苯乙烯-马来酸酐共聚物/氧化锌纳米粒子合成与表征

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酸锌为前驱物,苯乙烯-马来酸酐共聚物为大分子稳定剂,采用溶液化学法,制备了氧化锌纳米粒子。通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱(PL)、透射电子显微镜(TEM)等方法对合成的ZnO纳米粒子样品进行表征。结果表明,所合成样品具有量子尺寸效应,样品UV-Vis吸收光谱在350nm给出氧化锌纳米粒子的特征吸收峰,样品PL光谱显示在410nm处可产生明显的荧光发射。氧化锌纳米粒子的尺寸在50~100nm且粒径分布较窄,表明苯乙烯-马来酸酐共聚物对氧化锌纳米粒子的表面起到了良好稳定作用。     

ZnO一维纳米材料的制备与表征

首先以乙醇为溶剂,乙酸锌为前驱体,油酸钠为表面修饰剂,采用溶液化学法,制得ZnO纳米粒子。以自制ZnO纳米粒子为基体,通过煅烧方法制备针状ZnO纳米线束。通过紫外-可见吸收光谱(UVVis)、荧光光谱(FL)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等方法对合成的样品进行表征。结果表明,所合成ZnO纳米粒子样品UV-Vis吸收光谱在355nm给出ZnO纳米粒子的特征吸收峰,FL光谱显示在400和550nm处产生荧光发射。ZnO纳米粒子尺寸约为5nm且粒径分布较窄。自制ZnO纳米粒子样品经500℃煅烧后可得到针状ZnO纳米线束。纳米线为六方晶系纤锌矿结构ZnO单晶纳米线,长度约为10μm,直径约为100nm,长径比约为100,且具有良好的紫外发光性能。     

聚乙烯吡咯烷酮硫脲修饰CdS纳米粒子的制备

用硫脲为表面修饰剂,并用PVP(聚乙烯吡咯烷酮)为稳定剂在乙醇水溶液中合成了粒径分布均匀、性能稳定、有机物修饰的CdS纳米颗粒.重点分析了硫脲的引入对CdS纳米粒子晶体结构、粒径分布、紫外可见吸收光谱、红外光谱、光致荧光光谱(PL)的影响.发现硫脲修饰使得CdS纳米粒子的粒径更小,粒径分布更加均匀,并且有效地抑止了PVP对CdS荧光淬灭,在PL光谱上观察到了CdS的带隙发光.     

聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂制备银纳米粒子及表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,AgNO3为前驱物,乙醇为还原剂及溶剂,制备得到了银纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱及透射电子显微镜等方法对银纳米粒子的光学性质及形貌进行了表征。结果表明,以乙醇为溶剂,PVP可以对银纳米粒子的生长起到很好的表面修饰作用,银纳米粒子在400nm～410nm处产生明显的纳米银所具有的表面等离子态特征吸收峰,银纳米粒子的吸收强度随反应时间延长及前驱物浓度增加而提高。透射电子显微镜结果表明银纳米粒子具有球状形貌特征,尺寸分布窄。改变PVP与AgNO的投料比,可以得到不同尺寸的银纳米粒子。     

一步水热法制备ZnO/Ag复合材料

以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,依次将醋酸锌和硝酸银的乙二醇溶液缓慢滴加至乙二醇中,高温回流一定时间后即得到纳米银粒子包覆的氧化锌复合材料.电镜结果显示微米级八面体氧化锌首先被合成,随后纳米级银粒子被还原并均匀地附着在氧化锌表面.荧光发射光谱表明银的掺杂减弱了氧化锌在深能级的发射峰强度.     

原位聚合法制备水溶性高聚物修饰的NaYF4：Yb,Er

采用原位聚合法,以聚丙烯酸（PAA）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为壳层材料,对NaYF4上转换发光材料表面进行了PAA和PVP的修饰,傅立叶红外吸收光谱和热重分析证明了NaYF4纳米粒子表面有PAA和PVP的存在,透射电镜显示,当反应温度在0℃,丙烯酸单体含量为8.0wt%,反应时间130min时,PAA修饰的纳米粒子微观形貌最佳;当反应温度在60℃,乙烯基吡咯烷酮单体含量在12.0wt%,反应时间在150min的条件下,PVP修饰的纳米粒子微观形貌最佳。上转换荧光测试结果证明,在对材料进行NaYF4无机壳层包覆后再进行水溶性高聚物修饰,能够使其荧光性能保持不变。     

醇-水体系无表面活性剂纳米ZnO的制备及表征

以乙酸锌为前驱物,乙醇、正丙醇和正丁醇为溶剂,不加入表面活性剂,通过改变反应体系中醇水体积比、pH值、前驱物浓度,在反应温度80℃、反应时间30 min的条件下,制备得到不同尺寸和形貌的纳米氧化锌粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射和紫外-可见吸收光谱等方法对纳米氧化锌进行了表征.结果表明:所合成的纳米氧化锌样品在350～365 nm范围内具有较为明显的吸收峰,减小醇水体积比、减弱溶剂极性、增加前驱物乙酸锌浓度,均可以导致纳米氧化锌粒子尺寸变大、团聚加重,前驱物溶液pH值的改变对纳米氧化锌的吸收峰影响不大.     

