煅烧温度对锐钛型钛白颜料性能及粒径的影响

研究了煅烧温度对锐钛型钛白消色力、白度、形貌及粒径的影响规律,并通过拉曼光谱、颜料性能检测、SEM对煅烧样品进行表征。结果表明:随着煅烧温度从915℃增加至970℃,消色力逐渐增加,蓝相逐渐降低;较高煅烧温度下钛白粒子将发生烧结,平均粒径增大至310 nm,且不均匀。935~945℃为最佳煅烧温度,得到的钛白粒径为260 nm,粒度分布较窄,消色力大于1 500,蓝相大于4.0。     

盐处理煅烧正交交互作用对金红石钛白制备影响研究

以低浓度工业钛液水解所制的偏钛酸为原料,采用L27(313)正交试验考察盐处理剂加量(锌盐、钾盐、磷盐)和煅烧段最高温度的正交交互作用影响,并进行金红石型钛白粉制备过程中盐处理煅烧工艺正交优化试验,检测所得样品的消色力、蓝相、亮度和粒度,并用SEM、TEM对煅烧样品进行表征。最佳盐处理煅烧条件为:锌盐加量0.30%,钾盐加量0.60%,磷盐加量0.12%,煅烧段最高段温度850℃。该条件下,所得金红石型钛白粉样品的消色力、蓝相、亮度值分别为1713、3.07、96.88,粒度为0.28μm。盐处理剂之间、盐处理剂与煅烧强度之间存在着不同程度的交互影响。     

磷酸对制备金红石型钛白粉的影响

以钛铁矿钛液水解后的偏钛酸为原料,研究了磷酸对偏钛酸pH值、钛白初品金红石转化、消色力和亮度的影响规律。结果表明:磷酸电离得到的磷酸根或磷酸氢根离子与体系中的阳离子结合成了沉淀,电离出的氢离子抑制了偏钛酸的电离。随着磷酸掺入量的增加,金红石晶型转化起始温度和TiO_2全部转化成金红石时的温度逐渐提高。样品中P_2O_5含量与金红石晶型转化起始温度和TiO_2全部转化成金红石时的温度均呈正线性相关关系。在钾—磷—铝盐处理体系中,P_2O_5含量低于0.13%时,消色力TCS和蓝相SCX大幅降低;P_2O_5含量高于0.13%时,磷酸对消色力TCS和蓝相SCX的影响不显著。初品中P_2O_5含量0.15%～0.19%时,初品亮度值较佳。     

煅烧晶种加量对钛白粉质量的影响研究

以水解偏钛酸和煅烧晶种为原料，在偏钛酸中加入不同比例的煅烧晶种，通过调整煅烧温度制备金红石含量98%～99%的钛白初品,考察煅烧晶种加量对煅烧温度的影响。然后通过XRD、SEM等手段对钛白粉的晶体结构、形貌、粒度分布和颜料性能进行分析。结果表明：随着煅烧晶种加量增加，金红石合格所需煅烧温度呈现下降趋势，煅烧晶种加量在4%～6%时对金红石合格所需煅烧温度影响不大。随着晶种加量的增加，初品平均粒径呈现下降趋势，离散系数呈现先下降后增加的趋势，当晶种加量达到6%，离散系数最小。随煅烧晶种加量的增加，铝系和锌系盐处理样品的蓝相（SCX）均随晶种加量的增加呈现增加趋势，消色力（TCS）均呈现先增加后降低的趋势，煅烧晶种加量在5%左右时，样品消色力达到最佳值。     

水热合成纳米SnO_2的制备与表征

以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO_2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合成温度、水热合成时间和初始溶液p H值对纳米SnO_2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合成过程中出现的SnO_2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO_2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12 nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0 mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO_2粉体的平均粒径从5.1 nm增大到9.8 nm,在200℃时会出现降低;在水热合成时间6~30 h条件下,随反应时间延长,SnO_2粉体的平均粒径增大,在20 h时降低;随溶液p H值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0 mol/L、p H值10的反应溶液中,在200℃保温20 h的工艺条件下进行水热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5 nm,粉体均匀性和分散性良好。     

