用X射线光谱法测定地质样品中ppm数量级的铀和钍

用波长色散X射线发射光谱法,可以快速而准确地测定地质样品中低浓度(0—100ppm)的铀和钍。使用10克粉末样品,总计数时间为5分钟,铀和钍的检出限可分别达到1.2ppm和1.5ppm(3σ)。分析工作曲线标准误差的估计值为0.7ppm铀和1.2ppm钍。这种方法可应用于各种类型的沉积岩和火成岩,使用简化数据的峰/背比法对基体效应作适当的校正。对于含铀1.0—20ppm的36个勘探样品,用荧光法和X射线光谱法测得值之间的平均差值为0.8ppm。     

用ICP—AES法测定富铀地质物料中的钇、钪和其他稀土元素

本文介绍一种在铁载体存在下,用H_2O_2/NaOH以氢氧化物选择性沉淀分析物分离铀后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富铀地质样品(铀含量>0.1％)和沥青铀矿类样品中的钇、钪和其他稀土元素的快速方法。铀以可溶性过铀酸盐络合物进入溶液。将沉淀的稀土氢氧化物(包括Y和Sc)过滤,并溶于HCl中,再吸入等离子体,选择无干扰的BEE发射谱线后,进行各元素的测定。该法已应用于某些国际参考标准如SY-2和SY-3(掺入已知量的铀)以及一个内部的沥青铀矿样品,发现REE值与最稳定值一致,所有BEE、Y和Sc的RSD为1％～8.8％。该法可与确定良好的阳离子交换分离法比拟。     

铀矿石的放射性平衡及其测定方法

铀系放射性平衡破坏通常用放射性平衡破坏系数或简单地用“放射性平衡系数(K_(pp))”来表征.本文通过对几种典型例子的分析进一步研究了铀矿石放射性平衡方法的原理,并论述了测定单个样品、组合样品的K_(pp)值和组合样品中部分样品的K_(pp)平均值的方法。     

应用~(234)U和~(238)U同位素评价铀选冶厂流出物对浅层地下水的污染——美国科罗拉多中南部研究实例

在科罗拉多Caon城附近的铀选冶厂周围采集了47个不同铀浓度的地下水样品,测定其~(234)U/~(238)U放射性活度比值(AR值)。结果表明采用铀同位素可以确定地下水中铀污染物的分布,也可指示影响铀浓度变化的混合作用和化学沉淀作用。采自选冶厂及其下游地区高度至中度污染的地下水样品中溶解铀的浓度超过100μg·L~(-1),典型的活度比在1.0～1.06之间。其他从距选冶厂较远的下游浅层冲积含水层中采集的样品铀浓度在10～100μg·L~(-1)之间,且主要的趋势是随着活度比升高(1.06～1.46)铀浓度降低。这一结果与由选冶厂废液(AR≈1.0)和冲积物含水层中具低铀浓度,AR值变化于1.3～1.5之间的水相混合的结论是一致的。在冲积含水层中,AR值<1.3的钻孔空间分布与根据水化学和水文学所预测的污染分布相一致。远离污染区的钻孔,其AR值都>1.3,被认为是轻度或无污染。这种研究方法可以有效地扩展到研究类似的铀矿开采、选冶或后处理厂等场址,只要当地的水文地质条件有利于铀迁移,产生的铀污染与当地地下水就具有明显的同位素差别。     

NP型螯合树脂珠在质谱法铀同位素分析中的应用

研究了NP型螯合树脂珠作为质谱样品载体,对铀同位素进行热电离质谱分析的方法。结果表明,采用NP型螯合树脂珠,对铀的吸附效率可提高到50％以上,比使用强碱性阴离子交换树脂高一个数量级,而两类树脂珠对铀的电离效率基本相同,从而可将样品用量降低一个数量级。使用该方法对含铀量10~(-9)～10~(-7)g的树脂珠进行了铀同位素分析,对标准样品UTB-500,外精度达到±0.2％,对天然铀样品,外精度达到±0.5％。NP型螯合树脂珠在树脂珠法铀同位素分析中的使用是一个创新成果,该方法在原子法激光铀同位素分离贫化试验中得到了应用。     

