武钢转炉渣的X射线高温衍射分析

一、前言随着各门学科的发展,X射线常温衍射早已不够应用了,必须向着低温和高温领域扩展。X射线高温相机虽早已出现,但它有不可克服的弱点,即不能连续地观测结构随温度的变化,而这一点却正是我们所向往的。高温衍射技术可以对于一个过程进行动态观测,并能观测到物质总体中不同成分或不同相随温度而同时变化的特点,这是其他方法所不能代替的。武钢转炉投产后,我们对转炉渣进行了系统的取样,对物质组成作了分析。发现转炉渣由于冷却速度和状态不同,渣中主相A矿在形态和特性上有差异:缓慢冷却时,渣中A矿多呈板状、条状,容易转变成二次B     

X射线衍射能谱法测定金属板材织构

介绍了一种X射线衍射能谱法测定金属板材织构的方法,其原理是利用一束连续波长的X射线以某一固定入射角照射到样品,用多通道能谱仪采集来自不同晶面的X射线强度,根据这些晶面反射X射线的能量差异,获得样品的织构信息.其优点是比常规的X射线衍射波谱法测定织构速度快、效率高.目前该方法已实际应用于宝钢分公司深冲薄板、冷轧电工钢板等的织构测定分析.     

X射线荧光光谱法测定钒渣、钒渣熟料和提钒尾渣中主次组分

以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,碘化铵做脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、五氧化二钒、氧化铬、磷、二氧化钛和全铁的分析方法。试验表明,在试样量为0.25 g、稀释比(m_样品∶m_熔剂)为1∶20、脱模剂用量为20 mg时熔样效果最佳。采用经验系数法对基体效应进行校正及谱线重叠干扰校正,测定钒渣样品各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.10%~1.9%之间,检出限在35~460 μg/g之间。用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品湿法测定值相符,能够满足日常分析的要求。     

钒渣钙化焙烧熟料酸浸过程钒溶解规律研究

以某公司钒渣钙化焙烧熟料为原料,开展硫酸酸浸试验,研究了浸出p H值、温度、时间、液固比及搅拌速度对钒浸出率的影响规律。采用SEM、XRD等分析方法,进一步研究了熟料中钒的赋存状态和酸浸过程的溶解规律。结果显示,熟料中钒以钒酸盐的形式存在,主要分布在钒酸钙、氧化铁固溶体、铁板钛矿等物相中。熟料在酸浸过程中含钒物相的溶解顺序为:钒酸钙氧化铁固溶体铁板钛矿。最佳酸浸参数为浸出p H值0.75,温度50℃,时间10 min,液固比10∶1,搅拌速度500 r/min,钒浸出率可达90.21%。     

X射线衍射交流会

冶金部X射线衍射专业组交流会1981年10月于武汉举行。大会报告有《X射线金属学的今后展望》、《空间群》、《K吸收限的扩展细结构的研究》、《出席国际织构会议的情况介绍》等。主要交流内容为点阵常数的精确测定、织构、微观应力及嵌块尺寸、宏观应力测定定量相分析、物相自动检索等。     

X射线光电子能谱分析钒渣熟料中钒的价态

将转炉钒渣和碳酸钠混合, 在800 ℃下通过控制空气氧化时间制备一系列氧化程度不同的钒渣熟料, 对这些熟料进行水浸试验与X射线衍射(XRD)物相分析, 并使用X射线光电子能谱(XPS)分析法, 对钒渣熟料中钒元素的价态进行了定量研究。试验结果表明, XPS全谱得到的钒渣熟料元素与原始成分基本相符。窄扫图谱拟合过程得到了熟料各价态V 2p_3/2的结合能与半峰高宽的数据, 钒价态拟合结果显示随着氧化时间的增加, 熟料中V和V含量分别增加和减少, V含量先升高后降低, 结果与熟料的水浸结果以及XRD分析结果相符。     

X射线衍射法测定渗碳钢中残余奥氏体

用X射线衍射法测量低碳合金渗碳钢的渗碳层残余奥氏体含量，测量速度较快，结果精确，重现性好，优于传统的金相法测量。     

钒渣钙化焙烧试验研究

通过对焙烧温度、焙烧时间及钙钒比的正交试验和单因素试验,掌握了钒渣钙化焙烧最优参数组合.分析了钒渣钙化焙烧过程中钒、铁及碳酸钙的变化情况,同时针对冷却制度对钒渣焙烧效果的影响进行了讨论.试验表明,适合工业生产的控制方案为:焙烧温度890～920℃、焙烧时间1.5～2.5 h,内配钙钒比(CaO/V2 O5)0.5 ～0.7,冷却时间40～60 min、冷却结束温度400～600℃,在此条件下进行焙烧,钒渣的转浸率为87.27％.     

