莫来石助剂对氧氮化铝透明陶瓷显微结构及光学性能的影响

以自制AlON粉体为原料、莫来石为烧结助剂,结合无压烧结与热等静压烧结在相对较低的温度下(分别为1 880℃和1 800℃)制备了AlON透明陶瓷,研究了莫来石含量对无压烧结和热等静压烧结AlON陶瓷的显微结构以及光学性能的影响。结果表明,莫来石含量在0.02%～0.20%(质量分数)时,无压烧结AlON陶瓷为纯AlON相,其Raman光谱相似。随着莫来石含量增加,AlON陶瓷无压预烧体的致密度先增加后减小,而其晶粒尺寸逐渐变大。热等静压烧结后,所有样品的致密度均高于理论密度的99.2%且晶粒长大;其致密度、晶粒和透过率随莫来石含量增加呈现出先增大后减小的趋势。最终,0.05%莫来石AlON透明陶瓷致密度为3.67 g/cm³,平均晶粒尺寸为80.4μm,其透过率最高,4 mm厚样品在2 000 nm处达到81.9%。     

添加La2O3快速无压烧结制备高红外透过率Al ON陶瓷

利用La₂O₃作为烧结助剂,分别采用D₅₀为1.1μm和2.0μm的AlON粉体,在1 880℃保温2.5 h快速无压烧结成功制备了红外透过率达80%～84%(3 850 nm处)的AlON陶瓷。基于AlON粉体粒度研究了La₂O₃掺量对陶瓷透过率的影响规律,并通过研究高透光性AlON陶瓷烧结过程升温阶段的物相组成、微观结构及致密化进程,揭示了其致密化机制。结果表明,La₂O₃对Al ON分解具有一定的抑制作用,使样品中的α-Al₂O₃含量较低,从而避免了颗粒的早期团聚、粗化等,为后期致密化烧结奠定了良好的基础,同时,高致密度高透光性Al ON陶瓷的快速无压烧结制备表明La₂O₃能为后期烧结提供充足的动力。     

AlON透明陶瓷的制备与性能

以碳热还原法制得的氮氧化铝(aluminum oxynitride,Al23O18N5,AlON)粉体为原料,Y2O3为烧结助剂,采用热压烧结法在1850～1950℃和15～25MPa下制备了AlON透明陶瓷。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和红外光谱仪分析了AlON陶瓷样品的相组成、显微形貌和红外透过率。结果表明:所制备的AlON透明陶瓷样品未发现杂质相,且晶界处未见明显的玻璃相,晶粒间为直接结合。AlON陶瓷样品的体积密度为3.69g/cm3,约为其理论体积密度的99.5%,弯曲强度为304MPa,断裂韧性为2.14MPa·m1/2;3mm厚透明陶瓷样品的红外透过率达81.3%。而气孔、晶界和第二相杂质等是影响AlON陶瓷透明度的主要因素。     

高能球磨对YAG陶瓷制备的影响(英文)

通过高能球磨法处理Y2O3-Al2O3(yttrium aluminum garnet,YAG)混合粉体,对球磨产物进行煅烧、成型以及烧结,并对固相反应中的物相变化、YAG粉体形貌以及YAG陶瓷密度、力学性能及显微结构进行表征和分析,确定了最佳的球磨时间和粉体煅烧温度.研究表明:经过40h高能球磨,得到的球磨产物具有良好的活性.采用传统固相法制备的YAG粉体,需要在1 500℃煅烧,该方法处理的YAG粉体在1 200℃煅烧2 h,可以得到活性较高的YAG粉体,使粉体的煅烧温度下降了300℃.利用常压烧结在1 550℃烧结坯体2h,得到致密的YAG陶瓷,明显改善了YAG陶瓷制备技术.     

固相反应法制备透明多晶YAG陶瓷

采用高纯α-Al2O3和Y2O3作为原料并由固相反应法合成了钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)透明多晶陶瓷.α-Al2O3和Y2O3的摩尔比为5∶3,并添加0.5%(质量分数)正硅酸乙脂为烧结助剂的混合粉体经球磨后,在1 400℃空气中煅烧,经成形并在1 750℃真空烧结4h制备得到透明YAG陶瓷.1 850℃真空烧结4h的YAG陶瓷晶粒粗大,晶界宽化,晶界处有共晶相YAlO3相和α-Al2O3相存在.     

