液相色谱串联质谱法测定饮用水体中抗生素残留

采用固相萃取技术(solid phase extraction,SPE )对饮用水体样品中的7类30种抗生素药物残留(包括青霉素类1种、林可胺类1种、氯霉素类3种、喹诺酮类3种、四环素类4种、大环内酯类5种、磺胺类抗生素13种)进行富集,使用液相色谱/串联质谱仪(LC-MS/MS)的多反应监测模式(multiple reaction monitor,MRM)进行定性定量分析.该方法的平均回收率为61.89%～152.66%,相对标准偏差为1.60%～14.97%,方法最低检出浓度为1.5 ng/L,表明该方法完全适用于饮用水体中杭生素残留的监测分析.     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定残留丙烯酰胺

目的建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法。方法样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLCHSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量。结果聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09μg/g,检测限为0.31μg/g,平均回收率>98.5%,精密度RSD<5.0%。结论该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。     

固相萃取/高效液相色谱/串联质谱法测定磺胺类抗生素

采用固相萃取/高效液相色谱/串联质谱法测定自然水体中的5种磺胺类抗生素。试验过程中比较了两种萃取柱(HLB和C18)的富集效果,并对水样的pH值、萃取柱的洗脱溶剂及水样体积进行了优化。优化后的方法如下:水样富集体积为200～500 mL,用稀硫酸酸化至pH值=3.0,用HLB小柱进行富集净化,95%甲醇洗脱,在0～200μg/L范围内5种磺胺的标准曲线线性关系良好(r≥0.999),该方法检测限<50 ng/L、精确度高(RSD<5%)、加标回收率为86.8%～97.3%。经过对实际河水水样的测试,证明适用于自然水体及给水系统中磺胺类抗生素的快速检测。     

超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中有机氯农药

应用固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中18种有机氯农药(OCPs)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、二氯甲烷-丙酮(8∶2,V/V)为淋洗液、甲醇-水(75∶25,V/V)为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物在水中回收率为79.0%~127.8%,相对标准偏差为6.8%~9.8%,线性范围均在1~2 000μg/L,线性相关系数(R~2)0.999。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,适用于水中18种OCPs残留的同时检测。     

超高效液相色谱串联质谱测定饮用水中PPCPs残留

建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定饮用水中49种药物与个人护理品(PPCPs)残留的方法。采用Oasis HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化,用液相色谱-串联质谱法进行分离和检测,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,49种药物与个人护理品在生活饮用水中的三种不同加标量下的回收率分别为50.3%~124.5%、61.7%~123.3%和64.3%~124.6%,相对标准偏差(n=6)分别为1.1%~15.5%、0.3%~11.3%和0.9%~8.2%;最低检测质量浓度在0.05~5.73 ng/L之间。将建立的方法应用于北京某地表水、地下水以及市政水水样的分析,结果表明,该法操作简单、灵敏度高、选择性强,适用于饮用水中药物与个人护理品残留的测定。     

固相萃取/高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中雌激素

配合固相萃取预处理技术,采用HPLC-MS/MS内标分析方法检测了污水厂处理流程及其受纳水体污水水样中的雌激素雌酮(E1)、雌二醇(E2)、炔雌醇(EE2)和硫酸雌酮(E1-3-S)浓度,水样中四种目标物均有检出,受纳水体中E1-3-S的当量浓度分别占到E1当量浓度和计算总雌激素浓度的49.4%和19.1%(均折算为E2当量)。本检测方法色谱峰可有效分离,单个混合样的分析周期为12.0 min,线性范围分别为(0.5~100.1)、(0.4~98.8)、(0.1~99.4)和(0.2~100.0)ng/mL,方法检测限分别为0.5、0.4、0.1和0.2 ng/L,测定结果的精密度及加标回收率均良好。     

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水及水源水中14种农药残留

建立水中乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、2,4-D、敌百虫、内吸磷、甲胺磷、甲萘威等14种农药残留的液相色谱串联质谱检测方法。该法使用PTFE滤膜过滤样品,采用Waters ACQUITY BEH C18(1.7μm,2.1x50mm) 柱分离,以含0.1%甲酸水溶液及甲醇为流动相,采用ESI+、ESI-,多反应监测(MRM)模式,外标法定量。该方法在0.001mg/L~0.2mg/L浓度范围内线性良好。方法检出限为0. 07μg/L~0. 5μg/L,加标回收率平均值范围为77.6%~114.0%,相对标准偏差小于10%。该法适用于水中14种农药的测定,灵敏度高、重现性好、操作简单。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定水体中青霉素残留

采用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定水体中7种青霉素残留。水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集和净化后,用反向C18色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式进行检测。7种青霉素类化合物在1.0~20.0μg/L的线性范围内,相关系数r均大于0.99,检出限为1~10 ng/L。实际水样加标回收率为91.15%~106.36%,相对标准偏差为2.30%~8.47%,均小于10%。该方法具有简单快速、准确度高等特点,可以实现水体中7种目标青霉素残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定再生水中5种雌激素

建立了同时测定再生水中双酚A、17β-雌二醇、炔雌醇、雌酮和4-壬基酚含量的超高效液相色谱-串联质谱法。5种雌激素在0.2~250μg/L浓度范围内线性关系良好,回归方程相关系数均大于0.997 6,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.09~0.28 ng/L和0.30~0.87 ng/L。在添加水平分别为1、10、100 ng/L时,低浓度(1 ng/L)平均回收率为78%~109%,RSD为5.5%~20%;中浓度(10 ng/L)平均回收率为75%~115.3%,RSD为6.7%~15%;高浓度(100 ng/L)平均回收率为89.2%~107.3%,RSD为3.3%~15.5%。该方法操作简单高效、灵敏度高,适用于再生水中5种雌激素的定量分析。     

