磁性Fe3O4/Pt复合纳米粒子的超声制备与表征

超声条件下,在乙醇分散的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的磁性Fe3O4纳米粒子和氯铂酸的混合溶液中,滴加水合肼成功地制备了磁性Fe3O4/Pt复合纳米粒子。采用紫外吸收可见光谱(UV-Vis),电子能谱仪(EDS),透射电子显微镜(TEM),光电子能谱(XPS),超导量子干涉仪(SQUID)等方法对复合粒子的形态、结构、组成以及磁学性质进行了表征。结果表明:在此条件下制得的复合粒子粒度在50nm左右,室温下磁化强度可达17.2(A·m2)/kg。     

SiO2/(γ-Fe2O3-SiO2)磁性催化剂载体的制备

采用溶胶-凝胶法制备了具有高热稳定性的γ-Fe2O3-SiO2复合材料,并在其表面进行SiO2包覆,获得了纳米尺寸磁核的单分散球形SiO2/(γ-Fe2O3-SiO2)颗粒.X射线衍射分析、热重差热分析、扫描电镜、透射电镜以及振动样品磁强计等实验结果说明:Fe2O3-SiO2复合物经过700℃以上温度煅烧30 min后才出现γ-Fe2O3晶相,更高温度或者更长的煅烧时间将导致γ-Fe2O3向α-Fe2O3的转变;经SiO2包覆后得到的SiO2/(γ-Fe2O3-SiO2)为粒径均匀的单分散球形颗粒,颗粒尺寸在150～200 nm左右,内部核心为γ-Fe2O3颗粒,外层则被严密的SiO2包裹.通过将纯Fe3O4粉外层直接包覆SiO2做对比实验表明,SiO2/(γ-Fe2O3-SiO2)具有更加优异的磁性能,是一种优良的催化剂磁性载体.     

纳米γ-Fe2O3/膨胀石墨复合材料制备及电磁性能

采用溶胶-凝胶和低温自蔓延燃烧相结合的方法,通过燃烧混合石墨层间化合物的铁氧体干凝胶制备出一种兼具导电性和亚铁磁性的纳米γ-Fe2O3/膨胀石墨复合材料.采用SEM、XRD和VSM等对其性能进行了表征,结果表明,铁氧体燃烧产物为γ-Fe2O3颗粒,平均粒径31.69 nm,呈膜状分布于膨胀石墨的表层或层间孔隙.随着复合材料中γ-Fe2O3含量的增加,其平均电导率呈逐渐下降趋势,而磁化强度逐渐增强.     

单分散粒径可控γ-Fe2O3纳米颗粒的制备及表征

采用溶剂热法制备出具有尺寸可调、分散性好和强磁性的纳米γ-Fe2O3颗粒。分别采用XRD、XPS、FESEM、TEM和超导量子干涉仪(SQUID)对其结构、组分、形貌和磁性进行表征,研究氯化铁的浓度,不同的表面活性剂和反应温度对磁性纳米颗粒结构形貌和直径的影响。结果表明:制备得到的产物为反尖晶石结构、具有单分散性的γ-Fe2O3纳米颗粒,粒径在50~400 nm之间可调。反应温度对纳米颗粒的相组成和形貌影响比较显著,在140℃下得到α-Fe2O3相,在160℃下得到γ-Fe2O3相,而在180与200℃下得到Fe3O4相。纳米颗粒尺寸随着氯化铁浓度的增加而增大,随着十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的加入而减小。在室温下,γ-Fe2O3纳米颗粒具有较强磁性,当粒径为50 nm时其矫顽力可以达到1.4 kA/m。这将在磁性复合光催化剂和生物医学领域具有潜在的应用价值。     

Pd/Al2O3甲烷燃烧催化剂研究进展

Pd/Al2O3催化剂因其优异的甲烷燃烧催化活性而被广泛应用于消除和控制燃气发动机污染物的排放。通过综述近20年来Pd/Al2O3甲烷燃烧催化剂的研究进展,系统地讨论了活性组分、助剂以及制备方法等因素对Pd/Al2O3催化剂的催化活性、热稳定性、耐水及耐硫中毒能力的影响,并提出利用新型制备技术制备掺杂非金属助剂的双贵金属或多贵金属活性组分的Pd/Al2O3催化剂是未来低成本高性能甲烷燃烧催化剂的开发方向。     

