北京市蔬菜硝酸盐和亚硝酸盐污染状况评价

为了解北京市蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的污染情况 ,于 2 0 0 3年 4月～ 8月从北京 15个菜市场采集应季蔬菜样品 ,共 4 0个品种 4 44份样品 ,用国标法 (GB T 5 0 0 9 33— 2 0 0 3)分析蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。结果显示 :检测样品中 ,污染程度严重的占 33 1% ;中、重度污染的占2 3 6 % ;轻度的占 4 3 2 % ;硝酸盐的含量依次为绿叶菜类 >白菜类 >根茎类 >瓜茄类 >葱蒜类 >豆类 >果类 >水生植物类 ,但同一类蔬菜不同品种的硝酸盐的含量差别较大 ,从几倍到几十倍 ;同一品种的蔬菜中硝酸盐含量差别也很大 ,可能与产地、生长条件不同有关。蔬菜中亚硝酸盐含量相对较低 ,其含量与蔬菜的新鲜程度有关。研究结果提示需要制定限量标准 ,加强监督管理     

离子色谱法测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

目的:建立离子色谱法快速定量肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。方法:样品以醋酸沉淀蛋白,样品液直接通过固相萃取小柱进入离子色谱仪分析,测定硝酸盐和亚硝酸盐含量。结果:在0.5～50 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9999,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为98.8%(RSD为0.74%),检出限0.008 mg/L。在0.1～20 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9998,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为96.6%(RSD为0.25%),检出限0.006 mg/L。结论:方法简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。     

离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐含量

为了建立离子色谱测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量的方法。样品用去离子水提取,固相萃取后,采用离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量。结果表明：硝酸盐或亚硝酸盐的线性范围分别为1～50、1～25mg/mL,回收率分别为89.3%～98.9%、89.6%～102.0%,检出限分别为0.16、0.11mg/kg。该法灵敏、准确,前处理简单易行,可用于豆奶粉中的硝酸盐、亚硝酸盐含量测定。     

自动淋洗-电导抑制离子色谱法测定食品中甜蜜素

目的建立自动淋洗液发生装置-电导抑制离子色谱测定食品中甜蜜素的方法。方法对试样采取沉淀的前处理方法,采用AS18阴离子分析柱分离,自动淋洗液发生器产生的高纯氢氧化钾进行淋洗,电导抑制检测。结果甜蜜素含量在0.1-100.0 mg/L范围内,其峰面积与甜蜜素的浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),定性检测限(LOD)为0.030 mg/kg,定量检测限(LOQ)为0.10 mg/kg,回收率在95.6%-105.3%之间,相对标准偏差为1.3%-2.2%。结论该方法简单、快速、测定结果可靠,能应用于食品中甜蜜素的检测。     

离子色谱法测定牛奶或奶粉中亚硝酸盐 硝酸盐及氯化物

牛奶或奶粉中的亚硝酸盐、硝酸盐及氯化物经溶解稀释后可直接进样至离子色谱仪中进行测定；样品中加入亚硝酸盐、硝酸盐及氯化物标准后测定，两者的准确度及精密度均取得满意结果。6份样品采用本方法测定结果与国家标准[GB／T5413．32-1997及GB／T5413．32-1997（第二法）]采用的方法测定结果比较无显著性差异：     

抑制电导-离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEX IonPac AS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEX EG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50ug/ml范围内呈良好线性关系,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

抑制电导—离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEXIonPacAS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEXEG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9989,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

晋南野菜和蔬菜硝酸盐、亚硝酸盐和维生素C含量分析

目的对山西南部的10种野菜和4种常食用蔬菜的硝酸盐、亚硝酸盐和维生素C含量进行测定。方法硝酸盐含量测定采用镉柱法;亚硝酸盐含量测定采用盐酸萘基乙二胺法;维生素C含量测定采用2,6-二氯酚靛酚滴定法。结果苜蓿、黄瓜和西红柿的硝酸盐含量低于轻度污染水平,亚硝酸盐含量低于亚硝酸盐含量的限量标准,维生素C的含量较低,属于一级蔬菜,可以安全生食;马齿苋、荠菜、蒲公英的硝酸盐含量低于中度污染水平,亚硝酸盐含量低于或相当于亚硝酸盐含量的限量标准,维生素C的含量高或较高,属于二级蔬菜,不宜生食,可盐渍和熟食;苣荬菜、车前草、苦菜、胡萝卜的硝酸盐含量过高,低于重度污染水平,不宜生食和盐渍,可以熟食;藜菜、菠菜、白蒿、地肤的硝酸盐含量高于1234mg/kg,属于高度污染水平,亚硝酸盐含量超过或相当于亚硝酸盐含量限量标准,维生素C的含量高或极高,不宜食用或限量食用。结论大多数供试野菜的各个指标含量均高于栽培蔬菜。     