用液相沉淀法或固相法合成Nd:GGG粉体并制备透明陶瓷

比较了用液相沉淀法或固相法合成的粉体以及最终制得的掺钕钆镓石榴石(neodymium-doped gadolinium gallium garnet,Nd:GGG)陶瓷的性能.结果表明:液相法合成的粉体粒度均匀、粒径小,经干压成型后、在1 650℃低真空(1.1×103Pa)状态下烧结2～3h得到一定透明度的Nd:GGG陶瓷.用固相法制备的粉体成型后、在1 750℃烧结2～3 h得到的Nd:GGG陶瓷完全不透明.测得半透明的Nd:GGG陶瓷的吸收光谱和荧光光谱,计算出807nm的峰值吸收截面为1.0×10-20cm2,最强发射峰在1061nm.     

单相钛酸镁微波介电陶瓷的制备和性能(英文)

以碱式碳酸镁和二氧化钛为原料,采用机械力化学法合成了超细MgTiO3粉体,研究了超细MgTiO3粉体的低温制备条件和单相MgTiO3陶瓷的介电性能.结果表明:高能球磨30 h后,原料趋向于无定形态,在700℃煅烧1 h后,可以得到单相MgTiO3粉体.MgTiO3粉体的烧结性能和MgTiO3陶瓷的介电性能的改善丰要是因为超细粉体具有较大的比表面积.在1400℃烧结3 h后,可以得到致密的微波介性能优良的MgTiO3陶瓷,介电常数和品质因数与谐振频率的乘积分别为16.94和4.8 × 10 4 GHz.     

高能球磨法制备La0.2Y1.8O3纳米粉体及透明陶瓷

以Y2O3为基质材料,掺杂不同含量的La3+,采用高能球磨法制备出性能良好的La0.2Y1.8O3纳米粉.对不同球磨时间后的粉体进行了X射线衍射、透射电镜和比表面积等分析.结果表明:La3+完全固溶于Y2O3的立方晶格中,La0.2Y1.8O3粉体大小均匀,近似球形,且随着球磨时间延长,其颗粒逐渐变小,晶格畸变增加;900℃煅烧2h的粉末尺寸约40～60 nm左右.1650℃真空烧结3h后,得到了La0.2Y1.8O3透明陶瓷.     

Sm:(YLa)_2O_3透明陶瓷的制备及发光性能

以NH4HCO_3为沉淀剂,用共沉淀法制备Sm:(YLa)_2O_3纳米粉体,采用冷等静压-真空烧结技术在1 750℃烧结20 h得到Sm:(YLa)_2O_3透明陶瓷。研究了粉体的形貌、激发和发射光谱。结果显示:制备的纳米粉体呈球形,分散性好,粒度分布均匀,平均粒径约为75 nm,该粉体Sm~(3+)最佳掺杂摩尔分数为1%;最强激发峰位于408 nm处,对应于Sm~(3+)的~6H_(5/2)→~4F_(7/2)能级跃迁;最强发射峰位于609 nm处,对应于Sm~(3+)的~4G_(5/2)→~6H_(7/2)能级跃迁。陶瓷样品的透过率和吸收光谱测试表明,陶瓷最佳烧结温度为1 750℃,在此温度下制备的陶瓷样品在可见光波段和红外波段的平均透过率分别为69.46%和74.77%。     

MnO_2掺杂LiTaO_3陶瓷的烧结机理与力学性能

采用无压烧结法制备了添加MnO_2粉末的LiTaO_3基陶瓷复合材料,研究无压烧结后样品的显微组织和力学性能,结果表明:MnO_2能够有效促进晶粒的长大,改善LiTaO_3基陶瓷复合材料烧结性;1 300℃保温3 h无压烧结后,随着MnO_2质量分数的增加,LiTaO_3基陶瓷复合材料的烧结性增强,添加4%(质量分数) MnO_2制备的陶瓷复合材料烧结性较好;陶瓷复合材料的收缩率和Vickers硬度都先增大后减小,并在4%MnO_2时达到最大,分别为25.7%和392.5 MPa;MnO_2在烧结后以Mn_3O_4的形式存在。     

