低温煤焦油沥青质和胶质的分离与表征

对沥青质和胶质的分离与表征是低温煤焦油科学开发和综合利用的重要突破口之一。笔者借鉴原油三组分分离法将样品分离为沥青质、胶质和轻质组分3个组分,前两者的质量分数为53％～63％。由^1H—NMR谱图信息计算获得的结构参数可知,沥青质芳香度较高,芳香环缩合度较低,环烷烃含量较高,链烃含量较少;胶质芳香度较低,芳香环缩合度较高,环烷烃含量较少,链烃含量较高,碳链较长。     

中低温煤焦油沥青催化聚合制备改质沥青

以中低温煤焦油沥青为原料,采用催化聚合法制备改质沥青,并在中低温煤焦油沥青中加入乙烯焦油和蒽油进行调和来提高改质沥青的流变性能,分别考察反应时间、反应温度及催化剂和交联剂的加入量对改质沥青的软化点、结焦值、甲苯不溶物含量和喹啉不溶物含量的影响。结果表明:加入乙烯焦油和蒽油调和可以有效提高改质沥青的流变性能,催化剂和交联剂按照1∶1的质量比加入,可以有效降低改质沥青的软化点,这是因为酸性催化剂和交联剂之间形成相对均相的反应体系,解决了改质沥青软化点高的问题。采用调和中低温煤焦油沥青制备改质沥青,筛选出的最佳工艺条件为:反应温度370℃,反应时间7h,催化剂和交联剂的加入量2.5%,该条件下制备的改质沥青的性质符合工业标准YB/T 5194-2015的要求,改质沥青的软化点为120℃,结焦值为56.28%,甲苯不溶物含量为30.52%,喹啉不溶物含量为8.21%,β树脂含量为22.31%。采用傅立叶变换红外光谱仪和偏光显微镜对制备出的改质沥青和中低温煤焦油沥青进行分析,初步推断出改质沥青中化合物芳环上的取代基明显增加且烷基取代的化合物大多数为芳烃分子,且在偏光显微镜下改质沥青中出现小球体,表明中低温煤焦油沥青在制备成改质沥青的这一过程中其相对分子质量变大,稠环芳烃含量增多。     

中低温煤焦油沥青基多孔炭的制备及其电化学性能

以中低温煤焦油沥青为原料,采用KOH活化法,制备了一系列多孔炭材料.利用XRD、Raman、碘吸附值、氮气吸附-脱附和电化学性能测试对不同活化温度下多孔炭材料的结构和电化学性能进行了表征与测试.结果表明,经KOH活化后的多孔炭材料具有石墨微晶和无定形碳共存的结构特征,炭材料表面具有丰富的微孔结构,同时具有较好的电化学性...     

反应温度对煤焦油沥青质组成与结构的影响

以中低温煤焦油为原料,在高压釜反应器内进行加氢实验,研究反应温度对加氢油品中沥青质组成与结构的影响。结果表明:在实验研究加氢工艺条件下,沥青质转化率随反应温度的升高而增加;与原料沥青质相比,在350—410℃不同温度下加氢后的沥青质中硫、氮、氧杂原子含量均降低,但脱除规律不一致,杂原子硫和氧含量随温度的升高而降低,但氮原子含量随温度的升高呈先增加后降低的趋势,说明各杂原子脱除规律与其赋存形态有关;另外,不同反应温度下沥青质平均分子结构参数相差很大,反应温度越高,沥青质缩合度越大。加氢反应压力为7 MPa时,反应温度不宜高于380℃。     

中低温煤焦油加氢过程中沥青质组成与性质

以中低温煤焦油为原料,采用小型固定床连续加氢反应装置进行2 500 h全馏分加氢实验,研究煤焦油加氢沥青质组成与性质随加氢反应器运行时间延长的变化规律。结果表明:随反应时间的延长,催化剂活性逐渐降低,煤焦油沥青质脱除率降低,加氢沥青质S和N杂原子含量以及Fe和Ca金属含量均增加,脱除率均降低,在一定温度范围内,提高反应温度可以提高煤焦油沥青质加氢转化性能,但也促进大分子量的沥青质生成;此外,随反应时间的延长,加氢沥青质芳香度(f_A)增大,H和C原子比降低,说明加氢沥青质缩合度提高,另外,加氢沥青质分子量逐渐增大,甚至超过原生沥青质,说明部分沥青质发生缩聚反应;反应后期,沥青质缩聚反应加剧,金属Fe和Ca易沉积在催化剂上,催化剂失活严重。     

