HPLC法同步测定蛹虫草中虫草素及腺苷的含量

目的:采用HPLC法同步测定蛹虫草中虫草素及腺苷的含量。方法:采用SGE protecol C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(5∶95,V/V),检测波长为260nm,流速1.0m L/min,进样量20μL。结果:虫草素和腺苷分别在16.875~540μg/m L、19.375~620μg/m L范围内呈线性相关,相关系数r分别为0.9998、0.9996。该方法重复性、精密度、稳定性及回收率均符合要求。结论:本法用于同步测定蛹虫草中虫草素及腺苷的含量,具有简便、准确和高效等特点。     

高效液相色谱法测定虫草发酵菌丝粉中腺苷的含量

本文讨论了高效液相色谱法测定虫草发酵菌丝粉中腺苷含量的方法。实验表明:在ODSHypersil(5μm,125×4mm)色谱柱上,以0.06mol/L磷酸二氢钾-甲醇-四氢呋喃(150:10:1.5)为流动相,检测波长260nm,腺苷的检出限为50.25μg/mL,成功测定了不同批号虫草发酵菌丝粉中腺苷的含量,平均回收率为101%,分析方法灵敏、准确、重现性好。     

双通道气流式MTP反应喷嘴雾滴粒径分布的研究

雾化喷嘴的性能直接取决于索泰尔平均粒径SMD、雾滴粒径分布PSD和雾滴覆盖直径DCD。利用冷模实验,以双通道气流式MTP反应雾化喷嘴为研究对象,考察了喷嘴结构与雾化性能之间的关系,研究了具有不同旋流结构的喷嘴在不同气液比q_(mG)/q_(mL)下SMD,PSD及DCD之间的变化规律。结果表明,旋流槽尺寸与结构、液相通道内径dL对SMD,PSD和DCD具有显著地影响。当喷嘴结构参数为:旋流通道数n=2,旋流通道尺寸b×h=0.5mm×1.0 mm,液相通道内径dL=1.0 mm时,随着q_(mG)/q_(mL)由8.70增加至20.32,喷嘴对应SMD由20.02μm降至17.88μm,雾滴粒径分布介于9.91μm和48.8μm之间,特征中径D_(0.5)达到21.45μm。当n=3,b×h=1.5 mm×2.0 mm和2.0 mm×2.0 mm,dL=2.5 mm时,SMD随着q_(mG)/q_(mL)的增加分别由62.48μm降至58.89μm,由63.02μm降至59.39μm,雾滴粒径分布变宽,介于34.3μm和111.6μm之间,D_(0.5)达到64.02μm。当n=4,b×h和dL保持不变时,PSD和D_(0.5)基本不变,SMD随气液比q_(mG)/q_(mL)的增加由64.07μm变至60.65μm。而且,DCD由φ640mm增至φ800 mm。     

硅铁粉粒度对合成氮化硅铁的影响

采用FeSi75为原料,利用直接氮化合成法制备了氮化硅铁粉末,研究了中位径(d50)分别为13.41μm、8.023μm和5.229μm的3种硅铁粉分别在1150℃、1250℃和1350℃保温9h处理后的氮化规律。借助XRD、SEM等测试手段测定和观察了产物的物相组成和显微形貌。结果表明:较细的硅铁粉(d50=5.229μm)氮化时,反应快速、剧烈,导致烧结严重,氮化效果差,而较粗硅铁粉(d50=13.41μm)氮化效果较好;较细硅铁粉氮化后易于形成须状、纤维状和柱状氮化硅晶体,较粗硅铁粉氮化后易于形成球状氮化硅团聚体。制备的氮化硅铁中有大量充满氮化硅的孔洞,产物中的Fe3Si与FexSi被其包围,这种结构有利于体现氮化硅铁的优异性能。     

Zr-B体系自蔓延高温合成ZrB2陶瓷粉末

采用自蔓延高温合成(self-propagating high-temperature synthesis,SHS)技术制备了ZrB2陶瓷粉末,研究了Zr-B体系中Zr粉粒度对SHS反应的影响规律。采用XRD分析粉末的相组成,用SEM观察粉末的显微结构。研究结果表明：Zr粉粒度各为150,50,38μm的体系SHS产物均为单相的ZrB2粉末,粒度为50μm的Zr粉体系SHS产物中ZrB2含量为98．95％;38μm和50μmZr粉体系燃烧速率分别为最大和最小;150μm和50μmZr粉体系燃烧温度分别是最高和最低。SEM分析表明：SHS产物颗粒基本上为圆形或椭圆形的晶粒,颗粒尺寸也比较均匀,粒径大约在1～5μm左右。     