NP型螯合树脂珠在质谱法铀同位素分析中的应用

研究了NP型螯合树脂珠作为质谱样品载体,对铀同位素进行热电离质谱分析的方法。结果表明,采用NP型整合树脂珠,对铀的吸附效率可提高到50％以上,比使用强碱性阴离子交换树脂高一个数量级,而两类树脂珠对铀的电离效率基本相同,从而可将样品用量降低一个数量级。使用本方法对含铀量10~(-9)～10~(-7)g的树脂珠进行了铀同位素分析,对标准样品UTB-500,外精度达到±0.2％,对天然铀样品,外精度达到±0.5％。NP型螯合树脂珠在树脂珠法铀同位素分析中的使用是一个创新成果,该方法在原子法激光铀同位素分离贫化试验中得到了应用。     

用缓发裂变中子计数技术评价铀和铀-钍混合物的分析结果

本文叙述了基于原子核研究中心(NRC)研究反应堆中子通量短时间照射后的缓发裂变中子计数技术,同时测定铀扣混合铀-钍的方法。在过去几年中,在一个5MW游泳池NRC研究反应堆中安装了一个自动装置。新的分析器提供了分析测量铀和钍浓度的可能性。为了同IAEA给出的保证值相比较,研究了国际原子能机构(IAEA)的几个矿石标准样品结果。在这些测量标定曲线中制备了10-2 000mg重量范围的U和Th样品。然后将一组上述样品用镉和无镉封装在功率为1MW,通量为0.8×10~(13)(中子/cm~2)/s条件下照射。     

北京市自来水中痕量铀的测定

水中痕量铀的测定,长时间来使用的方法有分光光度法、质谱法、荧光法、活化分析法、极谱法及水化学法等。近年来发展了一种新的痕量铀测定方法——裂变径迹分析法。 裂变径迹分析法是应用热中子诱发样品中~(235)U核发生裂变。裂变碎片在绝缘材料(如云母、玻璃和塑料等)中能造成辐射损伤。这些损伤痕迹经化学蚀刻便成为在光学显微镜下可     

铀浓度在线分析系统的研制

采用标准加入-γ吸收法原理研制了铀浓度在线分析系统。利用不同厚度金属片对γ射线吸收程度的差异,通过在样品池与放射源之间添加金属片的方式实现固体内标的加入。研究工作中对测量模块的结构、内标材料的选择及在线流路进行了设计,编制了在线分析软件。采用有机相铀溶液对在线分析系统进行了测试,6次测定的平均值与真实值的相对偏差在3%以内,分析系统连续运行72 h的稳定性在1%以内。测试结果表明,铀浓度在线分析系统性能稳定,准确度高,适用于核燃料后处理工艺复杂基体中铀浓度的在线测量。     

裂变径迹法在花岗岩铀配分及蚀变过程中铀的再分配研究中的应用

花岗岩中铀的配分以及蚀变过程中铀的再分配研究,对探讨铀的来源及铀矿成因占有重要位置。本工作采用诱发裂变径迹相对比较法测定岩石和矿物中铀含量和空间分布,进而进行铀配分的研究。 1.实验 相对比较法是将铀标准片(已知铀含量的玻璃)与样品在相同条件下进行照射、蚀刻,从待测样品的径迹密度与标准片的径迹密度之比,求出待测样品的铀含量。     

电感耦合等离子体质谱测定铀样品年龄方法研究

铀样品年龄与生产时间密切相关,是核法证学调查核材料来源属性的一个重要参数。本文研究建立了利用~(230)Th/~(234)U原子数比测定铀样品年龄的分析方法。分别用~(229)Th和~(233)U稀释剂进行铀样品同位素稀释,利用TEVA树脂对样品中的铀和钍进行分离处理,用多接收电感耦合等离子体质谱测量~(229)Th/~(230)Th和~(233)U/~(234)U原子数比,根据铀年龄计算公式通过~(230)Th/~(234)U原子数比可得到样品的铀年龄。采用该方法对CRM U850和U010标准样品进行了年龄测定,结果与美国劳伦斯·利弗莫尔国家实验室的测量结果一致,但较实际年龄偏大,可能是由于生产时纯化过程不完全,导致有残留的~(230)Th在样品中。本文所建立的方法可用于铀样品~(230)Th-~(234)U模型年龄的测定,为核法证学调查提供重要信息。     