常压辉光放电等离子体制备荧光碳纳米粒子

采用常压辉光放电等离子体制备了超细荧光碳纳米粒子。分别采用聚乙二醇(PEG)2000和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)20000作为表面活性剂和表面修饰剂,利用辉光放电等离子体射流产生的大量高能电子等活性粒子分解乙醇溶液制备碳纳米粒子。采用透射电子显微镜和荧光分光光度计对生成物的形貌和荧光特性进行了检测。结果表明,生成物为石墨相的荧光碳纳米颗粒。随着反应时间的延长,生成物的荧光强度增强;采用PEG-2000修饰后产物的荧光强度比采用PVP-20000更强;丝状放电模式下生成物的荧光强度高于辉光放电模式。制备的碳纳米颗粒的荧光量子产率为46.58%。     

PVP在水相金纳米粒子表面吸附过程的研究

运用紫外可见吸收光谱,在水相金溶胶体系中研究了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在金纳米粒子表面的吸附.实验结果表明:PVP吸附在金纳米粒子的表面,使金纳米粒子的特征吸收峰的峰位红移15nm左右且强度下降.根据金溶胶中PVP加入量和特征吸收峰的变化,提出了PVP对溶胶中金纳米粒子的表面包裹经过的过程.     

SDS表面修饰纳米ZnO制备及抗菌性能研究

以SDS(十二烷基硫酸钠)为表面活性剂,乙酸锌为前驱体,水-乙醇混合溶剂为反应介质,通过溶液化学方法制得Zn O纳米粒子。实验过程中考察了反应温度、表面活性剂与前驱体物质的量比等因素对Zn O纳米粒子制备过程的影响。通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)等对Zn O纳米粒子的结构和性质进行了表征。结果表明,控制合适的反应条件,可以得到量子尺寸效应较为明显的Zn O纳米粒子,Zn O纳米粒子具有球状形貌,尺寸在5～10 nm之间,且具有典型的纤锌矿晶体结构。抗菌实验结果表明,所合成的Zn O纳米粒子具有较好的抗菌性能。     

Ag_2S纳米粒子的合成与表征

以油酸钠为表面活性剂、硝酸银和硫脲为反应物,在甲苯-水两相界面处合成了Ag_2S纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)和广角X射线衍射(WAXD)等方法对Ag_2S纳米粒子的光学性质、形貌及晶体结构进行了表征。结果表明,通过改变甲苯-水两相界面反应体系的条件,可以得到粒子尺寸窄分布的Ag_2S纳米粒子;WAXD测定表明所合成的Ag_2S纳米粒子具有单斜结构。     

PVP为稳定剂不同溶剂体系银纳米粒子的制备及表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,AgNO3为前驱物,水、乙醇及N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,制备银纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱对银纳米粒子形成的动力学过程进行了测定。结果表明,在特定PVP浓度、AgNO3浓度、反应温度和反应时间条件下,以水为溶剂,不能生成银纳米粒子,以乙醇及N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,紫外-可见吸收光谱在410nm左右可观察到银纳米粒子所具有的表面等离子态特征吸收峰,动力学曲线表明,乙醇溶剂体系银纳米粒子具有较高的吸收强度。透射电子显微镜结果表明所得到的银纳米粒子具有球状形貌特征,且具有较窄的尺寸分布。     

Fe3O4/CdTe磁性荧光纳米复合物的逐步杂凝聚法合成及其表征

采用逐步杂凝聚法合成了Fe3O4/CdTe磁性荧光纳米复合物.以化学共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒,经油酸修饰后分散在表面活性剂中形成磁流体.CdTe量子点以巯基乙酸为稳定剂制得.最后以聚乙烯亚胺(PEI)为联接剂,成功制备了Fe3 O4 /CdTe磁性荧光双功能纳米复合物颗粒.该复合物颗粒平均尺寸为(30±5)nm,荧光产率为0.186,饱和磁化强度为15.745emu/g,该纳米粒子既具有优异的荧光特性,也具有较强的超顺磁性.     