纳米Al2O3-Fe3O4/FeS固体润滑复合层减摩润滑机理

采用离子氮碳共渗与离子渗硫复合处理技术在45钢表面形成FeS固体润滑复合层,然后采用真空浸渍方法将纳米Al2O3和Fe3O4颗粒置入复合层的微纳孔隙中,制备成纳米Al2O3-Fe3O4/FeS固体润滑复合层.在10 ～60 N的载荷下,纳米Al2O3-Fe3O4/FeS固体润滑复合层表现出优良的减摩与耐磨性能.这是因为,一方面磨损表面生成的化学反应膜,起到了固体润滑和阻碍摩擦表面间金属直接接触的作用;另一方面在摩擦过程中,纳米Al2O3-Fe3O4/FeS固体润滑复合层中的纳米Al2O3和Fe3O4颗粒起到了“微纳滚珠”作用,微观上将“滑动摩擦”部分转变为“滚动摩擦”,且纳米颗粒预先置入复合膜层中,在摩擦过程中不易流失,延长了其“微纳滚珠”的作用,从而使其摩擦因数(载荷60 N时)及体积磨损量比涂抹纳米Al2O3/Fe3O4复合添加剂润滑的FeS固体润滑复合层分别降低了7.2％和50％.     

n-Al2O3-Fe复合镀层摩擦学特性研究

摩擦与磨损所造成的运动副配合间隙超标是装备零件更换的主要原因,造成了具大的经济损失,当前的采用镍等作为基体的纳米复合镀层不适用于零件修复。研究基体金属采用Fe的铁基纳米复合镀层,用于金属零件磨损后再修复具有非常重要的研究意义。在FeCl2溶液中加入纳米Al2O3,制成镀液,根据给定的工艺参数制备镀层,研究了镀层滑动、滚动、固定、半固定条件下摩擦学特性和与摩擦副配对的摩擦学特性。结果表明：镀层在滑动和固定磨料磨损条件下具有很高的耐磨性,在与摩擦副配对时,需要良好的磨合。研究发现,n-Al2O3-Fe具有非常优异的摩擦学性能,能满足装备机械零件磨损后修复的需要。     

超声法制备纳米Pt/MWCNT催化剂及其在CO2传感器上的应用

采用超声合成法制备了纳米铂/多壁碳纳米管复合催化剂(Pt/MWCNT),通过场发射扫描电镜(FE-SEM)、X-射线衍射(XRD)及电化学技术表征了该催化剂的性质.结果表明:纳米Pt均匀地镶嵌在MWCNTs表面,粒径为40±20 nm.该催化剂对CO2的还原呈现良好的催化作用,可用作制备CO2电化学传感器,CO2在纳米铂/多壁碳纳米碳管修饰玻碳电极上的还原电流响应(Pt/MWCNTs/GCE),分别在1～10 ppm和10～100 ppm两个浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1 ppm.     

非晶态Ni-P合金与纳米Al2O3微粒复合镀层的制备

利用化学镀技术,制备了非晶态Ni-P合金基纳米Al2O3复合镀层,研究了纳米Al2O3微粒的加入量、加入方式以及搅拌方式等对复合镀层组织和形貌的影响.结果表明,纳米Al2O3在加入到镀液中以前,应先选用适当的表面活性剂和分散介质制成单分散添加液,然后再加到镀槽中才可保证纳米粒子在镀层中的均匀弥散分布,在超声振动搅拌方式下,镀液中只需加入1g/L纳米Al2O3,即可得到颗粒细小、分散均匀的非晶态Ni-P合金基纳米Al2O3的复合镀层.     

