固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定金的研究

研究了用TBP(磷酸三丁酯)萃淋树脂固相萃取柱分离和富集,火焰原子吸收分光光度测定金的方法.该方法相对标准偏差在1.8%～2.5%之间,金标准样品加入回收率在92%～101%之间.其用于矿石和环境水样中金的测定,结果令人满意.     

1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠固相萃取光度法测定微量钒(Ⅴ)

研究了1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒(Ⅴ)的显色反应,建立了测定钒的光度分析新方法。在pH 4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒(Ⅴ)反应生成摩尔比为2∶1稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为420 nm,表现摩尔吸光系数ε=1.16×105L.mol-1.cm-1,钒量在0~0.4μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.     

巯基树脂富集硫代米蚩酮光度法测定矿石中的金

研究了矿样分解后，利用巯基树脂富集金，洗脱分离后用硫代米蚩酮光度法测定矿石中的金，取得了较为满意的结果。     

固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定盐产品中微量镉

研究了用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取富集,火焰原子吸收分光光度法测定盐产品中微量镉的方法,方法相对标准偏差在1 8%～2 4%之间,标准回收率在97%-104%之间,结果令人满意。     

固相萃取分光光度法测定水环境中铬(Ⅵ)

采用固相萃取分离技术结合分光光度法,提出了一种新的环境水样中铬(Ⅵ)的测定方法。在强酸性介质中,铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应生成Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰肼有色络合物,该有色络合物被Sep-Pak C18柱吸附,并可用丙酮和硫酸混合洗脱液洗脱,在540 nm波长下测定其吸光度。本方法灵敏度高,选择性好,检测限0.85μg/L(n=7,p=0.05),测定实际水样中铬(Ⅵ)的相对标准偏差为2.5%(n=3),回收率(盐含量为5 g/L)为104%。     

微波消解—固相萃取光度法测定钴

根据新试剂 2-(2-喹啉偶氮 )-5-二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定食品和水样中痕量钴的新方法。在pH3.5的HAc -NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含体积分数 2 %乙酸 )洗脱后用光度法测定。在测定液中 ,络合物最大吸收波长为 610nm ,摩尔吸光系数ε =1.14×10 5     

4-羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

研究了4 -羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR)与金的显色反应。在盐酸介质中,乳化剂-OP存在下,CPATR与金反应生成2∶1稳定络合物。络合物的λmax =5 0 5nm ,ε=8.12×10 4 L/ (mol·cm) ,金的质量浓度在0～2 0 μg/ 10ml内符合比尔定律。矿石样品中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后,采用该方法测定。该方法相对标准偏差在2 .4 %～2 .8%之间,加入标准回收率在92 %～10 3%之间,结果令人满意。     

邻苯三酚红固相萃取光度法测定微量铌

在pH6.5的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,邻苯三酚红与铌(Ⅴ)反应生成摩尔比为2∶1的稳定络合物,该络合物可用717型阴离子交换树脂固相萃取柱富集,再通过树脂相测定铌,由此建立了固相分光光度法测定铌的新方法。吸附络合物的树脂相的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数ε=4.35×105L.mol-1.cm-1。铌含量在0.01～0.4μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.9981。对30余种共存离子进行试验,结果表明大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、钢铁等样品中铌的分析,结果与认定值相吻合,相对标准偏差小于5.0%。     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的银

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁 (HSCT)与银的显色反应。在pH 3.5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HSCT与银反应生成 2∶1稳定络合物 ;该络合物可被C18固相小柱定量萃取 ,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定 ;λmax =5 45nm ,体系ε =7.81× 1 0 4 L/ (mol·cm) ,银质量浓度在 0～ 1 .5mg/L内符合比尔定律。该方法可用于水样中痕量银的测定。     

N,N-二羟乙基甘氨酸固相萃取分离钯的研究

研究了MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,钯与N,N-二羟乙基甘氨酸(Bicine)形成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附。当溶液中N,N-二羟乙基甘氨酸与钯的摩尔比为2∶1、盐酸浓度0.01mol/L、过柱流速10mL/min时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)定量分离,且钯的萃取率达99%以上。     

冶炼尾渣中金的提取

采用氰化法提取冶炼尾渣中的金,采用单因素和正交试验考察各因素对金浸出的影响。试验结果表明:在7‰NaCN溶液、液固比为3、搅拌浸出36小时,浸出溶液pH=11的条件下,金的浸出率达82.6%。预先分离伴生组分铜锌后,金的提取率可达到达88.6%。     

用对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取法测定食品和水中的微量汞

基于对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR)与汞的显色反应和C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定汞的新方法。在pH3.8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,SBDTR与汞反应生成2∶1稳定的红色络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后富集倍数可达50倍,洗脱液用分光光度法测定,在测定液中,体系最大吸收波长λmax=545nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1。汞含量在0.01~3.0μg·ml-1范围内符合比耳定律,本方法可用于食品和水样中汞含量的测定。     

某含碳微细粒难处理金矿浮选提金工艺研究

某含碳微细粒金矿金含量为5.56×10^-6,大部分金呈微细粒包裹于含碳硅质板岩碎屑中,有机碳和石墨含量分别为1.33%和1.50%,是典型的含碳难处理金矿。为实现该含碳难处理金矿的浮选预富集,进行了先浮选碳质后浮选金和直接浮选金等不同工艺流程的探讨试验,并在最佳流程基础上进行了直接浮选工艺的条件优化试验。结果表明：采用直接浮选工艺可以获得品位较高的金精矿,当磨矿细度为-0.074 mm含量占比为85%时,可获得金品位为30.01×10^-6,回收率为76.18%的金精矿,金回收率较先浮选碳质后浮选金工艺明显提高;调整工艺流程结构,采用一段粗磨浮选—扫选精矿再磨浮选工艺,可获得金品位为33.45×10^-6、金回收率为79.93%的金精矿。该流程选矿指标相较于一次磨矿细度为-0.074 mm含量占比为85%的指标更优,是适宜含碳微细粒难处理金矿石的处理流程。     

痕量钒的催化光度分析法

基于在活化剂柠檬酸存在下,V(V)对KClO_8氧化罗丹明B这一缓慢褪色反应的催化作用,拟定了一个可测范围和检测限分别为0.15～20ng/ml和0.05ng/ml钒的催化光度测定法,并用于试样分析。     

非氰化法提金工艺研究现状

通过对各种非氰化浸金方法的总结与介绍,推动其发展,使其尽快成为黄金生产中的实用方法。     

铜萃取过程中固体微粒对第三相形成的作用分析

采用X射线衍射、傅立叶变换红外光谱、气-质联用色谱等分析检测手段研究了铜萃取过程中第三相固体微粒的组成、固体微粒对萃取剂的吸附和降解作用,寻求抑制铜萃取过程中第三相形成的方法。研究表明,第三相中的固体微粒成分主要为铁矾、高岭土。随着萃取剂浓度的增大,固体微粒对萃取剂的吸附量先增大后减小,在萃取剂浓度为10%时,高岭土、铁矾对萃取剂的吸附量达到最大,其值分别为20.99和30.46mmol·g-1。同时,吸附量随固体微粒的增加而增大。整个过程中,固体微粒对萃取剂的降解作用并不明显。因此,可通过调节萃取剂浓度、控制固体微粒的含量来抑制第三相的生成。