北京试剂

重氢溶剂北京化工厂具有多年从事重氢试剂研制和生产的经验。现在生产的重氢溶剂有氯仿-d、丙酮-d_6、二甲基亚砜-d_6、苯-d_6、重水、三氟乙酸-d、邻二氯苯-d_4等七种。氯仿-d具有结构稳定,其重氢难以被交换、价格低廉,所以用量较大。丙酮-d_6,非极性和极性的样品均可溶解,是一个优良溶剂。二甲基亚砜-d_6,除具有丙酮-d_6的上述优点外,其沸点较高(187℃)。苯-d_6是芳香族类样品的优良溶剂。其中邻二氯苯-d_4是我国独有的重氢溶剂,是为     

中国专利中有关染(颜)料及中间体部分简介

制备了用于疏水纤维材料染色和印花用的单偶氮化合物(Ⅰ),用它可以染得艳蓝色,且具有优良的牢度性能.其中R_1表示氢原子或氯原子;R_2表示取代(或未取代)苯基或直链或支链烷基;R_3是氢原子或C_1～C_4烷氧基;和R_4、R_5,它们相同或不同,表示氢原子,烯丙基,四氢化糠基,或直链或支链C_1～C_6烷基,它们是未取代的或被1或2个选自下述基团的取代基取     

有机试剂结构与性能关系研究的某些进展——取代基的影响

取代基是指在有机试剂分子中取代脂肪烃或芳烃的氢原子而不属于分析功能团、从而在所讨论的反应中不与金属离子直接作用的基团。它对试剂分子的整体及分析功能团的反应性能有重大影响。在试剂分子中引入取代基是设计特定目的的试剂及改善分析性能的重要方法。但迄今有关系统讨论取代基影响的文献尚缺,本文试就这一主题作一简介。一、取代基的种类及性质常见的取代基有卤素基团(—F、—Cl、—Br、—I);含氧、硫、氮等给予体原子的基团如—OH、—SH、—NH_2、—NO、—NO_2、—SO_3H、—AsO_3H_2、—PO_3H_2等;脂肪烃基如—CH_3、—C_2H_5和芳香烃基如苯基、萘基以及有机胺类如—NHR、—NR_2基,羧基     

全氘代吡啶的制备方法

全氘代吡啶,又名吡啶-d_5,即吡啶环上的五个氢(H)原子全部被氘(D)原子所取代,分子式为C_5D_5N。全氘代吡啶是核磁共振分析中常用的溶剂之一,特别是在中草药成分的剖析中经常使用。由于吡啶环具有π电子云结构,分子中的碳-氢键比较牢固。因此用一般的同位素交换法,在吡啶分子中很难进行氘氢交换。只有在高温高压加催化剂的条件下,氘-氢交换才能发     

新型含能分子二氟氨基甲苯的理论研究

以甲苯为母体,二氟氨基为取代基,依次取代环上的氢原子,设计了一系列二氟氨基取代甲苯的衍生物,C7H8-m(NF2)m(m=1~5)。用两种理论方法DFT-B3LYP和DFT-B3P86与6-311G**基组结合计算分子的稳定性和爆轰性能。综合考虑爆轰性能和热稳定性的因素,B1,B2,B3和B4这四种分子可能是很有潜力的含能材料分子。     

重氢试剂(二)(续完)

重氢试剂纯度的定量测定西德 E.Merck 是用气相色谱分析法定量测定重氢试剂的纯度。我们是根据核磁共振定量分析的特点,即讯号强度和质子数成正比,拟定的重氢试剂的定量测定方法。方法原理是采用内标法。取一定体积的待测重氢试剂,加入一定量的内标(二氯甲烷作内标),混合试样并置于核磁共振波谱仪中。测定核磁共振吸收曲线和相应的积分曲线,从积分面积比值(重氢试剂中杂质的积分面积和内标的积分面积的比值)计算重氢试剂中含氢杂质的含量,由此推算出重氢试剂的纯度。为了验证此项核磁共振定量测定的可靠性,我们用不同的核磁共振波谱仪对某批三     

中国专利摘要

喹吖啶酮系混合晶体颜料公开号 CN 1210123申请人 科莱恩有限公司(德国法兰克福)发明人 M.厄班 M.伯伊默 D.施奈特曼 制备了新的喹吖啶酮混合晶体颜料,它包括:a)85％～99％(重量)的具有结构式I的未取代β型喹吖啶酮,其中R1和R2为氢原子,和b)1％～15％(重量)的一种或多种取代的具有结构式I的喹吖啶酮.其中取代基R1和R2相同或不同且为氯、溴或氟原子或C1~C4烷基、C1~C4烷氧基或可被C1~C6烷基取代的羧基酰胺基基团,且R1可为氢原子。例如.将392份的包含85.0％P2O5的多磷酸装入压力容器中,然后,在搅拌下,于80℃～90℃下装入70.5份的2,5-二苯胺基对苯二甲酸和7.8份的2,5-二(4-甲苯氨基)对苯二甲     

