煤系高岭土水热合成干燥用13X型沸石分子筛

研究以内蒙古鄂尔多斯煤系高岭土为原料,水热合成干燥用13X型沸石分子筛。采用单因素条件实验,考察了晶化时间、碱投加量、胶化温度、胶化时间、晶种投加量等制备条件对合成13X型分子筛的影响。通过静态饱和吸水量测定,RD、IR和SEM等表征手段对产品进行表征。发现最佳的反应条件为：合成液中晶种投加量为2%和碱投加量R[n（Na2O）/n（H2O）]控制在5.3,在65℃下胶化3h、然后在100℃下晶化时间24h,此时合成的X型分子筛的静态饱和吸水量为33.47%,合成晶体的外形为八面体晶型,而且形状规则、大小均匀、晶体棱角也比较清晰。     

煤系高岭土制备分子筛的研究进展

综述了煤系高岭土制备分子筛的研究进展,介绍了煤系高岭土制备分子筛的主要合成方法,指出煤系高岭土制备分子筛现阶段存在的主要问题及其发展前景。     

溶胶-水热法制备亚微米4A分子筛

以湿硅胶和铝矾土为原料,采用溶胶-水热法合成了亚微米4A分子筛.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和红外光谱(FT-IR)等分析手段对溶胶-水热法制备的亚微米4A分子筛进行表征,并与常规水热法进行对比.结果表明:采用溶胶-水热法制备的产品结晶度为96%;产品形状规则,大小均匀、单一,呈正态分布且分布范围较窄;产品粒度较小,粒径≤1 μm粒子体积分数可达到100%;4A分子筛(干基)钙离子(以碳酸钙计)交换容量为335 mg/g,白度为97%,完全满足洗涤助剂的要求.     

煤系高岭土微波合成NaA分子筛干燥剂

本文是以内蒙煤系高岭土为原料,在不同的陈化时间、不同的成核时间、不同的晶化时间以及不同的晶种添加量条件下微波合成NaA分子筛;并通过SEM,XRD测试手段对合成产物的形貌和结晶情况进行了表征,以此对实验结果和各合成因素进行了分析和研究.结果表明,四个因素均会影响分子筛静态吸水量,其中晶化时间影响最大;并发现了微波合成需要高岭土充分的溶解;微波加热强度大,易发生转晶.本文合成的NaA分子筛的静态吸水量最高可达28.26wt%.     

煤系高岭土碱熔-水热晶化合成4A沸石分子筛

以煤系高岭土为主要原料,在400℃条件下,经NaOH碱熔活化2h后,高岭士生成可溶性的硅铝酸盐及活性偏高岭石,再水热晶化得到了4A分子筛产品,并运用XRD,TDA,SEM等对原矿、预处理产物和4A沸石分子筛产品进行了检测,采用正交实验对合成工艺进行了优化.结果表明:该法能有效活化高岭土,大幅度降低煅烧活化的温度、提高原料的活性,产品为纯净的4A沸石分子筛,粒径小于2μm,Ca<'2+>交换量大于295mgCaCO<,3>/g干沸石.     

徐州地区煤系高岭土合成4A沸石分子筛

研究以徐州地区煤系高岭土为原料、NaOH溶液为浸取液,先于550℃煅烧2 h得到偏高岭土,再在全密封反应釜中通过偏高岭土和NaOH溶液（固液质量比1∶20）之间的水热反应制备4A沸石分子筛[Na12(Al12Si12O48)·27H2O]。并采用X射线衍射仪（XRD）、傅里叶转换红外光谱仪（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）和N2吸附脱附等测试手段对4A沸石分子筛进行表征。结果表明,煤系高岭土经550 ℃煅烧2 h后转变成无定形态的偏高岭土,碱浸取后变成4A沸石分子筛;合成4A沸石分子筛过程中NaOH溶液的最佳浓度是2 mol/L;4A沸石分子筛具有狭缝状孔道,但孔的形状和分布不均匀。     

基于碱融活化的高岭土水热法制备干燥剂NaP分子筛

研究了含有石英成分的高岭土的活化方法,并采用水热法制备了干燥剂NaP分子筛.研究了碳酸钠对高岭土的活化效果、不同水热反应条件对NaP分子筛吸水率的影响,得到该高岭土的活化条件为:m(高岭土):m(碳酸钠)=1:1、在750℃下煅烧2 h;制备NaP分子筛的优化条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=4.0、n(Na2 O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2 O)=40、93℃下晶化8 h.     