液液萃取/气相色谱/串联质谱法测定水中有机磷

采用液液萃取/气相色谱/三重四级杆串联质谱法(GC/MS/MS)测定地表水和生活饮用水中的7种有机磷。方法线性范围可达0.01~1.0 mg/L,相关系数(R2)均大于0.990 0,检出限均低于0.000 04 mg/L,平均回收率在86.2%~105%之间,相对标准偏差(RSD)≤7.1%,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

液相色谱质谱法直接进样测定饮用水中6种常用农药残留

目的建立同时测定生活饮用水中毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵6种常用农药的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用Waters公司Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm),以乙腈/甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱分离。经正离子电喷雾(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式检测。结果毒死蜱和敌敌畏的质量浓度在2.5~100μg/L,丁草胺和乙草胺的质量浓度在0.5~20μg/L,莠去津的质量浓度在0.125~5μg/L,多菌灵的质量浓度在0.05~2μg/L范围时,线性相关系数r≥0.999;毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵的最低检测质量浓度分别为7,21,10,5和1 ng/L。平均回收率为84.7%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~6.1%。用该分析方法检测了7个地下水样品,都检出了莠去津残留,浓度在0.01~0.03μg/L。结论该方法具有操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、样品分析时间短等特点,可用于饮用水中6种农药残留水平和残留动态的日常监测。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定水中PPCPs残留

基于固相萃取(SPE)-高效液相色谱串联质谱(HPLC/MS/MS)技术,建立了水中18种PPCPs化合物同时定量检测的方法。并对前处理中影响目标化合物回收率各因素(水样p H值、洗脱液、复溶液)以及仪器检测参数进行优化。研究发现,18种PPCPs化合物按照最优p H值可以分为三组,最优pH值分别为2、4.5、9;洗脱液采用10 m L纯甲醇可以充分地洗脱目标化合物;复溶液采用乙腈-甲酸水混合液(体积比为1∶9)可以出现较好的峰形;检测采用正离子模式,流动相流速采用0.3 m L/min,检测时间为36 min,可以较为准确地对化合物定量。将该方法应用于天津给水系统饮用水中PPCPs的检测,结果令人满意。     

高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水中三种氯酚

建立了超高效液相色谱质谱法直接进样测定水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等氯酚化合物的分析方法,并对液相色谱、质谱条件等进行了优化,确认了最优条件:HSS T3色谱柱,0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱5 min;样品经过滤后直接进样,电喷雾电离,多离子反应监测方式(MRM)根据保留时间和特征离子峰定性,外标法定量。所建立的方法线性关系良好(r≥0.997),目标物检出限为0.21～0.91μg/L,测定下限为0.84～3.64μg/L。对实际水样进行分析,低、中、高不同浓度的加标回收率在86.7%～110%之间,相对偏差为2.2%～9.3%。方法操作简单,环境友好,能够满足地表水和生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚快速、灵敏、准确的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时检测自来水中9种卤乙酸

建立了一种快速、灵敏分析自来水中9种卤乙酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时定量检测方法。样品经0.45μm的膜过滤后,在Shim-pak XR-ODS色谱柱(3 mm×75mm,2μm)上进行分离,采用甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱方式,电喷雾负离子(ESI-)模式,多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。实验表明9种卤乙酸在检测范围内均具有良好的线性关系(R2>0.995 0),检测限(S/N>3)为0.016~2.31μg/L,定量限(S/N>10)为0.053~7.69μg/L;根据卤乙酸不同定量限分别进行低、中、高三个浓度梯度的空白加标实验(n=5),平均回收率为92.8%~107.2%,相对标准偏差为0.58%~12.8%;自来水基底加标实验(n=7)的平均回收率在83.9%~111.3%,相对标准偏差范围在1.6%~9.2%。该分析方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于自来水中微量卤乙酸的快速检测。     

液相色谱-电离质谱法测定微囊藻毒素

通过固相萃取(SPE)富集微囊藻毒素(MC),并采用液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC/ESI-MS)测定水源水中的MC-RR、YR和LR。固相萃取回收率在85%以上,固相萃取-HPLC-MS法的线性检测限为0. 5~500ng/L。对北方B市和南方S市的几个饮用水水源和水厂各工艺出水的检测结果表明,两城市源水和水厂出水中的MC含量较低,但随气温升高则B市水库源水中MC含量有升高的趋势。     

超声提取-气相色谱/串联质谱法测定水厂污泥中五氯酚

建立了一种测定水厂污泥中痕量五氯酚的超声提取-衍生化气相色谱/串联质谱分析方法。水厂污泥经酸化处理后,以正己烷/丙酮(1∶1)为提取溶剂,超声提取其中的痕量五氯酚。提取物用碳酸钾纯化、乙酸酐衍生化后进行气相色谱/串联质谱分析。该方法线性范围为0.20～31.00 ng/mL,线性相关系数为0.999 6,定量下限为0.10μg/kg(S/N=10),加标回收率为87.25%～111.13%,相对标准偏差为6.13%～9.27%。     

超高效液相色谱串联质谱测定中水中喹诺酮类抗生素

建立了检测中水中14种喹诺酮类抗生素残留的超高效液相色谱串联质谱(UPLCMS/MS)方法。水样通过HLB固相萃取小柱富集后,经C18色谱柱分离,运用乙腈-0.2%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液进行梯度洗脱,质谱仪检测。采用电喷雾正模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在1~100 ng/m L的线性范围内,各物质的线性关系良好,线性相关系数均≥0.991,方法的检出限为0.2~1.0 ng/L,定量限为0.5~2.0 ng/L,回收率稳定,RSD≤16%。该方法方便、准确,适用于中水中抗生素的痕量分析。