平均斜率为58.2mV/pC,检测下限为1.2×10~(-6)mol/L,在pH2.5～7.0范围内适用。电极抗干扰能力强,响应快,重现性好.     

双重介质岩心渗透率测定装置研究及应用

该文介绍了压力振荡法测试岩石渗透率的原理与应用,研制的双重介质岩心渗透率测定装置主要由超低渗岩心夹持器、正弦泵、围压泵、储液容器、数据采集及数据处理软件等组成。较好地解决了孔隙介质和裂隙介质的模拟、边界条件的模拟、超低渗透率测试等关键问题,测试范围广,自动化程度高。该系统可用以研究基于双重介质岩心的气相、液相超低渗透率的测试,气相渗透率测试范围为(1×10~(-2)~1×10~(-7))×10~(-3)μm~2,液相渗透率测试范围为(1×10~(-2)~1×10~(-5))×10~(-3)μm~2。     

38CrMoAl钢表面不同厚度搪瓷涂层的组织和性能

以A8005搪瓷粉为原料,在900℃保温45min条件下在38CrMoAl钢表面烧结制备不同厚度(116,256,352,470μm)搪瓷涂层,研究了涂层的微观结构、硬度、耐磨性能和耐腐蚀性能.结果表明:随着厚度的增加,搪瓷涂层的气孔数量先减后增,硬度、耐腐蚀性能、耐磨性能先增后降;当厚度为256μm时,搪瓷涂层的性能最佳,内部气孔数量最少,表面光滑致密,硬度为720HV0.1,磨损率为2.9×10~(-13) m~3·N~(-1)·m~(-1),耐蚀性能评级RP/RA为10/10vsB.     

猪肾组织膜谷氨酰胺电极的研制

本文报导一种利用新鲜猪肾切片与氨气敏电极相组合而构成的新型生物传感器,用以测定谷氨酰胺。该电极制作技术简单,灵敏度高。线性范围6×10~(-5)～5×10~(-3)M;斜率47mV(最高为51mV);最低检测限5.5×10~(-5)M;重现性较好,使用寿命在20天以上。研究了某些金属离子对电极响应的影响。对组织切片作戊二醛固定化处理与未作处理的组织膜电极的性能作了对比测试。     

一种以复合敏感膜为离子载体的硫酸根电极制备及其性能表征

文中介绍了一种以复合敏感膜为离子载体的新型全固态硫酸根离子选择性电极的制备方法及其性能表征结果。该电极以金丝为基材,利用化学、电化学方法在其表面原位合成聚巯基苯胺层,其外部包覆纳米铅进而合成硫酸铅钡与硫酸铅混合膜,对水体中硫酸根离子浓度进行检测。该电极在硫酸根离子浓度为10~(-4)~10~(-1)mol/L的范围内呈现出良好的线性关系,符合Nernst定律,检测下限为10~(-4)mol/L。所测电压与硫酸根离子浓度的负对数之间斜率为-27.13 m V/dec。由于该电极体积微小,易与温度、盐度、p H电极等多种电极集成在同一传感器探头内,实现对水体中多种参数的实时在线监测。该电极制备简易、操作简便,电信号响应迅速,具有较好的应用前景。     

纳米TiO_2敏感膜修饰的QCM气体传感器检测氨气的研究

主要介绍了纳米TiO2修饰的QCM(Quartz Crystal Microbalance)气体传感器的制备与测试。在石英晶振片表面制备纳米TiO2敏感膜,构成QCM氨气传感器。检测系统为自主研发的基于LabVIEW平台的QCM气体传感器频率测试软件。检测氨气的体积分数为1×10-5~5×10-5,响应时间均在10 s以内,响应最大频差值与氨气浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 4。室温条件下,纳米TiO2敏感膜可以完全实现吸附解吸过程,具有可逆性。该传感器性能稳定,响应灵敏,具有重复性。     

激光熔覆Fe基合金涂层组织与性能研究

采用500 W光纤激光器制备了Fe基合金涂层。利用扫描电子显微镜(SEM)、材料万能试验机、维氏显微硬度计、电化学工作站分析测试手段对涂层的综合性能进行分析。结果表明:所制备的Fe基涂层性能优异,抗拉强度为(1040±20)MPa,屈服强度为(430±15)MPa,断后伸长率为(24±2)%,显微硬度为298～322 HV0.2,其腐蚀电压为-0.236 V,自腐蚀电流密度为5.855×10-6A/cm2,腐蚀速率为0.046 mm/a。     

等离子熔敷制备铁基涂层及性能研究

本试验采用武汉材料保护研究所生产的PTA-400E4-ST型数控粉末等离子喷焊机,在Q235基体上制备了铁基涂层;采用HVS-1000A型数显显微硬度计测试涂层表面的显微硬度,铁基涂层的显微硬度为465.72HV;采用UMT-2多功能摩擦磨损试验机对涂层的摩擦磨损性能进行测试,铁基涂层的磨损率为10.039×10~(-5)mm~3/(N·m)。     

“反向设计”法研制ZrB_2-Ni涂层及其性能研究

利用磁控溅射技术向ZrB_2涂层中掺杂金属Ni来改善涂层韧性,采用"反向设计"法研制ZrB_2-Ni涂层,即通过改变ZrB_2靶溅射功率调控ZrB_2-Ni涂层中Ni含量,系统研究涂层力学性能和摩擦磨损性能的变化规律,优化涂层制备工艺。结果表明:随着ZrB_2靶溅射功率增加,涂层沉积速率呈线性增加;纳米硬度、弹性模量和平均摩擦系数逐渐升高;涂层临界载荷和磨损率均先增加后下降,但变化不大。适量掺杂金属Ni在一定程度上改善了涂层韧性,当ZrB_2靶溅射功率为2.4kW时,制备的涂层临界载荷较高,约20.9N;涂层耐磨性最好,磨损率为4.3×10~(-1)μm~3/(N·μm),特征值H/E与H~3/E~(*2)最高,分别为0.066和0.075GPa。     

NASICON固体电解质气体传感器的研究进展

采用高温固相法、溶胶-凝胶法制备了NASICON固体电解质材料,并利用XRD、IR、Raman、SEM等现代分析手段对NASICON材料进行了分析表征,优选出NASICON材料制备的工艺条件.对制备不同检测气体所需的敏感电极材料组份及制备方法进行了比较系统的研究.并以NASICON为离子导电层,以BaCO3-Li_2CO_3、Na_2SO_4-Li_2SO_4等复合盐以及单一或复合金属氧化物为敏感电极材料,制作出了具有良好性能的CO_2、CO、SO_2、NO_2、H_2S、Cl_2、NH_3等分立器件和集成一体化的CO-C_7H_8(甲苯)、NH_3-C_7H_8两种双功能器件.