EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y2O3:Eu纳米晶

以金属硝酸盐和EDTA为原料，用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y2O3:Eu纳米晶，并对合成条件进行了优化。分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理、Y2O3:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究。结果表明：硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解，仅600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀、纯立方相的Y2O3:Eu纳米晶，颗粒基本呈球形，粒径随温度升高逐渐长大，600℃时，约为20nm,1000℃时，约为70nm。     

Y2O3∶Eu$1纳米晶的尺寸调控与发光性能研究

以尿素为沉淀剂,柠檬酸为表面活性剂,通过水热法得到了非晶态的水合硝酸氧钇前驱体,进一步烧结处理后生成了立方相Y2 O3纳米晶．利用X－射线衍射（ XRD）、扫描电镜（ SEM）、透射电镜（ TEM）、红外光谱（ FTIR）和荧光光谱（ PL）分别对所得样品的相结构、形貌粒度、表面结构以及发光性能进行研究．结果表明：当烧结温度从600℃升高到900℃,Y2 O3∶Eu3＋纳米颗粒的结晶性增强,并实现了粒径调控,由13．0 nm增加至27．9 nm．随着Y2 O3∶Eu3＋纳米颗粒尺寸的增加,比表面积减小会导致发光离子附近的表面晶格缺陷降低,同时纳米晶表面吸附水、硝酸根以及柠檬酸根等杂质离子逐渐被去除,减少了荧光猝灭中心,从而有利于增强荧光发射强度以及延长荧光寿命．     

SnO2共混Fe2O3纳米氧化物的制备及其组织结构研究

用SnCl4和FeCl3为原料,采用化学共沉淀法制备掺杂Fe2O3的纳米SnO2,运用差热(DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和透射显微镜(TEM)等方法对Fe2O3和SnO2混杂纳米粉末的物相和粒径进行了分析。结果发现：与纯SnO2相比,(1)掺杂Fe2O3可以降低前驱体Sn(OH)4分解制备SnO2纳米晶的焙烧温度,从纯Sn(OH)4的分解温度345．7℃下降到341．1℃;(2)掺杂Fe2O3可以有效阻碍SnO2纳米晶的团聚和长大,前驱体在650℃焙烧时,纯SnO2晶粒在25nm,而掺杂Fe2O3的SnO2晶粒可以保持在2nm左右;(3)掺杂Fe2O3使前驱体焙烧制备SnO2的温度范围更宽,对制备小于10nm的SnO2纳米晶,纯SnO2的焙烧温度范围在400～550℃,而掺杂Fe2O3的焙烧温度范围在400～650℃;(4)SnO2／Fe2O3复合粉末在650℃以下,其晶体结构保持溶剂SnO2的四方结构,部分Fe元素置换了Sn的位置;650℃以上,复合粉末从溶剂晶格中析出Fe2O3形成两相结构。     

纳米La2O3:Eu的结构及其光致发光性质研究

采用共沉淀法制备出纳米级La2O3Eu.并采用相关光谱、X-射线衍射(XRD)、荧光光谱(PL)对所制备的纳米发光粉体进行表征.结果表明制备的纳米发光粉体的粒径均匀,集中在20nm左右;XRD结果证明制备的La2O3Eu粉体属于六方相,PL的结果说明La2O3Eu具有良好的发光性质.     

铕镝共掺铝酸锶发光纳米棒的制备与性能研究

采用静电纺丝技术制备了PVP/[Sr(NO3)2+Al(NO3)3+Eu(NO3)3+Dy(NO3)3]复合纳米纤维,经1100℃碳粉还原气氛煅烧,获得SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光纳米棒。利用XRD、SEM、FT-IR、TG及荧光分光光度计等方法对样品进行了表征。结果表明:所得一维纳米棒为SrAl2O4纯相,属单斜晶系,直径约为200nm,尺寸均一。该纳米棒在365nm波长光激发下发射出Eu2+离子特征的510nm绿色光,与微米级的粗晶粉体相比,其发射峰位置出现了"蓝移"现象,初始余辉强度为1.72cd/m2。     

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y2O3:Eu纳米晶

以金属硝酸盐和EDTA为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y₂O₃:Eu纳米晶,并对合成条件进行了优化.分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理,Y₂O₃:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀,纯立方相的’Y₂O₃:Eu纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径随温度升高逐渐长大,600℃时,约为20nm,1000℃时,约为70nm.     