滴定法测定铀

当取100—250mg铀作测定时,NBL(新布鲁斯威克实验所)滴定铀的方法,得到合适的精密度和准确度。但是,经常要分析铀浓度为1—2mg/ml的样品。用NBL基本方法样品体积限制在15ml,而用它测定10mg铀的可靠性,还是不知道。虽然此种样品能用“50ml步骤”分析,或者将此种样品蒸发浓缩后(当可以采用蒸发办法时采用),再用基本方法分析。但仍值得探讨准确分析此种浓度样品溶液所必须的条件。     

液体闪烁计数法测定天然铀样品中的铀

建立了液体闪烁计数法测定天然铀样品中铀含量的分析方法。对影响液闪测量的主要因素,如α/β甄别、淬灭效率等进行了研究,确定了最佳脉冲甄别参数值和淬灭校正曲线。与铀的容量法进行了方法比对,结果吻合较好。方法的精密度良好,对浓度为0.9857mg/g的铀标准溶液平行测定7次,相对标准偏差为1.9%。该法易于操作、分析速度快,可用于核燃料循环前段天然铀样品中铀的分析测定。     

IDR生产线氢氟酸中铀浓度分析

建立了一种用于测定干法生产线副产品氢氟酸中铀含量的方法。利用硝酸与氢氟酸在沸点上的显著差异,使样品在浓硝酸作用下加热至近干以去除其中的氢氟酸,然后用硝酸溶液提取残渣中的铀,形成硝酸铀酰清溶液。硝酸铀酰在铀荧光增强剂的作用下能够产生单一的、具有很高荧光效率的络合物。此络合物能在MUA微量铀分析仪发出的紫外光照射下产生荧光,其荧光强度与样品溶液中的铀浓度成正比,采用标准加入法直接用微量铀分析仪测定待测样品溶液中的铀浓度,从而计算出氢氟酸中铀含量。本方法检出下限为0.05×10-3μg/mL;线性范围0.15×10-3~4.0μg/mL;回收率在92%~105%之间;相对标准偏差优于6.0%。该方法用于IDR副产品氢氟酸中铀含量分析,取得了满意的结果。     

光谱分析法测定废液中^235U

一、前言光谱法测定U_3O_8中的~(235)U浓度,已作过报道。本文介绍含铀废液、废水中~(235)U的光谱分析法。此法用于“回收工艺”,可防止同位素混料,提高经济效益。实验中,用柱萃取色层法除去共存组份,并快速分离出纯铀试样。浓缩后直接滴在浅杯型电极中,盖上铜粉,以电弧光源激发,得到的谱线具有适中的强度。电弧光源发射光     