联氨还原法制备铜纳米粒子

在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的保护下,采用水合肼于水体系中还原铜盐而得到铜纳米粒子。通过XRD检验确认该种方法合成的铜纳米粒子具有fcc相;XPS的表征结果显示:铜纳米粒子表面价态为零价,说明制备过程中没有被氧化;用透射电镜和激光光散射仪对粒子的表面形貌和粒径进行了表征分析,结果显示粒径在35nm左右,近似圆球形,在正己烷中分散效果较好。     

表面修饰LaF3：Tb3＋纳米粒子的合成及敏化发光研究

以油酸（OA）作为表面修饰剂,在乙醇一水体系中合成了油酸修饰的LaF3：Tb3＋纳米粒子（OA—LaF3：Tb3＋）,用红外光谱（IR）、X-射线衍射分析（XRD）、透射电镜（TEM）、紫外光谱（UV）、荧光光谱（FS）对所合成的纳米粒子进行了表征和荧光性能研究,结果表明,OA与纳米粒子发生了化学键合作用;所制备的纳米粒子在三氯甲烷中的溶解性很好;纳米粒子大小均匀,粒径约为10nm;纳米粒子的晶相为LaF,的六方体结构;在312nm紫外光激发下,纳米粒子发射Tbn的特征荧光,表明表面修饰剂OA对Tbn具有较好的敏化作用。     

液相化学还原法制备分散稳定的纳米铜溶胶

以硫酸铜为铜源,水合肼为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分散剂,采用液相化学还原法制备纳米铜溶胶。通过单因素法考察了体系的反应温度、PVP用量、CTAB用量和水合肼浓度等对纳米铜溶胶合成的影响,获得制备高分散稳定纳米铜溶胶的适宜条件。纳米铜溶胶通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和透射电镜(TEM)表征,而铜纳米粒子(CuNPs)则通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和热分析(TG)检测。研究结果表明:纳米铜溶胶具有较高的稳定性;CuNPs的粒径分布为10～30nm,其表面吸附有少量的保护剂PVP,有利于防止CuNPs的团聚及氧化,使其具有良好的分散性。     

表面活性剂对纳米氧化锌形貌和发光性能的影响

以二水合乙酸锌和氢氧化钠为原料,分别以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为结构导向剂,采用简单的水热法制备了不同形貌的纳米氧化锌。研究了两种表面活性剂对纳米氧化锌形貌和光致发光性能的影响,并探讨了表面活性剂的作用机理。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和室温光致发光光谱(PL)等测试方法对样品的结构、形貌和发光性能进行了表征。结果表明:添加了表面活性剂后,样品形貌和尺寸都更加均匀,紫外发射峰强度相对增加。     

修饰纳米CdS/聚合物的界面相互作用与光学性能

采用微乳液法结合原位表面修饰合成了纳米尺度的硫化镉粒子,采用溶液共混和静态铺膜方法制备了纳米粒子/聚合物复合体系,以研究纳米粒子与聚合物间的界面作用.结果表明,经修饰的纳米CdS粒子比较均匀地分散于聚合物基体内,纳米粒子与聚合物基体间存在较强的相互作用.根据复合体系的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱,分析了表面修饰(表面修饰剂种类、表面修饰剂用量等)对纳米粒子的分散以及复合体系界面特性的影响,证实了表面修饰剂具有促进纳米粒子分散和消除粒子表面缺陷的作用.     

氨基修饰磁性氧化铁纳米粒子的制备

以聚乙二醇(PEG)为溶剂,高温热分解乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)合成了磁性氧化铁纳米粒子。为改善氧化铁纳米粒子表面性能和生物应用潜能,分别用N,N二甲基甲酰胺和聚酰胺-胺(PAMAM)进行表面修饰,在氧化铁纳米粒子表面接枝-NH2活性官能团。分别采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、动态光散射(DSL)对样品进行了表征测试。XRD和TEM结果表明高温热分解法合成的纳米粒子平均粒径为10nm,具有较好的结晶性和单分散性;FT-IR、DSL粒径和表面电位测试结果表明氨基官能团成功修饰在氧化铁纳米粒子表面,同时使氧化铁纳米粒子在水溶液中的稳定性增强。     

银纳米粒子的制备及其在光催化中的应用

在乙醇/水溶剂中,以AgNO3为银源、聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,采用溶剂热还原法合成纳米银.通过调变乙醇-水的相对比例、AgNO3浓度和反应时间等,获得了尺寸均匀的准球形、立方体、线状等不同形貌的银纳米颗粒,利用XRD、SEM、TEM和紫外-可见吸收光谱进行了表征.初步考察了球形纳米银(粒径分布30～70nm)和立方纳米银(粒径80～140nm)修饰介孔二氧化钛对甲基橙的光催化降解性能,结果表明两种纳米银粒子对TiO2的光催化均具有增效作用,且银粒径越小,对光催化活性的提高越显著.