用X射线衍射法测定高炉内的温度分布

在攀钢410厂0.8am~3高炉解剖研究中,采用了X射线衍射法测量焦炭的石墨化来推断炉内温度分布。本文介绍了X射线法的原理和方法。 一、焦样的采取方式 0.8m~3高炉解剖时采用了分层取样的方式,即在高炉不同部位分层取样,从炉     

钒渣钠化焙烧过程的半定量分析

以碳酸钠为添加剂,对钒渣进行钠化焙烧试验研究,通过XRD半定量法检测产物中钒酸钠的质量含量,研究影响钒酸钠生成的因素,并通过SEM、TG等辅助方法对钒渣在碳酸钠存在下焙烧过程中的物相变化及相应温度进行研究。结果表明,钒渣在钠化焙烧过程中发生复杂的反应,主要包括橄榄石、尖晶石的氧化分解,以及钒酸盐、铬酸盐、硅酸盐、钛酸钠、铝酸钠、铁酸钠等的形成。产物中钒酸钠的质量分数随着V_2O_5、Na_2CO_3含量的增加而增加,在试验条件下,最优的反应温度是730℃,最优的反应时间是80 min,此时钒酸钠(Na4V2O7)在含钒物相中的含量可达98.09%,其它含钒物相主要是CrVO_3、CrVO_4以及FeVO_4。     

XRF熔融法测定钒渣中钒

主要介绍XRF熔融法测定钒渣中的钒 ,方法具有快速、准确、简便的特点。用合成标样和内控标样作标准样品绘制工作曲线 ,采用PH校正模式对谱线重叠和基体吸收 -增强效应进行校正 ,同时对校正项优化处理。XRF熔融法测定钒渣中钒范围为 0.2 %～ 15 % ,满足测定要求。     

X射线衍射法测定高炉风口平面径向温度分布

利用Ｘ射线衍射法，测定经过不同高温热处理的入炉焦炭中碳（００２）晶面Ｘ射线衍射峰半高宽，作出Ｂ－Ｔ温度温度标定曲，并根据此曲线，推断出宝钢大型高炉风口平面径向焦炭温度的分布情况。     

钴基高温合金的X射线衍射定量相分析

本文采用了合金中多种物相定量分析的简便方法,即自身标准K值法~(1,2),此方法无须向被分析样品中加入标准物质,从而提高了分析准确度。只要被分析的物相中有一个物相可用化学法测得其含量就可使用此方法。 用此方法测定了合金中M_(23)C_6、M_6C、M_(12)C及Laves相的含量,取得了满意的结果,并用分析数据解释了合金性能变化的原因。     

铁矿石矿物组分的X射线粉晶衍射半定量分析

为了确定大台沟铁矿含铁矿物种类与含量,在大台沟超深铁矿采集29件铁矿石样品,利用X射线粉晶衍射物相分析方法对铁矿矿物组分进行检测。物相分析结果表明,大台沟铁矿中可作为炼铁原料的含铁矿物组分为磁铁矿、赤铁矿和菱铁矿,不能作为炼铁原料的含铁矿物组分为滑石、角闪石、绿泥石和黄铁矿;结合全谱拟合半定量矿物分析技术,计算出各矿物组分的半定量结果,从而查清了大台沟铁矿含铁矿物的种类与含量。为了考察分析方法的精密度,在相同条件下对同一铁矿石样品进行X射线粉晶衍射半定量分析,样品中石英质量分数在59.0%～60.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%;磁铁矿质量分数在27.8%～29.5%之间,RSD为2.1%;滑石质量分数在9.6%～10.3%之间,RSD为2.9%;白云石质量分数在1.2%～1.6%之间,RSD为11.3%。为了考察分析方法的准确度,按不同比例配制4个标准样品,每个标样平行测定5次,计算出铁矿物参考值10%、30%、50%、70%的相对偏差分别不大于12.8%、4.7%、2.8%、2.5%。精密度及准确度的考察结果显示,方法基本满足X射线粉晶衍射矿物半定量分析的质量要求。     