微波水热合成球形Al_2O_3：Eu~（3＋）及发光性能研究

采用微波水热法制备Al2O3∶Eu3＋红色发光材料。通过XRD、SEM和荧光光谱对系列样品的物相、形貌、发光性质进行表征。XRD测试结果表明合成的样品为γ-Al2O3;SEM显示样品形貌为片组装成的微球;光致发光测试表明,Al2O3∶Eu3＋的发射以594nm的5 D0→7F1磁偶极跃迁为主,最佳激发波长为394nm。随着掺杂浓度的增大,样品5 D0→7F2电偶极跃迁强度变大,掺杂量为0.09%（摩尔分数）的样品在618nm的5 D0→7F2电偶极跃迁强度明显提高。     

热分解法合成Y2O3∶Eu3+纳米球及红色荧光性质研究

用热分解法在油酸和油胺混合溶剂中,320℃条件下,反应3h,成功制备了Y2O3:Eu3+纳米球。透射显微镜(SEM)和X粉末衍射仪(XRD)表征结果表明,成功合成了尺寸大约为15nm的Y2O3:Eu3+纳米球,JCPDS号为82-2415。且在紫外灯照射下,溶解于环己烷中的Y2O3:Eu3+纳米晶发射出比较强的红光,从荧光发射光谱上发现,发射峰的位置为594nm、614nm、628nm和709nm,分别对应Eu3+离子的5 D0→7F1,5 D0→7F2和5 D0→7F4跃迁。     

微反应器中LaPO4:Eu3+纳米棒的制备及表征

以Eu2O3、La(NO3)3·6H2O和NaHzPO4·2H2O为原料、乙二醇为溶剂,在微反应器中合成了铕掺杂磷酸镧(LaPO4:Eu3 )纳米棒.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱仪对LaPO4:Eu3 纳米棒的物相、微结构和荧光性能进行了表征.结果表明:LaP04:Eu3 纳米棒具有六方晶系的晶体结构,形貌为长度100nm左右,直径10nm左右的针状纳米棒,并且具有较强的荧光性能.     

水热法合成Nd（OH）3和Nd2O3纳米棒的形貌控制研究

以工业高纯氧化钕微粉为起始原料,在不使用表面活性剂的情况下通过简单的水热合成法制备出氢氧化钕一维纳米棒,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对其组成及形貌结构进行了系统表征.研究表明,合成过程中水热体系的反应温度、pH值、反应物初始浓度及反应时间对最终产物的形貌结构具有较大影响,当反应温度为180℃、溶液体系pH值约为9.5、Nd3 浓度为0.12mol/L时,经12h反应可以大量制备形态均一、相纯度高的六方相氢氧化钕晶体纳米棒.该氢氧化钕纳米棒在空气气氛下500℃焙烧后形成具有体心立方结构的C型Nd2O3,该Nd2O3仍具有一维纳米棒形貌.     

CeO2∶Eu3+纳米晶的发光特性与Gd3+离子掺杂影响研究

以尿素为燃烧剂,采用低温燃烧法制备了Eu3+单掺杂和Eu3+、Gd3+共掺杂CeO2纳米晶粉末,用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对样品进行了结构分析和形貌表征.对掺杂Gd3+离子的CeO2∶1％ Eu3+纳米晶的光谱研究发现,随着Gd3+离子掺杂浓度的增加,5D0→7F2跃迁与5D0→7F1跃迁的强度比随之增加,这表明Eu3++离子的格位对称性有所下降,且有利于提高红橙光的比例.鉴于CeO2基质在300～390nm有强吸收,Eu3+掺杂CeQ2纳米晶在近紫外激发LED荧光粉方面有潜在应用前景.     

Eu3＋掺杂Re2Sn207（Re=La，Gd，Y）纳米荧光材料的水热合成与发光性能

采用水热法合成了Eu3＋掺杂的Re2Sn2O7（Re=La,Gd,Y）系列样品,用XRD、SEM、FT—IR和荧光光谱对合成产物的晶体结构、颗粒尺寸、形貌和光学性能进行分析研究,结果显示,水热合成产物为纯相的具有烧绿石结构的Re2Sn207Eu3＋（Re=La,Gd,Y）,产物具有由一次纳米颗粒团聚而成的不规则球状形貌;激发和发射光谱测试结果表明,Eun掺杂Re2Sn2O2（Re=La,Gd,Y）样品可以被紫外光有效激发,发射出Eu3＋离子特征的橙红色光,并且Gd2Sn2O7：Eu3＋样品具有最强的橙红色发光强度。     

Gd_2O_3∶RE~(3+)(RE:Eu,Tb)纳米棒的合成与表征

掺杂Eu和Tb离子的一维稀土氧化物发光材料因具有与其体相材料不同的光谱特性在近年来引起了人们的极大研究兴趣。(Gd0.9Eu0.1)(OH)3和(Gd0.9Tb0.1)(OH)3纳米棒前驱物通过水热法首先被合成,然后经退火处理得到Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒。FE-SEM的形貌测试结果表明,Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒有约为20～60nm直径和200～500nm长度。XRD的结构测试证实,所得到的Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒样品均属于立方晶系。光谱测试结果表明,同体相材料相比,Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒的Eu3+和Tb3+的特征发光峰出现了宽化现象,样品的纳米表面效应可能是导致其发光峰宽化的主要原因。     

Y2O3:Eu3+纳米晶的制备及其光学性能研究

以NaOH,Y(NO3)3.6H2O和Eu(NO3)3.6H2O为前驱体,通过添加络合剂PEG-2000,采用水热法,成功地合成了Y2O3∶Eu3+纳米棒和纳米管,并采用先进的测试手段对其结构和性能进行了表征与测试。探讨了Y2O3∶Eu3+纳米棒和纳米管的生长机制,同时研究了Y2O3:Eu3+纳米晶的光致发光性能。研究结果表明,水热温度、反应时间、NaOH的添加量和PEG-2000对产物形貌有着非常重要的影响,所制备的材料具有Eu3+的特征红光发射,并在Eu3+的掺杂量为5%(摩尔分数)时样品发光最好。     