硫酸铝盐处理生产钛白粉技术研究

研究了硫酸铝作为钛白粉的盐处理剂对钛白初品的作用规律,主要包括硫酸铝对钛白初品金红石晶型转化率、消色力、白度、粒子形貌等方面的影响。试验表明:硫酸铝是金红石晶型转化抑制剂,铝盐在钛白粉中含量在0.08%~0.28%范围内对钛白初品消色力几乎无影响。当钛白初品中铝盐含量在0.05%~0.10%范围内,钛白初品白度值随着含铝量的增加而增长,当铝盐含量在0.10%~0.50%范围内,钛白初品白度值随着铝盐含量增加反而不断降低。研究显示硫酸铝的加入有利于钛白初品粒子按四方晶系生长。     

有机硅对钛白粉颜料性能和应用性能的影响

研究不同官能团的有机硅对锆铝包膜的金红石型钛白粉包结料进行表面处理,通过高温保温后考察钛白粉的白度变化来分析不同种类有机硅对钛白粉热稳定性的影响;研究了有机硅对钛白粉颜料性能和应用性能的影响。试验结果表明,不同功能基团对钛白粉的热稳定性、吸油量、分散性等颜料性能,以及分散性和遮盖力等应用性能影响的对应关系不同,而有机硅的种类和功能基团的不同对钛白粉的白度和亮度影响不大。     

沉淀法制备掺锆氧化锌纳米粉末的形貌与光学性能

采用直接沉淀法制备未掺杂和掺杂Zr元素的ZnO纳米粉末,通过X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)以及紫外可见光谱(UV-Vis)分析、光学性能测试等,研究Zr掺杂量(0~5%,摩尔分数)与溶液pH值(6.5~13.0)对粉末粒度、形貌与结构及光学性能的影响。结果表明:Zr掺杂使ZnO粉末粒径减小。Zr掺杂量为1%的粉末粒径最小,晶粒尺寸为28 nm,Zr完全进入ZnO晶格中;当Zr掺杂量增加到3%和5%时,粉末粒径增大,并出现ZrO2相。反应溶液的pH值为6.5时,Zr-ZnO纳米粉末形貌为类球形。随pH值增大,Zr-ZnO粉末形貌逐渐向短棒状转变,粉末粒径先减小然后增大。随Zr掺杂量从0增加到5%,ZnO的光吸收峰先出现"蓝移"后出现"红移",表明Zr掺杂可提高ZnO粉末的禁带宽度,随Zr含量增加,粉末的禁带宽度先增大后减小,1%Zr-ZnO的禁带宽度最大。     

纳米TiO2的随角异色性能研究

利用透射电镜(TEM)对纳米二氧化钛的形貌和粒度进行分析,将纳米二氧化钛制成汽车漆,利用五角度色差仪对其随角异色性能进行分析。结果表明,单独的纳米二氧化钛漆膜没有随角异色效果,在白底上漆膜显白相,在黑底上显蓝相;纳米二氧化钛和铝粉配合制成汽车漆具有随角异色效果,二氧化钛的粒度对其随角异色性能有很大影响,平均粒径为280 nm的普通钛白改性铝粉漆无随角异色效果,平均粒径为35 nm的纳米二氧化钛改性铝粉漆有显著的随角异色效果,并且随纳米二氧化钛加量的增加,其不同角度的颜色差异增大。这是因为光照到纳米二氧化钛表面发生瑞利散射,与入射光平行方向显金黄相,与入射光垂直方显蓝相,其余方向则随角度变化呈现不同程度的蓝相。     

氢气含量对电弧等离子法制备纳米Ni粉影响的研究

采用电弧等离子法在惰性气体氩气和氢气中制备得高纯纳米Ni粉。研究结果表明:在一定电流(185A)下,产率随氢气与氩气比率的增大先增大后减小,当氢气与氩气比为1∶1时产率达到最大值,其值为9.7g/h;而粒度随氢气与氩气比率的增大逐渐增大,当氢气与氩气比达到3∶2时,粒度增大减缓,最大平均粒径为52nm。由SEM扫描图知,该法制备的粒子为球形颗粒,表面光洁。X射线衍射(XED)分析知,该方法制备的Ni粉与标准卡片4-850的镍基本一致,说明是FCC结构。     