霞石正长岩制备13X分子筛

采用烧结-水热合成工艺以个旧白云山霞石正长岩为原料合成13X分子筛并副产碳酸钾、碳酸钠和白炭黑，并已进行了扩大试验。     

煤系高岭土二次煅烧水热合成P型分子筛

以煤系高岭土为原料,采用二次煅烧和水热合成的方法制备了P型分子筛.第一次煅烧的条件是高岭土和氯化铵混合,条件是800℃、2 h,得到含有少量铁离子的偏高岭土;第二步煅烧的条件是向偏高岭土中加入碱,煅烧条件是40℃,2 h.通过单因素实验,考察了SiO2/A12O3、老化时间对晶相的影响,H2O/Na2O对晶化时间的影响,配料煅烧对产率、粒径、Ca2 、Mg2 交换量的影响.确定了反应的最佳条件为:以NaOH作为配料进行二次煅烧,SiO2/A12O3=3,H2O/Na2O=45,无老化步骤.用XRD对产品进行了表征,用化学滴定的方法确定了所合成P型分子筛的Ca2 、Mg2 交换量,结果表明:P型分子筛结晶完好,钙镁离子交换容量大.     

一种制备插层和无定形高岭土的新方法

利用甲醇钠强烈的夺氢作用 ,介绍了一种制备插层和无定形高岭土的方法。利用XRD为主要检测手段研究了甲醇钠的质量分数、反应温度等因素对反应的影响。结果表明 :在反应温度较低、质量分数较低的甲醇钠溶液中 ,高岭土容易被插层而膨胀 ,反之高岭土的层状结构被破坏而无定形化。红外光谱分析进一步证明了插层和无定形高岭土结构的变化     

聚甲基丙烯酸甲酯/高岭土复合材料的制备与性能研究

本文以煤系高岭土为原料,制备有机高岭土为前驱体,将甲基丙烯酸甲酯和前驱体通过原位聚合反应得到复合材料.通过FTIR和XRD等方法,探讨了复合物的结构;并通过一系列表征手段对复合物性能进行了考察.结果表明:本文制备得到的PMMA/高岭土复合物属于剥离型聚合物/层状硅酸盐复合材料,高岭土的插层提高了PMMA的热稳定性、阻燃性和抵抗弹性变形的能力.     

异丙醇对合成13X分子筛的结构和吸附性能的影响

利用XRD、SEM、BET、ICP-AES等手段,对常规水热13X分子筛合成体系中加入不同量异丙醇合成的分子筛进行表征。结果发现,随着合成体系中异丙醇量增加,分子筛的相对结晶度、晶粒尺寸、以及分子筛硅铝比均减小;分子筛的孔容、孔径均增大。将分子筛样品在含1000ppm二甲醚（DME）的乙烯原料以1500h-1体积空速下,应用于乙烯中甲醇、二甲醚等含氧化合物的脱除实验表明,小晶粒、大孔容分子筛样品表现出更好的吸附性能。在合成体系中加入15wt%异丙醇的分子筛样品吸附性能更好,其单程寿命达到280min,单位时间（h）内的积炭量0.71%。     

异丙醇对合成13X分子筛的结构和吸附性能的影响

利用XRD、SEM、BET、ICP-AES等手段,对常规水热13X分子筛合成体系中加入不同量异丙醇合成的分子筛进行表征。结果发现,随着合成体系中异丙醇量的增加,分子筛的相对结晶度、晶粒尺寸以及分子筛硅铝比均减小;分子筛的孔容、孔径均增大。将分子筛样品在含1×10-3(mol/mol)二甲醚(DME)的乙烯原料以1 500h-1体积空速下,应用于乙烯中甲醇、二甲醚等含氧化合物的脱除实验表明,小晶粒、大孔容分子筛样品表现出更好的吸附性能。在合成体系中加入15%(质量分数)异丙醇的分子筛样品吸附性能更好,其单程寿命达到280min,单位时间(h)内的积炭量0.71%。     

沸石吸附废水中磷污染物的研究

含磷化学物质的普遍使用以及目前很低的污水处理率．导致含磷废水大量排放．水体富营养化和水污染日益严重,采用合成的13X沸石,作为一种新型磷吸附剂．研究其在不同吸附时间、水体pH值、沸石用量和振荡速度等条件下对水体中磷的吸附规律。研究表明．该沸石作为废水除磷吸附剂具有很好的发展前景。     