萨斯喀彻温省比弗洛支地区区域地球化学铀矿普查方法

为了评价区域地球化学铀矿普查方法的相对优点,特别是应用地表水中的镭和铀的普查方法,1969年野外季节期间,在萨斯喀彻温省此弗洛支(前译比维尔洛支)地区的一个500平方哩范围内进行了采样。采样地区从阿萨巴斯卡湖岸向北延伸约22哩,从埃尔多拉多镇向东延伸23哩。地表湖水的水样按每平方哩1.3个样品的平均密度采集。河水的水样和沉积物样品在同一地点按每平方哩大约1个样品的平均密度采集。从主要岩石建造中采集了大致95个岩石样品。全部野外记录和分析结果均记录在卡片上,供计算机储存和处理之用。在野外实验室测定了全部样品的氡气、pH值和碱度,并在采样地点测量了涩度。河流沉积物和整份酸化水样送至渥太华,作铀和稀有元素分析。当从小于0.5ppb含量的样品选定平均值为0.3ppb时,湖水和河水中铀的本底值接近本工作应用方法的探测极限值(即0.5ppb),并分别大致为0.4和0.5ppb。河水和湖水中氧的本底值分别大致为每升12×10~(-12)和1×10~(-12)居里。河流沉积物中铀的本底值为5.1ppm。铀-氡呈强的正相关关系。铀和氡的含量两者均随湖泊或河流大小的增加而减少。有机物在铀和镭的运动环境中起重要作用。由于紊流较慢,河流沉积物的有机物含量随着高程而增加,因而使pH值和碱度降低,结果是水中铀的浓度较低,但是沉积物中铀的浓度较高。在八个星期期间从四个湖泊地点和四个河流地点进行季节性采样试验表明,各种离子浓度(指铀的pH值和重碳酸盐)有轻微变化。另一方面,湖水表面的氡含量每天都有显著的变化。在河流中氡浓度随时间的变化要此湖水小。气象资料表明,有风的日子湖水中氡浓度值低。一般说来,铀分布的型式与氡分布相比,看来更为分散,特别是在湖水中。这很可能是由于:铀此镭更易溶解于地表水中。在崎岖不平的地形,例如此弗洛支地区,湖水采样比河水采样更为有价值。然而,因为湖水中含量浓度低些,分析湖水水样的费用就要高些。此弗洛支地区地表水中的氡和铀同样可以很好地图定铀矿区,在行之有效的地方,这两种元素的测量均可使用。在分析设备不全或者需要立即取得结果时,用氧法更为合适。     

中子活化分析及其在锆石研究中的应用

本工作采用仪器中子活化分析对不同产铀岩体、非产铀岩体、铀矿床不同蚀变带中的锆石及其经过浸泡的不同颜色锆石进行了微量元素测定。 1.实验 本工作采用相对比较法对多种不同类型或浸泡过的锆石进行了分析。 1).样品与标准的制备 为了选出纯净的单矿物锆石,首先将岩石样品粉碎至60目,然后在高倍显微镜下选出纯净的锆石大约40mg,用分析纯的氢氟酸(pH=2)浸泡锆石来制得浸泡锆石样品。浸泡及未浸泡的锆石单矿物均在90℃的干燥箱内干燥12小时。     

非平衡态铀样品同位素丰度的测定

平衡态铀样品是指样品中238U与其子体核素234Pam达到了放射性平衡的样品。在使用 g 能谱法测定铀样品同位素丰度的工作中,由于238U的特征 g 射线能量很低且分支比很小,需通过测定其子体核素234Pam的特征 g 射线来确定样品中238U的含量。可采用MGA-U软件分析低能区(小于300 keV)     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱:硅酸盐岩中铀和钍的快速、准确、直接测定法

本文评述了采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)来测定硅酸盐岩石中痕量铀和钍的可能性。与采用热离子质谱仪的传统同位素稀释法相比,本方法的主要优点是大大地增加了测样速率,而精确度和准确度并无显著降低。这是由于在大气压下直接进行液体取样并能够对原液测量同位素比值,而不需要把分析对象从基体元素中分离出来,同位素稀释ICP—MS法减轻了对基体匹配标准的需要。此外,本法对可能引起强度漂移的因素(如等离子体质谱仪接口的阻塞和离子束散焦)和化学效应(如氧化物的形成)并不敏感。某些国际岩石标准所得结果与推荐值很好一致性。     

1AW溶液中U、Np和Pu的分析

研究了H2O2同时调节镎、钚、铀价态至Np(Ⅳ)、Pu(Ⅳ)以及U(Ⅵ)的条件,在6mol/L HNO3浓度下,使用1.5%H2O2作为氧化还原剂对1AW进行调价,吸附上UTEVA柱并淋洗后,对钚、镎和铀进行洗脱。对模拟放射性样品进行预处理后,其中铀、镎、钚单独顺序洗脱的回收率分别为91.5%、119%、99.8%,137 Cs的去污因子高达7.4×104,单个样品操作时间约为1~1.5h;若钚洗脱后铀、镎同时洗脱并使用ED-XRF测量可以减少操作时间,铀、镎的回收率分别为102.4%、93.9%。均满足样品分析及辐射防护要求。