基于新型聚硫堇/金属有机骨架复合材料的电化学传感器用于检测对硝基苯酚

聚硫堇/金属有机骨架复合材料PTh/Cu(tpa)被制备并用于灵敏的检测对硝基苯酚(4-NP)。通过红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等仪器对Cu(tpa)及PTh/Cu(tpa)进行了表征。相对于裸电极及单一材料修饰电极,PTh/Cu(tpa)复合材料修饰电极对4-NP的检测具有更好的电化学响应,这可能归因于Cu(tpa)自身具有较大的比表面积,而聚硫堇的存在增加了Cu(tpa)的导电性,使得PTh/Cu(tpa)复合材料兼具有大的比表面积和良好导电性的性能,从而对目标物表现出协同的催化作用。在最优条件下,通过差分脉冲伏安法(DPV)对4-NP进行了检测,还原峰电流与4-NP的浓度在3×10~(-7)～1×10~(-5) mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限为7.1×10~(-8) mol·L~(-1)。     

难降解有机物对硝基苯酚的电化学氧化工艺研究

研究了难降解有机物对硝基苯酚的电化学氧化的电解工艺和降解机理 实验结果表明 :在碱性条件 (pH =10 )下 ,以自制PbO2 为阳极 ,电极面积为 1cm2 ,,保持电流密度 30mA/cm2 电解 134min ,2 0 0mL对硝基苯酚溶液 ,浓度从 2 0 0mg/L降低到 1mg/L以下 ,COD去除率 10 % ,BOD/COD值达到0 .6 3 这种工艺操作简单 ,且无二次污染     

半微分阴极伏安法测定对硝基苯酚的研究

本文利用半微分阴极扫描伏安法,对对硝基苯酚的分析测定作了探讨和研究,拟定了较好的实验方法。在底液pH=6.4的0.2mol·dm~(-3)磷酸氢二钠和0.1md·dm~(-3)柠檬酸缓冲液中,室温下于-0.9v左右有一尖锐的半微分阴极峰。对硝基苯酚在3.0×10~(-7)mol·dm~(-3)至3.0×10~(-5)mol·dm~(-3)浓度范围内与峰高有很好的线性关系,其线性相关系数R均在0.999以上。并对实样农药甲基1605中的游离及易水解的对硝基苯酚进行了测定,取得了满意的结果。     

脉冲电弧等离子体处理含对硝基苯酚废水

利用大气压下脉冲电弧等离子体对含对硝基苯酚的有机废水进行处理,研究放电条件对废水处理效果的影响.结果表明,提高放电电压和降低放电回路电感有助于废水化学需氧量(COD)的降低;其降低机理在于废水经电弧等离子体处理后降解为有机小分子,最终降解为固态碳粉、CO2和H2O等无机小分子.     

铋/炭纳米粒子的合成及其催化还原对硝基苯酚

以纳米炭球为载体,采用一步液相还原法合成Bi/C纳米催化材料,并利用XRD、EDX、XPS、SEM和TEM对产物的物相、组成、形貌和元素化学态进行详细表征。结果表明:通过该方法成功合成粒径为3-5 nm的金属Bi纳米粒子,该纳米粒子均匀地负载在纳米炭球表面上,无明显团聚现象。所得到的Bi/C纳米复合粒子对硼氢化钠还原对硝基苯酚(4-NP)具有明显的催化活性;当Bi负载量为26.5 wt.%时,该反应在室温下的反应速率常数可达到0.204min-1;通过阿仑尼乌斯方程得到的表观活化能为39 k J·mol-1。与常见的贵金属催化剂相比,该Bi/C纳米复合粒子具有价格低廉、合成简单以及活性较高的优点。     

氧化钌/聚苯胺复合材料的制备与电化学性能研究

以RuCl3.nH2O为原料通过溶胶-水热法制得纳米RuO2粒子,然后在RuO2溶胶体系中通过常规的化学氧化法由苯胺氧化聚合制备纳米RuO2/聚苯胺复合材料,采用扫描电镜（SEM）和X-射线衍射（XRD）对其形貌和微观结构进行表征,并用循环伏安法研究了不同RuO2质量分数的复合材料电极的电化学性能。结果表明,RuO2质量分数为5%时,RuO2/聚苯胺复合材料形成致密的表面包覆型结构,聚苯胺电化学电容消失,复合材料电极电容很小。RuO2质量分数大于或小于5%时,RuO2粒子呈弥散状分布在聚苯胺中;RuO2质量分数为3%时,复合材料比电容达到极值374.6 F/g,这种复合材料具有很好的电化学特性,适于用作超级电容器电极。     

高岭土在Cd^2＋^/对硝基苯酚复合污染体系中的吸附行为

在研究高岭土吸附单体污染物Cd2＋和对硝基苯酚的基础上,研究了高岭土在Cd2＋/对硝基苯酚复合污染体系中的吸附行为.实验结果表明,单一的对硝基苯酚和Cd2＋在高岭土上的吸附与溶液pH值和初始浓度密切相关,对硝基苯酚的吸附以分配作用为主,而Cd2＋则以表面吸附作用为主;在复合体系中,低浓度时的对硝基苯酚在高岭土上的吸附以表面吸附为主,从而与Cd2＋产生激烈的竞争吸附,使对硝基苯酚的去除率从56.34%上升到71.23%,而Cd2＋受对硝基苯酚竞争吸附的影响,在高岭土上的吸附被抑制,去除率从82.29%降到60.19%;高浓度时对硝基苯酚在高岭土上的吸附以分配作用为主,因此Cd2＋的存在对对硝基苯酚影响不大.     