钒渣钙化焙烧—酸浸提钒试验研究

针对钒渣钙化焙烧-酸浸提钒工艺在工业试验过程中暴露出来的问题,以攀钢钒渣为原料,对影响提钒效果的关键工艺参数进行了研究。主要考察了混合料CaO/V2O5、熟料粒度、熟料金属铁、酸浸浆料终点pH值对钒转浸率的影响,焙烧气氛氧化性对最佳焙烧温度、浸出液P浓度对沉钒效果的影响。研究结果表明,在混合料CaO/V2O50.54~0.70、熟料粒度为-0.096 mm、熟料金属铁≤2%和浆料终点pH≤4.1时可获得较好的钒转浸率;当焙烧进气氧含量为15%(相应尾气氧含量~12.5%)时,最佳焙烧温度为850~870℃,相应的钒转浸率为88.29%~88.66%;酸性浸出液TV 32 g/L左右时,P浓度应控制在0.06 g/L以下。     

磁性钒渣分离及钙化提钒工艺研究

利用MLA矿物物相分析仪和光学显微镜,研究了不同粒度磁性钒渣的组成、渣铁分布、以及金属铁对焙烧—酸浸的影响。结果表明,磁性钒渣由金属铁相和高铁钒渣组成,分别占35.36%、64.64%,而金属铁含量2%时会明显降低提钒收率,提出了磁性钒渣碾磨—筛分—分离金属铁用于钒铁冶炼原料,高铁钒渣钙化焙烧—酸浸提钒的工艺技术方案,钒的焙烧—酸浸转化率86.16%,实现了钒、铁资源分类利用。     

亚铁容量法测定钒渣中的钒量

采用碱熔试料以硫酸亚铁铵滴定钒量，操作简单、快速，该方法应用于生产后可获得令人满意的效果。     

基于MIF的多金属矿床氧化微粒X射线衍射定量研究

利用基于MIF的X射线衍射分析技术来对某矿业企业下属的氧化矿进行定量分析,文章利用六种不同的多金属矿床氧化标的物,这六个氧化物样本或者说氧化物标的可以根据其标高分为两组,其中前三个相同标高的氧化物为一组,后三个相同标高的氧化物为一组.根据对其进行X射线衍射的结果表明,随着此氧化矿的氧化程度逐步加深,氧化物的相关衍射波形...     

X射线衍射法测定高炉渣中非晶相含量的研究

 用X射线衍射法对高炉渣中非晶相含量进行了定量分析。采用晶态衍射峰和非晶包的积分面积分别表征高炉渣中晶体和非晶体的衍射强度,在此基础上找出晶体与非晶体的质量比（mc/ma）和晶态与非晶衍射峰的面积比（Ic/Ia）呈线性关系的区域,并通过线性回归求出比例系数K。实验发现,不同的炉渣mc/ma和Ic/Ia呈线性关系的区域不同,它们的K值也各不相同;这种方法适用于对非晶含量较高、采用急冷处理的高炉渣进行定量分析;该方法的绝对误差<4%、相对误差<5%。     

钒渣钙化熟料硫酸浸出试验研究

针对钒渣钙化焙烧熟料硫酸浸出生产过程中,存在的钒浸出率不稳定,浸出液杂质含量高、颜色发黑等问题,开展了浸出方式、p H值、温度、时间、粒度、磁性物对钙化熟料浸出效果的试验研究,结果表明,钒渣钙化焙烧熟料硫酸浸出,需要综合考虑钒、磷、锰的溶解正反应与沉淀副反应,其中恒p H值浸出是关键控制手段,最佳范围为2.7~3.0;钒在酸性溶液中存在多重价态、多重聚集形态,应严格控制浸出温度为50~60℃、溶液p H为2.5~4.0、熟料中金属铁2%等反应条件;同时结合生产实际,应控制钙化焙烧熟料浸出时间60~100 min,熟料粒度0.105 mm,使钒的浸出率88%。