ZrB2-SiC复相陶瓷的制备及其性能的研究

以ZrB2和SiC粉为原料,采用Si3N4球为球磨介质,通过等静压成型及无压烧结制备了ZrB2-SiC复相陶瓷。实验确定了ZrB2-SiC复相陶瓷的烧结制度,并研究了SiC含量与球磨时间对ZrB2-SiC复相陶瓷体积密度的影响。结果表明:随着ZrB2球磨时间的增加,ZrB2颗粒粒径逐渐减小,复相陶瓷的体积密度逐渐增加;随着SiC含量的增加,复相陶瓷体积密度降低。ZrB2最佳球磨时间为6h,SiC最佳含量为20%,ZrB2-SiC20%(体积分数)复相陶瓷体积密度达到4.98g/cm3。     

铥镱双掺氧化钆钇透明陶瓷的制备与发光性能

采用柠檬酸燃烧法制备了(GdY)_2O_3:Tm,Yb粉体,并确定其制备工艺条件为:煅烧温度1 000℃,Gd~(3+)、Tm~(3+)、Yb~(3+)掺杂的摩尔分数分别为20%、4%、5%。以此条件得到的粉体的平均粒径约65 nm。粉体的发射光谱表明:在980 nm激发源激发下,在484 nm处得到的蓝光,对应于Tm~(3+)的1G4→3H6能级跃迁;在658 nm处得到的红光,对应于Tm~(3+)的3F2→3H6能级跃迁。用制备的粉体作为原料,采用真空烧结法制备(GdY)_2O_3:Tm,Yb陶瓷,其烧结工艺条件为:烧结温度为1 750℃,保温20 h。制备的陶瓷在400~3 300 nm波长范围内的平均透过率为71%。     

Dy_2O_3–CaF_2对AlN陶瓷制备、结构及性能的影响

以AlN粉体为原料,采用无压烧结,选取二元烧结助剂Dy_2O_3–CaF_2在1 800℃氮气气氛下烧结AlN陶瓷,利用Archimedes排水法、X射线衍射、扫描电子显微镜、激光导热分析仪和万能材料试验机对烧结的AlN陶瓷的密度、热性能和力学性能进行了测试,并对AlN陶瓷的物相变化和微观结构进行了表征。结果表明:添加二元烧结助剂Dy_2O_3–CaF_2可以有效促进AlN陶瓷致密化以及晶粒的生长发育,降低AlN陶瓷的烧结温度,改善AlN陶瓷的导热性能。当添加2.5%(质量分数)Dy_2O_3+1.5%(质量分数)CaF_2在1 800℃氮气气氛下常压烧结2 h时,制备出了晶粒发育良好、结晶良好,相对密度99.6%,热导率169 W/(m·K),同时具有较高的机械强度的AlN陶瓷。     

四方钨青铜结构NaSr_2Nb_5O_(15)铁电陶瓷的致密化（英文）

以TTB结构的NaSr_2Nb_5O_(15)(NSN)为研究对象,采用常规固相烧结法合成的NSN和中间体(NaNbO_3和SrNb_2O_6)粉体作为基体,利用熔盐法合成大尺寸的NSN微晶作为晶种。通过原料设计,制备出致密的NSN陶瓷。研究了晶种含量对NSN陶瓷烧结行为和微观组织的影响。结果表明:在基体中加入晶种,通过反应烧结可以制备出致密的NSN陶瓷;随着晶种含量的增加,NSN陶瓷的微观组织结构发生明显变化。     

钙–硼共掺铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的微波制备及性能

采用传统固相技术和微波技术合成铌酸钾钠基陶瓷(Na_(0.535)K_(0.48))Nb_(0.91)Sb_(0.09)O_3 (NKNS)粉体,用微波技术合成的粉体为原料,分别采用传统烧结和微波烧结制备(Na_(0.535)K_(0.48))Nb_(0.91)Sb_(0.09)O_3+x%CaO–B_2O_3 (NKNS–x CB)陶瓷样品,并研究了掺杂剂含量、两种烧结工艺对陶瓷相结构和性能的影响。结果表明:在相同温度下,微波技术合成NKNS陶瓷粉体所用的时间是传统固相技术所用时间的1/6。与传统烧结相比,微波烧结使NKNS–x CB陶瓷的烧结时间缩短3/4,且在相同的温度下微波烧结的样品具有较高的致密度和较好的电学性能。x=0.50的陶瓷样品在1 020℃微波烧结30 min具有优异的电学性能:d_(33)=225 pC/N,k_p=40.2%,ε_r=647。表明微波技术是一种很有应用前景的NKN基陶瓷制备技术。     