水热法制备二硫化钴空心微球

以CoCl2.6H2O和Na2S2O3.5H2O为原料,在150℃的水热条件下反应12 h制备了CoS2空心微球。利用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行了表征,探索了不同反应条件对合成产物的影响。结果表明,所得产物为立方晶系的CoS2单相,呈空心球状,其直径约为2μm,壁厚约为100 nm。此外,反应物的量、反应温度和反应时间均对产物的形成有较大影响。     

聚氨酯泡沫模板法低温制备SiC泡沫陶瓷

利用聚氨酯泡沫浸渍聚碳硅烷(PCS)与SiC微粉制成的有机溶剂浆料,挂浆素坯经热氧化处理后于1000℃下惰性气体中烧结制备SiC泡沫陶瓷。运用X衍射分析、扫描电镜、线收缩率测定和三点弯折强度测试等手段,研究了PCS含量、SiC颗粒粒径对泡沫陶瓷线收缩率、微观形貌、抗弯强度的影响。结果表明:PCS经1000℃热解产物为无定形结构,无定形SiC将SiC颗粒粘结起来,形成泡沫陶瓷的骨架筋结构,泡沫陶瓷孔径介于0.3～0.6mm之间;SiC泡沫陶瓷线收缩率随SiC颗粒尺寸与PCS含量的增大而增加,抗弯强度随颗粒尺寸的增加而减小;在颗粒尺寸为0.3μm时,PCS含量为10%时,抗弯强度最大为2.8MPa,当SiC颗粒尺寸为1μm、5μm、10μm和20μm时,PCS含量为15%时,其抗弯强度最大值分别为2.2 MPa、2.1MPa、1.8 MPa和1.4MPa。     

钒氧化物纳米带的合成及其去除水中Cu~(2+)离子的研究

首次通过电化学阳极氧化钒箔,在混合盐电解液中合成出了钒氧化物纳米带。采用X射线衍射(XRD)、综合热分析(TG/DSC)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等对产物的组成、结构和形貌进行了表征。钒氧化物纳米带的长度在0.5-3.0μm之间,宽度在20-50 nm之间,对水中Cu~(2+)的吸附率可以达到99.0%。     

纺锤形MnO2微晶的水热法制备

以高锰酸钾（KMn04）和硫酸锰（Mns04）为主要原料，在pH≈9．温度为170℃时水热反应72h，制备了MnO2微晶体，利用x射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）等手段对产物进行了表征。结果表明．产物主要为a-MnO2，呈现纺锤状形貌，另外含有少量的MnOOH。其平均直径大约为4～5gμm，长度在15～30μ之间。     

水化法制备超细Mg(OH)_2的研究

以菱镁矿为原料,采用水化法制备Mg(OH)2 超细粉体,研究了水化温度、添加剂对水化产物颗粒大小的影响。结果表明:NaOH为添加剂,水化温度70℃所得产物颗粒最细,产物d50为0 94μm;NaOH作添加剂时,随OH-浓度增加,产物粒径减小,当OH-浓度为1mol/L,所得产物粒径最小,其d50为0 94μm,但随OH-浓度的进一步增加,颗粒有增大趋势;氨水作添加剂时变化趋势与NaOH作添加剂类似,当OH-浓度为1 55mol/L时,产物粒径最小,d50在1 6μm左右。     

含铝HMX-CMDB推进剂燃烧残渣特征分析

为进一步了解CMDB推进剂中含铝凝聚相燃烧产物的形成机制及影响因素,对Al/HMX-CMDB推进剂燃烧残渣的形貌、表面成分及粒径分布进行了研究;制备了具有不同HMX/Al质量比(30∶7、22∶15)及不同铝粉粒径(1～2、13、30μm)的4种推进剂样品。采用靶线法测定了推进剂样品在压强为2～18MPa范围内的燃速;在恒压燃烧室中收集了推进剂在1MPa下产生的凝聚相燃烧产物;利用扫描电子显微镜(SEM)和光学显微镜对残渣形貌进行了观测,利用X衍射射线能谱(EDS)对残渣表面成分进行分析,并对残渣粒径进行了统计。结果表明,在2～18MPa下,增加铝粉含量和降低铝粉粒径会使推进剂燃烧效率降低,使铝团聚难以充分燃烧而产生大量残渣;观察到6类粒径大于20μm的球形和不规则形状残渣颗粒,其表面主要由铝和氧化铝构成;对残渣粒径统计表明,使用粒径13μm铝粉并且在其质量分数为7%时产生的残渣粒径较小,而质量分数增至15%时会使残渣粒径增大。     