中低温煤焦油脱水剂的筛选

利用卡尔费休水分测定仪考察了多重脱水剂在不同温度下对陕北地区中低温煤焦油脱水能力的影响。经过分析对比,优选出能够使煤焦油含水率降低到4%以内、符合成品煤焦油含水率要求的脱水剂。考察了不同温度、反应时间、脱水剂含量及静置速率等因素对煤焦油脱水率的影响,得出优选后脱水剂的最佳脱水条件。     

浅谈煤焦油沥青质的检验

煤焦油作为炭黑生产原料的一种,其沥青质的含量直接影响后加工成本,为满足下游市场的需求,需开展煤焦油沥青质的检验.实验按照YB/T 5178-2016《炭黑用原料油沥青质含量的测定正庚烷沉淀法》操作.由于该标准中的一些操作细节未明确阐述,且实验现象与标准也存在差异,因此将结合该标准进行详细阐述.     

中低温煤焦油加氢工艺概述

煤焦油是煤炭在干馏、气化或热解过程中的副产品,是一种碳氢化合物的复杂混合物,含有脂肪烃、烯烃、酚属烃、环烷烃和芳香烃等价值很高的有机物。对其进行加氢轻质化处理后,可得到汽油、柴油、锭子油和石蜡等,提高了煤焦油的使用价值。本文分析了煤焦油加氢的目的与原理;对加氢精制工艺、加氢精制一加氢裂化工艺、非均相悬浮床加氢工艺、液相裂解加氢工艺进行了介绍。     

反应时间对加氢沥青质结构变化的影响

在高压反应釜中对煤焦油进行催化加氢反应,利用XPS和元素分析对不同加氢反应时间下提取的煤焦油沥青质进行表征,系统分析加氢油品四组分变化、沥青质转化率、化学组成和杂原子赋存形态的变化。结果表明,随着反应时间的延长,加氢油品中饱和分和芳香分收率增大,胶质和沥青质收率减小。加氢后沥青质转化率逐渐增大,分子量先减小后增大,沥青质中氧原子主要以羰基氧和碳氧单键形式存在,氮原子主要以吡咯氮、吡啶氮和质子化吡啶形式存在。     

多种中低温煤焦油加氢工艺优缺点对比分析

对中低温煤焦油的加氢加工工艺中不同的催化工艺对其产品的类型影响较大,虽然方法较多但是其效果因为煤焦油的具体含量差异而产生不同的处理效果,因此应因地制宜因、原料制宜的选择并创新工艺提高效率。     

中低温煤焦油加氢技术进展

简述了中低温煤焦油与其加氢产品油的特性及近年来主要的4种焦油加氢工艺技术。对10万t/a焦油加氢项目进行经济效益分析,结果表明,项目净利润为10391.7万元/a,税后投资回收期为5.4年,经济效益良好。     

中低温煤焦油模拟蒸馏曲线解析

利用Origin软件中的解析功能,将中低温煤焦油样品的模拟蒸馏曲线转化为类实沸点蒸馏曲线。类实沸点蒸馏曲线是模拟蒸馏曲线的导函数曲线,是沸点与相应沸点下物质含量的关系图,与实沸点蒸馏曲线类似。通过类实沸点蒸馏曲线可知,随着终温的升高,轻质组分减少,重油增加,沥青含量由30%左右逐渐增加到50%;在350~420℃类实沸点曲线皆出现波峰,波峰沸点物质含量随着煤样热解终温的升高而依次减少。中低温热解以解聚反应为主,高温高能量有利于高键能键的断裂,低温低能量有利于低键能键的断裂。     