高铝粉煤灰脱硅液与煤矸石制备13X分子筛的工艺研究

以13X分子筛的低成本制备与煤基固废协同利用为目标,利用煤矸石与高铝粉煤灰碱法提铝过程中副产的脱硅液为原料,通过水热反应制备了13X分子筛,实现了两种固废资源的协同利用.考察了水热反应体系水钠比、硅铝比、晶化温度、搅拌速率等因素对合成产物晶型和比表面积的影响规律.通过X射线衍射、红外光谱和扫描电镜等方法对产物结构和形貌的演化过程进行了表征分析.结果表明,在优化工艺为n(SiO2/Al2O3)=3.0,n(Na2O/SiO2)=1.9,n(H2O/Na2O)=60,室温下老化24 h,100 r·min-1下于95 ℃水热晶化8 h制备的13X分子筛比表面积为681.7 m2·g-1,相对结晶度94.59%.通过对水热反应过程分析,13X分子筛合成过程前期主要为煤矸石与脱硅液反应形成无定型凝胶,后期为凝胶相溶解和分子筛晶体的生长.     

13X沸石分子筛的改性并用于脱除空气中微量乙烯的研究

考察了3种金属离子改性的13X沸石分子筛乙烯吸附剂的性能,发现Ag^＋改性的13X可较好吸附空气中微量乙烯,并获得了制备吸附剂的较佳条件：金属盐负载量1：75,室温下浸制时间为24h,浸渍方式为超声波震荡,焙烧温度400℃,焙烧时间为2h。     

以高岭土和硅藻土为原料原位晶化合成NaY分子筛

利用不同比例的高岭土和硅藻土为原料通过原位晶化方法合成出了结晶度较高的NaY分子筛,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、N2吸附–脱附等测试手段对合成样品进行了表征。着重考察了m（高岭土）：m（硅藻土）（质量比,下同）为6：4和2：8两种比例下,晶化合成体系中n（SiO2）：n（Al2O3）（摩尔比,下同）、n（Na2O）：n（SiO2）和n（H2O）：n（Na2O）对原位晶化产物性能的影响。结果表明：在m（高岭土）：m（硅藻土）为6：4的合成体系中,随n（SiO2）：n（Al2O3）的增大,NaY分子筛的相对结晶度先增大后减小,增大体系的n（Na2O）：n（SiO2）和减小n（H2O）：n（Na2O）都有利于产品相对结晶度的提高;在m（高岭土）：m（硅藻土）为2：8的合成体系中,增大n（SiO2）：n（Al2O3）,NaY分子筛的相对结晶度先增大后减小,但增大n（Na2O）：n（SiO2）和减小n（H2O）：n（Na2O）,NaY分子筛的相对结晶度减小。     

Investigation on the Synthesis of Zeolite NaX from Kerala Kaolin

The synthesis of zeolite NaX from a locally available kaolin has been studied. Two steps are involved in the reaction (1) thermal activation of the kaolin to get a dehydroxylated product called metakaolin (metakaolinisation) and (2) hydrothermal reaction (zeolitisation) of metakaolin in alkaline medium in presence of additional silica to crystallise the zeolite. The metakaolinisation temperature (400–1000°C) is found to have an important role in determining the type of zeolite formed during the hydrothermal reaction. Under specified conditions, the uncalcined kaolin is partially converted to hydroxy sodalite (HS), whereas the metakaolins prepared at 400, 500 and 600°C also change to HS but at a faster rate. Increasing the metakaolinisation temperature to 700°C, zeolite NaX is found to be the product (higher the temperature, faster the reaction). The quantity of additional silica which in turn determines the SiO₂/Al₂O₃ ratio of the reaction mixture and the time given for zeolitisation were also found to influence the formation of zeolite NaX. When metakaolin alone was used in the reaction (SiO₂/Al₂O₃ = 2), the product was X-ray amorphous. Higher ratios were obtained by the addition of sodium silicate. The ratios 3 and 5 gave phase pure NaX whereas 7 resulted in a mixture of NaA, NaP and HS zeolites. The optimum conditions to get phase pure zeolite NaX with good crystallinity from kaolin were found to be metakaolinisation of the clay at 900°C for 1 h, maintaining the mole ratios of SiO₂/Al₂O₃ = 3; Na₂O/SiO₂ = 1.1 and H₂O/Na₂O = 40 in the reaction mixture, an ageing of the reactants at room temperature for 24 h and heating at 87 ± 2°C for 15 h under autogenous pressure. Seeding was not essential for the zeolite crystallisation. X-ray diffraction, electron microscopy, IR and solid state NMR spectral analysis, water adsorption and calcium/magnesium exchange or binding capacity measurements and chemical analysis of the selected products substantiated these findings.     

高岭土微球原位晶化L沸石及其表征

以高岭土为原料,经煅烧活化、补硅,在优化的合成条件下,采用原位晶化的方法在高岭土载体上合成出了L沸石分子筛,并用X射线衍射、扫描电镜对合成的产品进行表征。