药物载体淀粉微球的制备及表征

选用V(环己烷)∶V(三氯甲烷)=4∶1构成混合油相,淀粉水溶液为水相,m(Span 60)∶m(Tween 60)=3∶2复配为乳化剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为预交联剂,环氧氯丙烷为交联剂,采用反相乳液聚合方法制备了淀粉微球;用粒度分析仪、扫描电镜、红外光谱等对产物进行了表征。结果表明,淀粉微球平均粒径为14.7μm,83%分布在6~30μm,球形圆整,表面光滑致密,可作为良好的药物载体和吸附剂。通过单因素实验和正交设计实验考察了制备条件对微球理化性质的影响,推导出平均粒径与主要影响因素之间的多项回归方程,以期通过优化工艺条件实现对微球制备的预测和控制。     

自蔓延高温合成WSi_2-MoSi_2复合粉体的制备、组成与形貌分析

为了研究金属W加入量对自蔓延合成WSi_2-MoSi_2复合粉体组成和形貌的影响,以d50分别为5.67μm的Si粉、3.15μm的Mo粉和2.13μm的W粉为原料,按照化学式(Mo1-xWx)Si_2中W的物质的量分数分别为10%、20%、30%和40%,采用自蔓延高温合成方法制备了不同W含量的WSi_2-Mo Si_2复合粉末,并利用X射线衍射仪和扫描电镜对合成产物进行了相组成和产物形貌分析。结果表明:W粉的添加会降低反应的绝热温度。通过对产物最强的衍射峰进行分峰拟合,证实在本试验中Mo Si_2和WSi_2是以两个单相的形式存在;WSi_2-Mo Si_2复合粉末形貌呈近球形颗粒的聚集状态,并随着W加入量的增加,合成产物的颗粒尺寸有变小的趋势。     

环境氧含量对含铝炸药爆热的影响

利用恒温式量热计测定了3种含铝炸药在不同环境中的爆热,研究了其能量释放规律。结果表明,含铝炸药在真空、空气和纯氧环境中的爆热逐渐增高,固体爆轰产物存在一定差异。3种含铝炸药在纯氧中的爆热基本相当,说明发生了完全燃烧反应。在真空和空气环境中,含细铝粉(中位径12.43μm)的含铝炸药爆热均低于含粗铝粉(中位径74.14μm)的炸药。两种粒度铝粉级配后的含铝炸药,在真空和空气环境中的爆热处于铝粉未级配的炸药爆热之间,原因是没有达到细铝粉先反应、粗铝粉后反应的理想状态。     

燃煤纳米单颗粒解析及微量元素跨尺度分布特性

为了深度解析典型有毒害微量元素在燃煤产物中从微米到纳米单颗粒的分布特性,选取某燃煤电站产物(炉渣BA、飞灰FA、石膏SG)为研究对象,利用超声分散结合离心对样品分粒径后,借助单颗粒等离子体飞行时间质谱(spICP-TOF-MS)对As、Pb和Cr分布进行了跨尺度解析,并利用机器学习整合提取数据解析了3种元素在燃煤产物全样、1～10μm和<500 nm颗粒中的分布特性。结果表明,As、Pb和Cr仅在燃煤FA全样中明显富集;FA和SG样品1～10μm颗粒中,粒径对As和Pb的分布有一定影响,Cr在FA和SG样品1～10μm颗粒中分布不受粒径影响;在BA、FA及SG样品<500 nm颗粒中分别有3 426、18 386、和3 787个单颗粒被有效识别,FA和SG样品中含Pb和Cr的颗粒占比高于含As颗粒,SG样品中含As(1.1%)、Pb(3.6%)和Cr(7.6%)的纳米颗粒占比明显高于FA;BA、FA和SG样品<500 nm单颗粒中,As、Pb、和Cr均与Fe、Ti、Mg、Al表现出强关联性,As在FA中还与Cr、Rb、Mn和Pb有一定关联性,Pb在FA中还与Ba、Ce...     