离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐

建立婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的在线超滤-离子色谱测定方法。样品经超声提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,取上清液依次过C_(18)小柱,Ag柱、Na柱,经在线超滤装置自动净化样品,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.10 mg/L~2.0 mg/L和0.010 mg/L~0.20 mg/L的范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999 9。方法的硝酸盐(以NO3-计)检出限为0.2 mg/kg,亚硝酸盐(以NO_2~-计)检出限为0.1 mg/kg,硝酸盐回收率为89.8%~96.1%,亚硝酸盐回收率为89.5%~96.0%。此法所获得结果准确可靠,重复性良好,实现对婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的准确定量分析。     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C₁₈柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPac^TM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1～2mg/L、硝酸盐浓度在0.2～8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R²均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%～99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%～99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%～1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%～2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐

建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐（包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐）含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明：采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1～0.999 8之间,回收率为79.2%～93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。     

紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐

建立了紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3为流动相,经Metrosep A Supp 4-250阴离子交换色谱柱分离,于210nm处紫外检测。结果表明:此法NO2-、NO3-的检出限分别为1.0 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率分别为80.4%~82.1%和93.1%~96.5%,相对标准偏差≤10%。     

紫外检测离子色谱法测定豆腐乳中亚硝酸根、硝酸根含量

建立了紫外检测离子色谱法测定豆腐乳中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法.采用优化后的色谱条件对样品进行了测定.结果表明,此方法检测这两种离子的重现性好,灵敏度高,操作简便易行,适用于同类样品中亚硝酸盐与硝酸盐含量的测定.被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999.样品测定结果的相对标准偏差＜4％(n=6),加标回收率为79.4％～115.4％.     

离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐

探讨离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐.通过试验分析,确定样品处理以及离子色谱测定的条件.亚硝酸盐、硝酸盐、硫氰酸盐的精密度依次为0.886%、1.704%、0.562%,液体乳加标回收率依次为92.990%、98.116%、94.728%,乳粉加标回收率依次为91.570%、94.892%、94.756%.     

离子色谱法测定那屈肝素钙中亚硝酸盐含量

目的建立那屈肝素钙原料中亚硝酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,电化学检测器,工作电极为玻碳电极,参比电极为Ag/AgCl,流速1.0 mL/min,进样体积100μL,色谱柱为Waters Anion HC(150 mm×4.6 mm,10μm)。结果亚硝酸根离子与其他离子分离度良好,在0.004~0.056μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999,重复性试验的RSD为2.1%,检出限为0.002μg/mL,定量限为0.0032μg/mL。平均回收率为101.2%,RSD为2.6%(n=9)。结论该方法可用于那屈肝素钙中亚硝酸盐测定。     

亲水色谱法测定硝酸盐和亚硝酸盐方法研究

建立使亲水色谱柱同时测定硝酸盐和亚硝酸盐的高效液相色谱方法。样品匀浆后超声提取,高速离心处理,采用亲水色谱柱分离,乙酸铵和乙腈作为流动相进行等度洗脱,210 nm紫外检测。该方法简便快捷、准确可靠,成本低廉,适用于多种蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐的分析。     

Simultaneous Determination of Nitrite and Nitrate in Milk Samples by Ion Chromatography Method and Estimation of Dietary Intake

The presence of nitrate and nitrite in foods may be considered hazardous after ingestion in the gastrointestinal tract due to their reaction with naturally occurred secondary amines to form potentially carcinogenic nitrosamines. Due to this fact, a new method was developed in this study for the simultaneous determination of nitrite and nitrate in milk samples using by ion chromatography. Proposed mobile phase composed of sodium hydrogen carbonate and sodium carbonate (1.0 and 3.2 mmol/L) with a flow rate of 0.7 ml/min. The average recoveries for nitrate and nitrite were higher than 86 and 88%, respectively. The limit of detection for nitrate and nitrite were 0.24 and 0.09 mg/L, respectively. The results of 102 real milk samples showed nitrate was found in all of the samples (100%) with a mean of 34 ± 11 mg/L, while nitrite was found in none of the samples. The mean intake of nitrate in all age groups was lower than World Health Organization guideline. The present assessment concludes that the maximum contaminant level was equal to 82.8 mg/L nitrate. This method was fast, sensitive and accurate and is capable of being an alternative method in food control laboratories for investigation of nitrite and nitrate content. This is the first study of the determination and survey of nitrite and nitrate and exposure assessment of the Iranian population to nitrite and nitrate level in milk, which was widely used in infants and adolescents as one of the basic food components.     

离子色谱法同时测定牛奶及其制品中的亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐和硫氰酸盐

建立了离子色谱同时测定牛奶及其制品中亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐和硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙醇对样品进行萃取并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明:该方法的线性范围和相关系数为0.02～5.0 μg/mL和0.9992,检出限为0.005～0.02 mg/kg;相对标...     

离子色谱法测定泡菜中亚硝酸盐的测量不确定度评定

为探索不同处理方法对化学测量不确定度评估精度的影响,分别用一般的线性拟合法和较严密的非线性拟合法评估校准曲线拟合浓度的不确定度分量,用一般的体胀系数法和较严密的密度修正法评估溶液体积变化的不确定度分量,用近似算式和较严密的算式评估加标回收率的不确定度分量。结果显示：严密法得到的扩展不确定度的精度较一般法高;对于接近符合限的检测结果,严密法可判定亚硝酸盐含量合格,而一般法无法判定。评估者只要遵循检测过程,按实际数据评估,则可获得较高且合理的评估精度。