超声萃取中低温煤焦油轻质油中酚类化合物研究

针对陕北榆林地区中低温煤焦油利用率低、环境污染严重等问题,以陕北榆林地区中低温煤焦油轻质油为原料,丙三醇水溶液为萃取剂,采用超声萃取法萃取中低温煤焦油轻质油中的酚类化合物,考察丙三醇添加量、丙三醇水溶液质量分数、超声温度等工艺条件对酚类化合物萃取率的影响。结果表明,丙三醇添加量对萃取结果影响最大,其次是丙三醇水溶液质量分数,超声温度对萃取结果的影响较小。最佳萃取条件为:丙三醇与轻质油质量比3.5∶1,丙三醇水溶液质量分数25%,萃取温度55℃,超声频率25 k Hz,酚类化合物萃取率高达93.9%。     

中低温煤焦油的加工利用现状

介绍了中低温煤焦油的物性和组成,综述了目前中低温煤焦油的加工生产路线,重点讲述了精细化工、加氢和生产沥青路线。对各种工艺的关键技术进行了分析,提出了中低温煤焦油加工利用今后应注意的3点方向:改进煤焦油分离工艺,提高精细化工产品附加值;提高催化剂效率,降低生产成本;提高沥青组分的利用率。     

藻类与煤低温共炭化对低温煤焦油的影响

将不同配比的藻类与煤以低温干馏的方法进行低温共炭化,研究煤焦油的变化.结果表明,煤焦油中轻质油含量增加29.55％,萘类化合物含量增加9.15％,酚类化合物含量增加23.93％,实现一定程度的轻质化.     

低温煤焦油中特定芳烃组分的选择性分离

以研究低温煤焦油中特定芳烃组分的选择性分离为目标, 通过预处理分离酚类化合物和富集特定芳烃组分, 采用多元溶剂萃取方法选择性分离芳烃和非芳烃组分, 采用Hansen溶度参数理论进行多元溶剂的设计和萃取条件的优化。结果表明, 溶剂对原料焦油的选择性随Hansen溶度参数“距离”(R_a)增加而增大, 萃取能力则相反。研究得到的多元萃取剂是含水量为体积分数6%的N,N-二甲基甲酰胺溶液, 优化萃取条件是温度25℃、剂/油比6:1。萃余物经多次萃取进一步分离芳烃组分, 萃出物经甲酰胺多次萃取以分离出杂环化合物和极性组分。芳烃组分在最终分离产物中的质量分数为94%, 其总萃取收率为95%。另外非芳烃化合物、杂环化合物和其他极性组分也在本过程中得到了有效富集。     

影响煤焦油沥青质测定量的工艺参数

煤焦油通过溶剂分析可定量分离为三部分：甲苯不溶物、沥青质和油相。本文主要研究了煤焦油在此分离过程中芳烃溶剂类型、萃取方法、甲苯溶液浓缩量、烷烃溶剂类型和正庚烷溶剂与甲苯溶液浓缩量的添加比例对煤焦油沥青质沉淀量的影响。结果表明,甲苯溶液浓缩量、正庚烷与甲苯溶液浓缩量的添加比例对沥青质沉淀量的影响较大,萃取方法次之,将苯替换成甲苯影响最小。当选择甲苯溶解煤焦油,超声萃取3h,甲苯溶液浓缩量9mL,正庚烷与甲苯溶液浓缩液的添加比例为20∶1时,煤焦油沥青质的沉淀量为13.4%。本实验表明煤焦油的分离工艺会影响沥青质沉淀量,故在研究煤焦油沥青质性质和结构时需注明沥青质的沉淀分离条件。     

低温煤焦油组分分离及分析

对内蒙低温煤焦油进行高效精馏,采用酸碱溶液萃取的方法将馏分油分离为酚油、中性油组分。利用GC-MS技术对酚油、中性油的化学组成和结构进行定性、定量分析。结果表明,低温煤焦油馏分油中,酚油中检测出质量分数大于0.1%的化合物共40种,大部分为苯酚、烷基酚及萘酚。中性油检测出质量分数大于0.1%的化合物共104种,主要由烯烃、烷烃、萘等化合物组成。