“一锅三步法”合成2,4-二氯苯胺

[目的]筛选出2,4-二氯苯胺的最佳合成工艺条件,降低生产成本、减少环境污染。[方法]以2,4-二氯苯酚和2-氯乙酰胺为原料,在DMSO中,通过“一锅三步法”(即串联O-烷基化、Smiles重排反应、水解反应)合成了2,4-二氯苯胺,并对其合成条件和分离工艺进行优化。[结果]最优反应条件下,产品收率为68.3%,纯度为99.1%。[结论]该实验优化了2,4-二氯苯胺的合成及提纯工艺,以一种操作更简单、安全、廉价的方法合成了2,4-二氯苯胺。     

甲醇结晶提纯二氯苯胺的关键技术研究

充分利用3,4-二氯苯胺与间氯苯胺的熔点差别以及在甲醇中的溶解度特性,将低含量3,4-二氯苯胺提纯为合格的3,4-二氯苯胺,达到了能耗小、成本降低的生产效果。     

无溶剂法合成2,5-二氯苯胺的工艺研究

以1%Pt/C为催化剂,无溶剂法催化2,5-二氯硝基苯加氢还原制备2,5-二氯苯胺,考察了反应温度、催化剂用量、助剂A用量及反应时间对2,5-二氯苯胺产率的影响及催化剂回收套用。最优工艺条件为:3.0mol 2,5-二氯硝基苯,4.4%Pt/C催化剂湿基[固载量(质量分数)1.0%,含水质量分数66.7%],0.17%助剂A,反应温度90℃,反应时间4h,2,5-二氯苯胺的收率达到99.5%。回收的催化剂能够稳定套用4次,2,5-二氯苯胺收率不降低。     

非晶态镍合金催化剂加氢合成3，4-二氯苯胺

以3,4-二氯硝基苯催化加氢合成3,4-二氯苯胺。比较了RaneyNi、非晶态镍合金、Pd／C等3种催化剂,采用非晶态镍合金作加氢催化剂,转化率和选择性大于99％,脱氯率0．1％,催化剂寿命长,套用15批活性不下降,产品3,4-二氯苯胺含量〉99％。     

敌稗的气相色谱分析

一、前言敌稗是优良的水稻田除草剂,近年来国内产量较大,使用较广,深得人们重视。敌稗的有效成份是丙酞替3,4-二氯苯胺。但是,由于敌稗的生产流程及起始原料不纯,常使产品带有原料、副产物和异构物:3,4-二氯苯胺、丙酰替2,5-二氯苯胺和丙酰替2,3-二氯苯胺等。这些杂质对产品有较大的影响,因此选择敌稗的合理分析方法,对于提高产品质量极为重要。关于敌稗的分析方法有定氯法、重氮化法、     

3,5-二氯苯胺企业标准发布

<正> 3,5-二氯苯胺系染料及农药中间体。主要用于制造农药杀菌剂等产品,并具有较高杀菌活性,且不存在慢性毒性。为此,化工部在“八五”规划及十年设想中已将3,5-二氯苯胺列为5个重要的农药中间体之一。镇江市新华化工厂利用本厂现有产品2,6-二氯-4-硝基苯胺进一步深度加工,建成年产100吨3,5-二氯苯胺的生产装置,并编制了3,5-二氯苯胺企业标准     

3,4-二氯苯胺合成新工艺研究

本文介绍了以邻二氯苯为原料,经溴化、氨解两步反应合成3,4-二氯苯胺,并对副产物HBr进行了有效的回收利用.产物3,4-二氯苯胺纯度大于98%,总收率为82%.该工艺产品质量高,污染少,有着广阔的应用前景.     

1,2,3-三氯苯氨解制备2,3-/2,6-二氯苯胺的工艺研究

研究了以1,2,3-三氯苯为原料催化氨解制备2,3-/2,6-二氯苯胺。通过筛选催化剂,溶剂和相转移催化剂,确定Cu2O做催化剂,水做溶剂,PEG-400做相转移催化剂的反应体系。采用正交实验优化了催化剂用量、反应温度、氨水浓度以及NH3与1,2,3-三氯苯摩尔比。在最佳工艺条件下反应40 h,1,2,3-三氯苯转化率为69.3%,2,3-/2,6-二氯苯胺选择性为93.5%。     