3-甲基-1-(4-甲苯基)-三氮烯及其新的制备方法

在有机合成中,经常要用到硫酸二甲酯、卤甲烷和重氮甲烷等这样一些甲基化试剂。近年来,3-甲基-1-(4-甲苯基)-三氮烯作为一种新的甲基化试剂,一些功能类似于重氮甲烷已用于许多有机合成反应中。应用 3-甲基-1-(4-甲苯基)-三氮烯可以和一些酸性物质,例如与羧酸和酚等发生反应,取代酸性氢原子,生成相应的甲酯或甲基醚,本身则变成原来的对甲苯胺。     

新型(3R,3aR,6aS)六氢呋喃并[2,3-b]呋喃烟碱类化合物的合成及活性研究

以(3R,3aS,6aR)六氢呋喃并[2,3-b]呋喃-3-醇(8)为原料通过酯化反应、SN_2亲核取代反应、Pd/C催化还原以及缩合反应制备一系列新型的(3R,3aS,6aR)六氢呋喃并[2,3-b]呋喃烟碱类化合物。对路线中酯化试剂的选择、亲核反应的溶剂、温度和反应时间进行了优化;并且对化合物以蚕豆蚜为靶标进行了活性测试,其中化合物4的活性较好,浓度为1.0×10~(-5)mg/L时死亡率为65.96%。     

2-氨基取代苯甲醛化合物的制备方法

正本发明提供了一种苯甲醛的制备方法,其中氨基键合在2位,卤素基或烷氧基键合在3位,氢原子、烷基、卤素基、烷氧基或氰基分别键合在4、5和6位,所述方法包括:制备苯甲醛,其中卤素基或烷氧基键合在3位,氢原子键合在2位,氢原子、烷基、卤素基、烷氧基或氰基分别键合在4、5和6位,使锂化反应最活跃在2位;缩醛保护苯甲醛中的甲酰基;     

2-R-9-苄基-9H-嘌呤的合成

采用 (Ph3 P) 2 PdCl2 为催化剂 ,DMF为溶剂 ,对 2 碘 9 苄基 9H 嘌呤与有机锡试剂RSnBu3 (R =乙烯基、2 噻吩基、2 呋喃基、苯乙炔基和苯基等 )之间的Stille偶合反应进行了研究 ,合成出 5种 2位取代的嘌呤衍生物。在反应温度为 6 0℃ ,n(2 碘 9 苄基 9H 嘌呤 )∶n(RSnBu3 )∶n〔(Ph3 P) 2 PdCl2 〕 =1 0∶1 2∶0 0 5的较佳工艺条件下 ,产品收率 43%～ 92 %。用1H NMR、13 C NMR和MS对产物进行了表征。     

核磁共振谱研究羧甲基淀粉醚取代基的分布

本文用核磁共振谱(NMR)对羧甲基淀粉醚(Carboxymethyl StarchEther简称CMS)的取代基在葡萄糖单元的三个不同羟基上的分布进行了考察,结果指出,C_2位置上羟基的氢原子被羧甲基取代得多,其次是C_6,最少的是C_3。在取代度(DS)<0.80时,C_2:C_3:C_6分布为8.6:1:4.6;DS≥1.0时,C_2:C_3:C_6分布为4.6:1:2.7。本文还从NMR谱图中测得的取代度和比色法测得的取代度进行了比较。     

8-R-9苄基-9H-嘌呤衍生物的合成研究

采用 (Ph3 P) 2 PdCl2 为催化剂 ,DMF为溶剂 ,对 8 碘 9 苄基 9H 嘌呤与有机锡试剂RSnBu3 (R=乙烯基、2 噻吩基、2 呋喃基、苯乙炔基和苯基等 )之间的Stille偶合反应进行了研究 ,合成出了5种 8位取代的嘌呤衍生物。在反应温度为 80℃ ,n(8 碘 9 苄基 9H 嘌呤 )∶n (RSnBu3 )∶n〔(Ph3 P) 2 PdCl2 〕 =1 0∶1 2∶0 0 5的较佳工艺条件下 ,产品收率 4 1%～ 91%。用1H NMR、13 C NMR和MS对产物进行了表征     

多环芳烃类单取代硼酸的合成研究

报道了多环芳烃类单取代硼酸的“一锅”合成新方法。选择BF3·OEt2 作为硼化试剂 ,与多环溴代芳烃、Mg粉 (物质的量比 1∶1∶1 )在 35℃“一锅”反应 5h来制备单取代硼酸 ,可以获得40 %～ 60 %的产率 ,产物质量分数为 98%～ 99%。考察了溶剂、硼化试剂、温度对反应的影响 ,发现选用乙醚做溶剂、BF3·OEt2 做硼化试剂在回流温度下反应能够顺利进行 ,并对亲核反应机理作了探讨。产物用液相色谱、红外、核磁进行了分析和结构鉴定。     