平面波导YAG/Yb:YAG/YAG透明陶瓷的制备与离子扩散行为

以高纯Y_2O_3、α-Al_2O_3和Yb_2O_3粉体为原料,采用非水基流延成型并结合真空反应烧结制备了平面波导YAG/10%Yb:YAG/YAG(YAG=Y_3Al_5O_(12))透明陶瓷。通过扫描电子显微镜表征了原料粉体、流延膜、素坯和陶瓷的微观形貌。采用分光光度计测试了陶瓷的直线光透过率。采用X射线能谱线扫描测试了Y和Yb元素在陶瓷断面处的扩散分布。研究表明:流延成型工艺可以获得均匀致密的流延膜和素坯结构,并且1 775℃真空烧结30 h后的陶瓷样品在可见光波段的直线光透过率接近80%,在1 100 nm处透过率高达81.5%,其中Y和Yb离子的体扩散系数(Dv)分别是5.79×10~(–15)和7.16×10~(–15),晶界扩散系数(D_g)分别为2.25×10~(–7)和2.20×10~(–7)。     

低温烧结20wt% ZrB_2(ZrO_2)/Al_2O_3复相陶瓷及微观结构表征

在高纯亚微米Al_2O_3粉中添入质量分数为20 wt%的亚微米ZrB_2(ZrO_2)粉体,采用高压干压的成型方法和恒速升温多阶段小保温的烧结方法制备出ZrB_2(ZrO_2)/Al_2O_3复相陶瓷。采用XRD、EDS和SEM对ZrB_2(ZrO_2)粉体和复相陶瓷进行相组成、元素分布和微观结构表征。结果表明:1500℃/8 h烧结制备的20 wt%ZrB_2(ZrO_2)/Al_2O_3复相陶瓷微观结构优良;杂质元素诱导晶粒生长,导致复相陶瓷表面出现Al_2O_3和ZrB_2(ZrO_2)聚集相;引入的ZrB_2(ZrO_2)颗粒使复相陶瓷发生剧烈的穿晶断裂,ZrB_2(ZrO_2)晶粒带动周围的Al_2O_3晶粒发生明显的撕裂,断裂模式为穿晶-沿晶混合断裂。     

Y_2O_3∶ Nd透明陶瓷的制备

以氧化钇、氧化钕和碳酸氢铵为原料,制备出了前驱物经煅烧后颗粒尺寸为40～60 nm的Y_2O_3∶ Nd纳米粉体.该粉体先模压成型、再经冷等静压成型,通过真空烧结和热等静压成功制备出红外平均透过率达72%的Y_2O_3∶ Nd透明陶瓷.     

无机溶胶陶瓷结合剂的制备与研究

以硅溶胶、铝溶胶及化学纯H_3BO_3、NaNO_3、LiNO_3为原料,以溶胶凝胶法制备Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2-R_2O体系无机溶胶陶瓷结合剂,并以金刚石为磨料,采用喷雾干燥法制备金刚石-陶瓷复合粉体,后经干燥、压制、烧结制得金刚石-陶瓷复合烧结体。利用X射线衍射仪、TG-DSC、扫描电镜、抗折试验机等表征手段对无机溶胶陶瓷结合剂的物相组成、显微形貌、复合烧结体断面形貌及抗弯强度等进行分析。结果表明,820℃/1h下进行烧结,以此配方制备的无机溶胶陶瓷结合剂结构均匀,且可熔融为液相并对金刚石进行较好地包覆。随着陶瓷结合剂含量的增加,金刚石-陶瓷复合烧结体的抗弯强度随之提高,而气孔率随之降低,且当结合剂含量为30wt%时,抗弯强度和气孔率分别为95.42MPa和34.36%。     

烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3、La_2O_3)对β-Si_3N_4自增韧陶瓷的性能研究

利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674MPa,断裂韧性为6.34MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别达到686MPa和7.42MPa·m~(1/2)。通过无压烧结工艺,在1750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7。笔者着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。在氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性却得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺入量为2wt%时断裂韧性达到最大(7.68MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。