对二甲苯与间二甲苯混合氧化工艺研究

使用1 L氧化反应器,以对二甲苯(PX)和间二甲苯(MX)为原料,按质量比为1∶1进行混合,采用正交实验法研究了PX和MX混合氧化工艺,探讨了反应温度、催化剂配比、催化剂浓度、溴浓度对氧化产物混合苯二甲酸(PTIA)中杂质对甲基苯甲酸(PT)和间甲基苯甲酸(m PT)含量的影响,并对PTIA进行了加氢精制实验。结果表明:对PX和MX混合二甲苯的氧化产物PTIA中杂质的影响因素由大到小依次为反应温度、催化剂配比、溴浓度、催化剂浓度;较优的氧化工艺条件为反应温度195.0℃,催化剂(Co+Mn)浓度为600μg/g,Co∶Mn∶Br质量比为1∶3∶3,在此条件下制得的PTIA中的PT和m PT含量可稳定控制在1 350μg/g以下;所得PTIA在反应温度280℃,压力7.2 MPa,PTIA浆料质量分数为2.5%的工艺条件下进行加氢精制,其中的杂质对羧基苯甲醛和间羧基苯甲醛的含量为6μg/g,PT和m PT的含量在464μg/g左右。     

废弃离子树脂热解实验研究

以废弃离子树脂为研究对象,进行了热解实验研究,考察了热解温度(350℃、360℃、380℃、400℃、450℃)及升温速率(1℃/min和3℃/min)对离子树脂热解过程和产物的影响,并对热解产物进行了分析。实验表明,从380℃到400℃,废弃离子树脂的热解有明显变化,颜色从亮黑色变为黑灰色,收率从89.3%降至80.6%,粒径从586μm降至564μm;热解温度越高,升温速率对热解产物的粒径影响越大。     

不同碳酸盐机械合金化法制备尖晶石-碳复合粉体

采用粒度≤74μm、w(MgCO3)=98.84%的工业纯菱镁矿,粒度<74μm、w(MgO)为40.0%～44.5%的分析纯碱式碳酸镁Mg(OH)2.4MgCO3.5H2O,以及粒度≤74μm、w(Al)≥99.9%的金属铝粉为原料,按照n(MgCO3)∶n(Al)=3∶4和n[Mg(OH)2.4MgCO3.5H2O]∶n(Al)=3∶28分别配料,采用机械合金化法,在室温条件下,以240 r.min-1的转速分别研磨15、30、50 h制得尖晶石-碳复合粉体。采用XRD分析、差热-热重分析和拉曼光谱等手段对复合粉体进行表征。结果表明:经过15～50 h的研磨后,两个反应体系中碳酸盐与金属铝粉之间发生原位分解和还原反应,都生成了尖晶石和碳;产物碳具有一定的石墨化程度,并与研磨时间密切相关;菱镁矿与金属铝粉之间生成尖晶石和碳的反应比碱式碳酸镁的快。     

鲁米诺化学发光体系在药物分析中应用

利用简单原料合成鲁米诺。通过傅里叶红外分析仪(FT-IR),核磁共振谱仪(NMR)对材料的表面基团和分子结构进行了表征分析。结果表明产物为纯鲁米诺。将产物与流动注射化学发光结合,建立了检测药物双嘧达莫浓度的发光分析法。研究表明,这种方法在药物浓度1×10~(-7)～4×10~(-4)mg/m L之间具有高灵敏度,检出限为6×10~(-8)mg/m L,多次测量,标准偏差为1.06%,具有99.2%的回收率,容易实现自动化。     

高效液相色谱法对碳酸饮料中着色剂的快速测定

采用高效液相色谱同时测定碳酸饮料中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄4种着色剂的含量。采用C18柱(150mm×4.6mm,10μm),甲醇和0.02mol·m L~(-1)乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,10min实现4种着色剂的基线分离。所建立分析方法,检测的线性范围为0.5～50μg·m L~(-1),检出限(3S/N)在0.55～0.95μg·m L~(-1)之间,加标回收率在93.3%～102%之间,测定的相对标准偏差(n=6)在0.5%～1.4%之间。该法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于碳酸饮料中常见着色剂剂的快速测定。