RuO2/聚苯胺复合材料电极的制备及电化学性能表征

以RuCl3·nH2O和苯胺为原料,采用原位聚合法制备了RuO2与聚苯胺(PANI)的纳米复合材料.运用SEM和XRD对样品进行了表征,通过循环伏安法测试了样品的电化学性能.结果表明:不同RuO2含量的复合材料电极的比容量由大到小顺序为3%、1%、10%、2%、7%、5%;RuO2含量为3%时,复合材料电极的比容量达到373.27 F/g,改用活性炭作辅助电极,比容量提高了近10%.     

水合对硝基苯酚的热色性研究

对硝基苯酚是没有热色性的物质,本工作在水溶液中合成了水合对硝基苯酚,且培养出单晶。该结晶水合物表现出可逆的热色性,当加热到140℃时,它会由橙红色变为明亮的红色;随着温度缓慢降低,其颜色也恢复为原来的橙红色。差示扫描量热法(DSC)分析证实了这一观察到的现象。热重分析(TG)测试显示该结晶水合物颜色的变化是由于水合和失水而导致的。     

一种高灵敏度检测4-甲基咪唑的电化学阻抗传感器

以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、乙酰丙酮和MnCl2为原料,采用简单的水溶液反应合成了水溶性化合物Mn(HL)2(H2O)2(HL=2-巯基-5-(乙酰丙酮-硫-噻二唑)),并将其自组装在金电极表面上,制备了一种新型的电化学阻抗传感器。利用该传感器对咪唑类化合物的选择性响应,实现了对可口可乐、百事可乐中的致癌物4-甲基咪唑的高灵敏度测定。在优化的实验条件下,传感器的电荷转移电阻与5.00×10-5~2.00×10-3μg·L-1范围内的4-甲基咪唑质量浓度呈线性关系,线性相关系数为0.999 2,检出限为8.00×10-6μg·L-1,对实际样品测定的相对标准偏差(RSD)小于1.98(n=5),加标回收率为93.2%~95.2%。     

基于金纳米粒子修饰泡沫镍电极的无酶葡萄糖传感器的制备与性能

采用电化学沉积的方法制备了金纳米粒子修饰的泡沫镍电极,基于葡萄糖在AuNPs/泡沫镍电极上的电化学氧化制备了无酶葡萄糖传感器。通过扫描电子显微镜对金纳米粒子修饰的泡沫镍电极的表面形貌进行了表征,并对氯金酸的浓度、沉积圈数、pH值等实验条件进行了优化设计。在最佳实验条件下传感器对葡萄糖的线性响应范围为2.0×10-7~1.0×10-5 mol·L-1,检出限为7.6×10-8 mol·L-1。传感器制备简单,无需特殊条件保存。     

免标记DNA电化学传感器测定凝血酶

研制了一种基于介孔二氧化硅负载纳米金和适体DNA的免标记电化学传感器,用于检测凝血酶的含量。实验中先用三甲基氯硅烷(TMCS)封闭介孔二氧化硅(MPS)前驱体外壁硅羟基的活性,煅烧除去模板剂后,再用氨基丙基三乙氧基硅烷(APTS)与孔道内壁硅羟基反应,接枝氨基,最后得到内壁修饰氨基的介孔硅材料(APTS-TMCS-MPS)。金纳米粒子(GNPs)通过与APTS-TMCS-MPS氨基的静电作用力组装到介孔孔道内,然后和巯基修饰的适体DNA通过金硫键相结合,制得免标记探针(DNA/GNPs/APTSTMCS-MPS)。将探针修饰在玻碳电极表面,制得免标记DNA电化学传感器。将该传感器与含有凝血酶的待测液温育反应后,凝血酶和固定在介孔内的适体DNA发生特异性反应,形成位阻较大的适体DNA和凝血酶的复合物,从而增加了介孔孔道内的空间位阻,导致电流响应信号降低。随着凝血酶浓度的增加,孔道内部的位阻也随之增加。根据形成的复合物对电子转移和响应电流的阻碍,可以实现对凝血酶的免标记测定。实验结果表明,APTS-TMCS-MPS介孔孔道内的GNPs,可以提高孔道内电子的传递效率。在优化的实验条件下,该免标记DNA电化学传感器对凝血酶的检测线性范围是1.0×10-8~1.0×10-6 mol·L-1,检测限是7.5×10-9 mol·L-1(3σ)。     