清洁产品

正一种清洁产品,包括喷雾器和适于喷雾和发泡的清洁成分,所述成分容纳在喷雾器中,其中所述成分包括:i)表面活性剂系统,所述表面活性剂系统包括支链短链烷基硫酸盐和选自两性表面活性剂组的共表面活性剂,两性表面活性剂及其混合物;以及ⅠⅠ)乙二醇醚溶剂,选自式Ⅰ:R1O (R2O)nR3,式ii:R4O(R5O)nR6乙二醇醚及其混合物,其中R1为直链或支链C4、C5或C6烷基,取代或未取代苯     

重水是水吗?

众所周知，冰在0℃开始融化。然而，世界上竟然有“热冰”——它在3．8℃才融化！是不是结成这种冰的水不纯呢？不，这是道道地地的水，但又与普通的水不同，它叫重水。重水与普通水的不同，只是在于组成重水的氢原子不是普通的氢原子，而是重氢，学名叫做“氘”［dao］。重红也是氢：普通氢原子的原子核，是由1个质子组成的，而重氢的原子核除了有1个质子外，还多含有1个中予，1升重水比1升普通水大约要重105．6克。从表面看，重水与普通水差不多，但它们的物理性质和化学性质却大不相同。在大自然中，重水的分布是很不均匀的：雪、雨水与…     

干法制备高取代度阳离子淀粉的研究

N (2 ,3 环氧丙基 )三甲基氯化铵 (GTA)阳离子化试剂 ,干法制备了高取代度季铵型阳离子淀粉。通过正交实验 ,研究了氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对取代度和反应效率的影响。当淀粉用量为 5 5g ,GTA用量为 3 3g时 ,最佳反应条件为 :氢氧化钠 0 0 8g ,反应温度 80℃ ,反应时间 2 5h ,取代度为 0 5 6 ,反应效率为 83 8%。     

5-羟基苯并呋喃-6-甲酸的合成研究

以2,5-二羟基苯甲酸为原料,经酯化、取代、多聚磷酸催化傅克烷基化、酯水解4步反应制备目标化合物,4步反应总收率52. 5%。其结构及中间体经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证。并分别对每一步影响产物收率的因素进行了研究。确定酯化条件:无水乙醇为溶剂,n(SOCl2)∶n(2,5-二羟基苯甲酸)=1. 5∶1,回流条件下反应3 h,收率为93%。取代反应条件:K2CO3为碱,n(2-溴-1,1-二甲氧基乙烷)∶n(2,5-二羟基苯甲酸乙酯)=1. 3∶1,反应在丙酮溶剂中回流12 h,5-(2,2-二甲氧基乙氧基)-2-羟基苯甲酸乙酯最高收率为78%。傅克烷基化反应条件:甲苯为溶剂,n(PPA)∶n(5-(2,2-二甲氧基乙氧基)-2-羟基苯甲酸乙酯)=0. 5∶1,反应在80℃下进行2 h,收率为77%。水解条件:甲醇/水混合溶剂,n(Na OH)∶n(5-羟基苯丙呋喃-6-甲酸乙酯)=3∶1,50℃时反应4 h,收率为94%。     

香豆素并[4,3-b]喹啉-6-酮类化合物的合成与表征

以浓硫酸为催化剂,在绿色环保的水作溶剂的条件下,以6-取代-4-氯-3-醛基香豆素和取代苯胺为原料,通过亲核取代、环缩合"一锅"反应合成得到目标化合物,产率中等至较优,最高可达91%。此法合成试剂来源方便,操作简单,同时避免了有毒有害溶剂的使用。     

Vilsmeier试剂合成S-2-氯丙酸甲酯新工艺研究

以R-乳酸甲酯为原料,以氯化亚砜和DMF形成的Vilsmeier试剂为氯化剂,以DMF为催化剂兼溶剂,经亲核取代反应合成S-2-氯丙酸甲酯。主要考查R-乳酸甲酯和Vilsmeier试剂物质的量之比、反应温度、反应时间、溶剂种类等因素对收率的影响,优化了工艺条件。结果表明:当Vilsmeier试剂与R-乳酸甲酯物质的量之比为1.15∶1,反应温度为50⁶0℃,反应时间为5 h时,较传统的氯化亚砜/吡啶/PCl5/POCl3氯化体系,收率从72%提高到89%,光学纯度(e.e%)达98.2%。并用FT-IR,1H NMR,GC-MS表征了其分子结构。