镧助剂对Pd/Al_2O_3催化剂性能的影响

一氧化碳(CO)-亚硝酸甲酯(MN)气相氧化偶联合成草酸二甲酯(DMO)的反应是煤制乙二醇的关键转化步骤,现用的Pd/Al_2O_3催化剂中钯负载量高达1%。在催化剂制备过程中添加不同助剂,用催化燃烧热阻型检测系统考察其对合成反应的催化性能影响。表征分析表明,镧助剂可改善钯在载体上的分散;当La_2O_3/Al_2O_3=14 mg/g时,La_2O_3在载体表面以单层分散,制成的催化剂中钯分散性最好。性能评价结果显示,载钯量0.2%的催化剂具有较好的稳定性,在优化反应条件下,其性能甚至优于工业催化剂。     

光化学还原-硅钼蓝光度法测定Pd/Al2O3催化剂中的硅

研究了β型硅钼黄的形成及其被乙醇光化学还原为硅钼蓝的影响条件,建立了乙醇光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定氧化铝载钯催化剂中硅含量的新方法。结果表明,在810 nm波长处,硅量在0~2μg/mL范围内硅钼蓝吸光度符合朗伯-比耳定律;分取溶解后的催化剂溶液,控制测定试液钼酸铵浓度为5 g/L、盐酸浓度为0.9 mol/L,以乙醇作为光催化还原剂,用UVA紫外灯为光源照射25 min,测定样品中含量为0.1%~1%的硅,RSD=1.43%(n=9),加标回收率98.5%~101%。     

Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备与表征

采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4颗粒,在其制备过程中控制Fe_3O_4核的长大时间,加入油酸钠作为表面修饰剂来控制Fe_3O_4核的尺寸,然后加入正硅酸乙酯(TEOS)生成纳米级Fe_3O_4@SiO_2复合纳米粒子和亚微米级Fe_3O_4@SiO_2复合微球。通过X射线衍射、透射电镜、能谱分析和红外光谱分析证实Fe_3O_4颗粒表面包覆有SiO_2,并研究了复合粒子的形貌和成分组成,然后进行了磁性能分析。结果表明,Fe_3O_4纳米颗粒、Fe_3O_4@SiO_2复合纳米粒子和亚微米级Fe_3O_4@SiO_2复合微球的饱和磁化强度分别为79.95、34.85和61.51 A·m2/kg,对应的剩磁分别为1.73、1.05和3.07 A·m2/kg,矫顽力分别为1083、755和2002 A/m,亚微米级复合微球的剩磁和矫顽力都显著增大。     

负载型Co-Ni-Cr-P/γ-Al2O3催化剂的制备及其制氢性能研究

目的优化Co-Ni-Cr-P合金催化剂镀液配方,探究其催化碱性Na BH4溶液制备氢气的最佳条件。方法利用化学镀的方法,在三氧化二铝(γ-Al2O3)基体表面镀覆了Co-Ni-Cr-P合金。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线能量色散谱仪(EDS)、化学吸附仪(BET)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP),对该催化剂的结构、微观形貌等进行了系统表征。结果 Co-Ni-Cr-P合金镀层均匀地分布在三氧化二铝载体表面,ICP测得该催化剂的相对组成为48.46%Co+19.77%Ni+21.02%Cr+10.75%P(质量分数)。化学镀Co-Ni-Cr-P的实验参数为:21.96 g/L硫酸钴,2.44 g/L硫酸镍,0.6g/L硝酸铬,20 g/L柠檬酸钠,10 g/L氟化铵,40 g/L次亚磷酸钠,p H=9,温度(90±1)℃。结论 20 m L含4%的硼氢化钠溶液在40℃时的产氢速率约为1500 m L/(g·min)。根据动力学计算可得,Co-Ni-Cr-P/γ-Al2O3合金催化剂催化碱性Na BH4溶液制备氢气的反应活化能为45.96 k J/mol。     