基于 MoS2/Bi2S3 复合纳米材料的正己烷催化发光传感器

采用水热法成功制备了 MoS2/Bi2S3 复合纳米材料,并将其用作催化发光（CTL）方法检测正己烷的敏感材料。研究结果表明 MoS2 修饰能有效增强 Bi2S3 催化发光特性,该敏感材料对正己烷具有较高的灵敏度、较好的选择性及较快的响应、恢复速度,响应时间为 3 秒,恢复时间为 16 秒。在 12~480 ppm 浓度范围内,催化发光信号强度与正己烷浓度呈良好的线性关系：y=909.18x+1 533（R2=0.986 5）,检出限为 1.81 ppm。此外,将其用于检测 10 种不同挥发性有机物,结果显示除了对甲苯、异戊醇、异丁醛、乙酸乙酯有很弱的敏感信号外,对正己烷有着明显的响应信号,而对其他挥发性有机物没有响应,由此表明该传感器对正己烷具有良好的选择性。传感器使用寿命研究结果发现其具有良好的稳定性及使用寿命。     

羧甲基纤维素/氧化石墨烯复合电化学生物传感器制备及其对维生素B6的检测性能研究

通过生物传感器对生物大分子及药物分子进行量化分析与检测是材料科学领域的重要课题,因此设计和研制灵敏度高且操作简便的生物传感器材料成为近年来该领域的研究热点。由于自身结构或性能的局限,采用单一材料难以达到检测要求,通过两种或两种以上材料复合,构建综合性能优良的生物传感器是一个关键的基础课题。本研究以羧甲基纤维素为基体材料,以氧化石墨烯为增强体材料,将二者的复合材料用于修饰固体玻碳电极,构建复合智能生物传感器,研究该生物传感器对维生素B6的检出限、检测范围、选择性和稳定性,由此提了一种新的维生素B₆的检测方法和技术。     

功能化石墨烯四溴双酚A的电化学传感研究

以N,N-二甲基甲酰胺为剥离溶剂,柠檬酸钠为剥离助剂,通过超声剥离得到了功能化石墨烯纳米片,并构建出高性能的电化学传感器. 对所得产物进行透射电子显微镜表征,结果发现与原块体材料相比,所得产物为单层或少数几层的石墨烯纳米片. 通过优化超声时间、石墨烯质量浓度和溶液的pH值,构建了对四溴双酚A （TBBPA）具有高灵敏度的功能化石墨烯电化学传感器. 该传感器的电化学阻抗结果表明,剥离后的石墨烯具有更快的电子传递速率. 更重要的是, 所构建的功能化石墨烯电化学传感器对TBBPA呈现出的线性范围为0.1 μmol/L~14 μmol/L和较低的检出限［5×10^-8 mol/L（S/N=3）］,并且成功地将其应用于实际水样的检测,其加标回收率在98%~101%之间. 该电化学传感器不仅表现出较高的准确性和灵敏度,而且还具有较好的选择性和稳定性.     

无线传感器网络中一种基于D-S证据理论的监测机制

针对现有的信任模型不能快速有效处理WSNs中的恶意节点以及证据组合时可能会出现的反直观结果问题,本文提出了一种基于改进D-S证据理论的信任模型。结合D-S证据理论本身所存在的缺陷,本文对其合成规则进行了修正。基于修正的D-S证据理论,设计了WSNs中识别和隔离行为不良节点的监测机制,并且对该监测机制进行了仿真分析。仿真结果表明,该机制能够快速准确的发现和隔离恶意节点,而且在一定程度上抑制了恶意节点的共谋,提高了网络的性能。同其他信任模型相比,该机制更具安全性、健壮性和准确性。     

锂硫二次电池S-V2O5正极复合材料的制备及其电化学性能

采用不同化学计量比的单质硫和五氧化二钒合成复合材料,应用XRD和SEM表征观察硫-五氧化二钒复合材料,循环伏安、交流阻抗和电池充放电测试材料的电化学性能。结果表明：n（S）∶n（V2O5）为5∶1时具有较好的电化学性能,首次放电比容量为396.7 mAh·g^-1,以0.1 C倍率循环20次后的容量为350 mAh·g^-1。     

基于不同碳源的LiFePO4／C的合成及电化学性能研究

以不同有机碳(月桂酸、葡萄糖和柠檬酸)为碳源合成了橄榄石型LiFePO4/C锂离子电池复合正极材料.研究了不同碳源对LiFePO4/C复合材料的结构、形貌及其电化学性能的影响.结果表明用不同碳源合成的LiFePO4/C复合材料的形貌及颗粒大小不同,影响其电化学性能.其中以葡萄糖作为碳源合成的复合正极材料粒径细小,分布均匀,具有最好的电化学性能,在0.1 C放电电流下,首次放电比容量达143.1 mAh/g,接近LiFePO4的理论比容量(170 mAh/g).