纳米W粉阶段碳化制备纳米WC粉的工艺及机制研究

以平均粒径40 nm的W粉为原料,采用"预碳化+二段碳化"的阶段碳化工艺制备出平均粒径为82 nm的近球形WC粉。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、BET比表面积分析仪等测试方法,分别对碳化产物的物相组成、形貌和粒径大小进行表征。研究了不同预碳化温度和二段碳化温度对WC粉粒径和形貌的影响,并对阶段碳化的机制进行了讨论。结果表明,在800~1000℃范围内,WC粉的平均粒径随预碳化温度升高呈先减小后增大的变化趋势,在900℃达到最小值。WC粉的平均粒径随二段碳化温度升高而增大,当二段碳化温度高于1250℃时,WC粉的平均粒径显著增大。碳化过程中WC颗粒的长大主要是由碳化初期纳米W颗粒的烧结合并引起的。低温预碳化能够在W粉颗粒表面形成一定厚度的WC层,阻碍W粉颗粒发生烧结合并,从而有效抑制WC粉的长大。阶段碳化制备纳米WC粉的最佳工艺为:预碳化温度900℃,二段碳化温度1150~1200℃。     

阵列式陶瓷微流道的粉末微注射成形及力学性能

采用粉末微注射成形技术制得ZrO2阵列式微流道,研究粉末粒径和注射成形工艺对微流道性能的影响规律。结果表明:通过优化注射工艺参数可以有效避免注射坯中缺陷的产生;不同粉末粒径的试样烧结后,致密度和力学性能均随烧结温度的升高先增大后减小;中位粒径为200 nm粉末粒径的试样最佳烧结温度为1 500℃,致密度为99.5%;中位粒径为100 nm粉末粒径的试样最佳烧结温度为1 250℃,致密度为98.4%,均近完全致密。纳米级粉末的使用可有效降低烧结温度、提高力学性能;粉末粒径从200 nm下降到100 nm时,粗糙度值从1.92下降到1.32。烧结后的阵列式微流道的直径为(450±5)μm,具有很好的圆度,尺寸误差1.5%。     

有盐体系中硅酸的聚合与纳米白炭黑的制备

利用含镁、铝盐的有盐硅酸体系,以氨水调节其pH,加入分散剂及表面改性剂,制备出平均粒径为60nm左右的白炭黑样品,通过此体系的pH值与所制样品比表面积的关系,探讨了有盐体系中硅酸的聚合机理,发现:当pH<3.8时,随pH升高,硅酸聚合度减小;在pH≈3.8时聚合度达到最小值;pH>3.8时,因Al3+、Mg2+的水解,各产物离子的羟基配位能力未达饱和,易与硅酸之间发生配位使聚合度逐渐增大,这种趋势随pH值进一步增大而逐步减弱。     

有盐体系中硅酸的聚合与纳米白炭黑的制备

利用含镁、铝盐的有盐硅酸体系,以氨水调节其pH,加入分散剂及表面改性剂,制备出平均粒径为60nm左右的白炭黑样品,通过此体系的pH值与所制样品比表面积的关系,探讨了有盐体系中硅酸的聚合机理,发现:当pH＜3.8时,随pH升高,硅酸聚合度减小;在pH≈3.8时聚合度达到最小值;pH＞3.8时,因Al3 、Mg2 的水解,各产物离子的羟基配位能力未达饱和,易与硅酸之间发生配位使聚合度逐渐增大,这种趋势随pH值进一步增大而逐步减弱.     

钛白后处理对其亮度的影响

为了解决钛白生产中钛白亮度低且波动较大问题,结合某企业生产现场实际情况系统地研究钛白后处理原料和工艺对其亮度的影响。研究结果表明:钛白初品粒子平均直径处于250~260 nm,粒度分布窄、形貌接近球形和能够降低无机表面处理体系黏度的中粉分散剂均有助于提高钛白亮度,有机处理剂类型对钛白亮度没有影响;中粉的粉碎和分散效果越好则亮度越高,无机表面处理能提高钛白亮度约0.18,闪干及汽粉中有机处理剂的加量对钛白亮度基本没有影响,但有机处理剂在≥180℃温度长时间处理时,容易发生碳化对钛白亮度产生不良影响。     