载荷对钛合金Al2O3Y2O3/AlY复合涂层摩擦学性能的影响

为了提高耐摩擦磨损性能,采用磁控溅射技术在γTiAl钛合金表面制备了Al2O3Y2O3/AlY复合涂层。检测了涂层的厚度、表面硬度、微观组织和成分变化。通过在130g、230g和330g载荷下采用GCr15钢球作摩擦副进行的摩擦磨损试验,研究了有和无复合涂层的γTiAl合金的耐摩擦磨损性能。结果表明:Al2O3Y2O3/AlY复合涂层的厚度约为33μm,由Al2O3Y2O3层、AlY层和扩散层组成,平均表面硬度为433.4HV0.1。带复合涂层的γTiAl合金摩擦因数和比磨损率均比无涂层γTiAl合金的小。在不同的摩擦磨损试验载荷下,无涂层γTiAl合金的磨损机制为磨粒磨损和黏着磨损,而有Al2O3Y2O3/AlY复合涂层的γTiAl合金则主要是磨粒磨损和氧化磨损。     

La、Ba的添加对Pd/Y2O3-ZrO2催化氧化CH4性能的影响

以浸渍法制备了1.0%Pd/Y2O3-ZrO2催化剂,考察了Pd负载过程中La和Ba的添加对Pd/Y-ZrO2催化氧化CH4性能的影响,用BET、XRD、CO脉冲、TEM和H2-TPR等方法对所制备的催化剂进行表征。结果表明,La和Ba的添加降低了Pd/Y2O3-ZrO2催化剂氧化CH4的活性。催化剂中活性金属的分散度及体相PdO的还原性影响催化剂对CH4的氧化活性,La、Ba的添加降低了Pd/Y2O3-ZrO2催化剂中活性金属Pd的分散性,使Pd在高温老化后更容易团聚,同时增强了PdO与载体的相互作用,使PdO不容易被还原。     

Y2O3/TiO2复合空心微球的制备与表征

以表面富载羧基的聚(苯乙烯-丙烯酸酯)(PSA)阴离子乳胶粒为模板制备了PSA乳胶粒/钇盐水解产物/钛盐水解产物复合核壳微球,在空气中一定温度下煅烧后得到550 nm左右的内镶Y2O3的TiO2空心微球.用SEM、TEM、TG-DTG、IR和XRD对样品进行了分析表征.结果表明当钇盐水解产物包覆量/钛盐水解产物包覆量比值很小时,复合核壳微球煅烧后得到Y2O3/TiO2复合空心微球,当钇盐水解产物包覆量/钛盐水解产物包覆量比值较大时,煅烧复合核壳微球后得到新相Y2Ti2O7,导致球壳大部分破碎成小粒子.     

Al2O3对电沉积Ni-Co/Al2O3复合镀层性能的影响

应用直流复合电沉积技术制备Ni-Co/Al2O3复合镀层,并研究了Al2O3对电沉积Ni-Co/Al2O3复合镀层性能的影响。结果表明:在本试验范围内,镀层的硬度和耐磨性随着Al2O3含量的增加而提高。     

纳米Cr2O3的制备及其化学复合镀层光催化性研究

采用硬脂酸凝胶法制得Cr2O3纳米晶,用差热-热重(TG-DSC)分析法对制备过程进行了分析。结果表明,560℃时有机物已除去,X射线衍射(XRD)表征所得产物粒径为27nm刚玉型Cr2O3,比表面法(BET)测得比表面为84．3m^2／g。通过化学复合镀的方法固定纳米氧化铬,对不同镀层及纳米Cr2O3粉末降解次甲基蓝进行了研究,结果表明：纳米Cr2O3粉末光催化性最强。而超声波搅拌分散的镀层强于其它镀层。     

预处理条件对Pt/Al2O3催化氧化NO性能的影响

考察了温度和反应气氛对新鲜态Pt/Al2O3催化剂上NO氧化过程中的degreening效应的影响。利用活性评价实验测试不同条件下NO氧化活性,用H2程序升温还原(H2-TPR)表征了degreening效应过程中催化剂中Pt的价态变化。在degreening效应过程中,新鲜态Pt/Al2O3催化剂中与载体结合较弱的PtOx物种在温度低于300℃时被NO还原为Pt⁰;与载体结合较强的PtOx物种在温度高于400℃时分解成Pt⁰。新鲜态Pt/Al2O3催化剂经过第一次程序升温反应后,NO氧化活性位Pt⁰的增加导致了其NO氧化能力提高。