HA:RE(RE=Eu3+、Tb3+)纳米棒的制备与细胞毒性研究

采用EDTA为模板,以CaCO3、NH4H2PO4、Eu2O3、Tb7O4、HNO3为原料,用NH3 H2O调节pH值,成功制备了掺铕羟基磷灰石(HA:Eu3+)及掺铽羟基磷灰石(HA:Tb3+)纳米棒,并采用XRD、场发射环境扫描电子显微镜、荧光光谱、酶联监测仪等对其荧光及细胞毒性进行了研究。结果表明:制备的HA:Eu3+纳米棒最强发射峰位于617 nm处,发射出明亮的红光;制备的HA:Tb3+纳米棒最强发射峰位于544 nm处,发射出明亮的绿光;细胞毒性研究表明HA:RE(RE=Eu3+、Tb3+)纳米棒是一种良好的生物示踪材料。     

KNO3熔盐中α-Fe2O3纳米棒的制备研究

采用微乳液技术制备了α-Fe2O3纳米棒前驱物,在KNO3熔盐中焙烧成功合成了α-Fe2O3纳米棒一维纳米材料.用TEM、XRD和XPS对其进行了表征,结果表明α-Fe2O3纳米棒直径约为80nm,尺寸分布比较均匀,长度为1～5μm.简单讨论了影响α-Fe2O3纳米棒在KNO3熔盐中形成的因素和α-Fe2O3纳米棒的形成机理.     

静电纺丝技术制备一维LaPO4:Eu3+红光微纳米纤维

采用静电纺丝技术制备了Eu3+掺杂的LaPO4微纳米纤维.通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD),热重-差热(TG-DTA)及荧光光谱(PL)对所得样品进行了表征.样品焙烧800℃后的XRD图谱与单斜LaPO4的标准卡片JCPDS-35-0731基本吻合;在波长为409 nm的紫外光激发下,发射光谱由Eu3+的5D0-7FJ(J=1,2,3,4)特征发射组成,5D0-7F2(在618 nm处)跃迁最强,表现为Eu3+的红色特征发射;LaPO4:Eu3+微纳米纤维中Eu3+的最佳掺杂浓度为5 mol%.Eu3+的光致发光衰减曲线符合单指数行为,其寿命(τ)为3.7ms.     

纳米氧化铝的晶型及粒度对其红外光谱的影响

利用硫酸铝铵热解法,通过控制焙烧温度,制备了不同晶型和粒度的纳米Al2O3.XRD物相分析表明,焙烧至900℃可得到纯γ-Al2O3,1200℃发生相转变,生成α-Al2O3.用Scherrer公式计算得到了各样品的晶粒度.对所制备的纳米Al2O3的红外光谱进行了详细研究.结果表明,不同晶型的纳米Al2O3具有不同的红外光谱特征,因此,红外光谱可以作为一种定性判断Al2O3是否发生了相转变的辅助手段.实验中发现所制备的纳米Al2O3的红外光谱存在吸收峰的蓝移和宽化,对出现此现象的原因进行了分析讨论.最后,对纳米金属氧化物材料出现谱移现象的原因进行了归纳总结.     

掺铕氧化钇发光纳米晶的拉曼光谱研究

采用凝胶燃烧法制备了8～50nm的Y2O3:Eu3+纳米晶.利用XRD确定了纳米晶的结构及晶粒大小,测定了不同晶粒大小的纳米晶Y2O3:Eu3+的拉曼光谱.通过测定不同的激发光所激发的拉曼光谱,以及比对荧光谱,指认了纳米晶Y2O3:Eu3+的Raman振动光谱,并且观察和研究了Raman光谱随晶粒尺寸的变化,发现了低维材料的一些反常拉曼效应.     

Y2Zr2O7：Eu^3＋纳米微粒的合成与变温发光特性研究

采用低温燃烧法制备了Y2Zr2O7:Eu3+纳米微粒,用XRD和HRTEM对纳米微粒的结构、形貌进行了分析和表征.作为对比,采用高温固相法制备了Y2Zr2O7:Eu3+体相材料,对其变温发光特性进行了测试和对比研究.结果表明,Y2Zr2O7:Eu3+纳米晶的606和628nm发射(5D0→7F2)最强,与5D0→7F1磁偶跃迁相对发光强度较体相材料增强60%,且随着温度的降低,Eu3+离子5D0→7FJ(J=1,2,3,4)跃迁发光强度均有变化.另外,采用盐酸"浸蚀"技术对Y2Zr2O7:Eu3+纳米微粒进行了表面处理,室温发射光谱测试表明:5D0→7F2,3,4电偶跃迁与5D0→7F1磁偶跃迁的相对强度较表面处理前减小约15%.对观测到的结果通过纳米微粒的表面效应和激活离子所处局域环境的变化进行了定性解释和讨论.