钛白粉白度影响因素分析

以某钛白粉厂2019年全年钛白初品和成品为分析对象,统计分析了产品铁含量和金红石含量对钛白干粉白度的影响规律,在此基础上选择铁含量和金红石含量相当的不同白度样品,分别采用激光粒度仪和SEM进行激光粒度分析和SEM粒度分布分析。结果表明:产品白度随着铁含量的增加呈下降趋势,铁含量(质量分数)超过50×10~(-6)后白度显著下降;金红石含量在97%～100%范围内,随金红石含量的增加,产品白度呈现微弱的下降趋势;随产品激光粒度粒径D_(50)的增加,产品白度呈现下降趋势,D_(50)300 nm可获得较高的白度;SEM平均粒径在200～300 nm范围内,产品白度随粒径增加呈现下降趋势,随150～350 nm粒径比例增加,产品白度呈现增加趋势。平均粒径在240 nm以下,150～350 nm颗粒所占比例在75%以上时产品亨特白度可达到95以上。     

有盐体系中硅酸的聚合与纳米白炭黑的制备

利用含镁、铝盐的有盐硅酸体系，以氨水调节其pH，加入分散剂及表面改性剂，制备出平均粒径为60nm左右的白炭黑样品，通过此体系的pH值与所制样品比表面积的关系，探讨了有盐体系中硅酸的聚合机理，发现：当pH〈3．8时，随pH升高，硅酸聚合度减小；在pH≈3．8时聚合度达到最小值；pH〉3．8时，因Al^3＋、Mg^2＋的水解，各产物离子的羟基配位能力未达饱和，易与硅酸之间发生配位使聚合度逐渐增大，这种趋势随pH值进一步增大而逐步减弱。     

超高压水雾化工艺参数对金刚石胎体用预合金粉末粒度与形貌的影响

采用超高压水雾化工艺制备金刚石制品用预合金粉末,利用激光粒度分析仪和扫描电镜对粉末粒径和颗粒形貌进行表征,研究雾化水压、金属熔体过热度与导流管内径对粉末形貌与平均粒径的影响。结果表明,随雾化水压增大、金属熔体过热度提高或导流管内径减小,粉末的平均粒径均减小,当雾化水压大于60 MPa,金属熔体过热度大于250℃时,提高雾化水压和金属熔体过热度对粉末粒径的影响已不明显。导流管内径小于2.0 mm时,导流管出现频繁堵塞现象;随雾化水压增大或导流管内径减小,颗粒形貌从球形向类球形和不规则形转变,但随熔体过热度增大,粉末颗粒形貌从不规则形态向类球形和球形转变。     

煅烧时间对短流程制备金红石钛白的影响

通过硫酸法钛白短流程工艺,以未浓缩工业硫酸钛液为原料制备金红石颜料钛白,研究了高温段保温时间对金红石二氧化钛的晶体结构、粒径分布及颜料性能等影响,采用TG-DSC、XRD、粒度测试和颜料性能检测等对钛白产品进行了表征。随着煅烧时间延长,金红石钛白的晶粒尺寸及金红石含量逐步增大,为正线性相关,而蓝相则逐步减小。最优保温时间为40 min,所得钛白晶粒尺寸170.8 nm,金红石含量98.2%,粒度大小适宜且分布窄,颜料性能最优。     

煅烧过程中锌系与铝系钛白粒子演变规律的对比研究

分别选取攀枝花某钛白粉厂锌系盐处理和铝系盐处理后的窑前压榨料作为试验原料，开展从室温到990℃匀速升温的煅烧过程中二氧化钛粒子性质变化规律研究。首先，通过水分分析仪分析了煅烧过程中不同温度下的样品水分变化，表明800℃以上基本不存在结构脱水。进一步通过纳米激光粒度仪和SEM对粒子粒径和形貌进行考察，表明脱水过程中先形成边界清晰的团聚体，脱水完全后，团聚体逐渐解体，一次粒子逐渐长大，边界逐渐清晰。当金红石含量达到98%以上时，TiO₂粒子SEM平均粒径随着温度升高而增大的同时，粒径标准差也随之增大。脱硫对TiO₂粒子表面zeta电位影响较脱水更加明显，且金红石含量的变化对粒子表面zeta电位变化影响显著。