丙烯酸法合成5,7-二氯-4-氧代-2,3-二氢喹啉

5,7-二氯-4-氧代-2,3-二氢喹啉是合成4,5,7-三氯喹啉的重要中间物质,介绍了以丙烯酸和3,5-二氯苯胺为原料合成5,7-二氧-4-氧代-2,3-二氢喹啉,以水为溶剂,室温下搅拌混合物得到加成产物3-（3,5-二氯苯胺）丙酸,经过成环后得到5,7-二氯-4-氧代-2,3-二氢喹啉,产品收率达到85％。     

电子体有机硅化合物的研制

一、产品技术简介： 二氯代苯胺（3,4-二氯苯胺,2,5-二氯苯胺,3,5-二氯苯胺）是多种染料、颜料、医药、农药、精细化工产品的中间体。采用催化加氢技术还原二氯代硝基苯制备相应的二氯代苯胺。是环境友好的生产工艺;使用脱氯抑制剂可得到高纯度的产品。本工艺的特点与铁屑还原法相比具有还原反应时间短、     

无溶剂法加氢还原制备3,4-二氯苯胺

以新型Pt/C为催化剂,无溶剂法加氢还原3,4-二氯硝基苯制备3,4-二氯苯胺,反应温度100℃,氢气压力1.0 MPa。实验结果:3,4-二氯苯胺含量99.75%(GC),脱氯副反应0.1%,收率99%。建立了反应过程的液相色谱中控分析方法,对中间产物进行了LC-MS表征,发现了中间体3,4-二氯苯基羟胺浓度随反应温度的变化规律。     

2,4-二氯苯酚合成新工艺

研究了2,4-二氯苯胺在酸性条件下直接加压水解合成2,4-二氯苯酚的新工艺。对反应温度、反应时间、原料配比、原料浓度、酸体系等参数进行优化,得到最优工艺参数:使用盐酸体系,盐酸∶2,4-二氯苯胺(摩尔比)=2、2,4-二氯苯胺浓度4%、反应温度230℃、反应时间4 h,转化率约50%,选择性66.67%。该工艺流程简单、后处理简便,未反应的原料可以循环使用,具有较好的研究开发前景。     

3-氯-2-硝基甲苯的合成研究

以2,6-二氯苯胺为原料,经重氮化,取代反应、缩合、水解、脱羧反应制得3-氯-2-硝基甲苯。本文系统地研究了其中的水解和脱羧反应,对主要的工艺参数进行了优化,确定了最佳反应条件。     

菌核净的合成及密度泛函理论研究

我们以3,5-二氯苯胺、丁二酸为原料,经过缩合反应制备得到了菌核净。以减少原料消耗量,降低“三废”排放及提高经济效益为目标,对菌核净制备中的投料比、反应温度进行了优化,确定了最佳反应条件。当使用甲苯做溶剂,3,5-二氯苯胺与丁二酸的摩尔比1︰1.5,反应温度110℃时,以高产率低消耗得到菌核净。同时,将密度泛函计算与前线轨道理论相结合,对菌核净可能的衍生方式进行研究。     

2，5-二氯苯酚制备新工艺

以2,5-二氯苯胺为原料,经重氮化、水解反应得2,5-二氯苯酚。部分重氮化在反常规的高温条件下快速进行,与尿素混合后除去残余亚硝酸,连续地泵入水解釜,2,5-二氯苯酚与水共沸蒸出反应釜,实现连续进料制备2,5-二氯苯酚,收率达到90.2％。     

2,3-二氯苯甲腈的合成研究

以2,3-二氯苯胺开始,经重氮化、Sandmeyer反应得到2,3-二氯苯甲腈,收率达60%以上。国内外尚未见其合成报道。     

采用流水式和半静态试验体系比较3,4-二氯苯胺对大型蚤的繁殖毒性

分别采用持续流水式系统和半静态系统为暴露途径,比较研究难溶化学品3,4-二氯苯胺对大型蚤繁殖影响的差异.结果表明,在半静态系统中3,4-二氯苯胺对母蚤繁殖、生长和生存的最低可观察质量浓度（LOEC）和最高无作用质量浓度（NOEC）分别为0.01、0.005 mg/L;在流水式系统中3,4-二氯苯胺对母蚤繁殖的LOEC和NOEC分别为0.02、0.01 mg/L,对生长和生存的LOEC和NOEC分别为0.01、0.005 mg/L.     

催化加氢制备2, 5-二氯苯胺

本文提出了以2,5-二氯硝基苯为原料,以Raney Ni为催化剂进行加氢还原制备2,5-二氯苯胺,并 采用双氰胺为脱氯抑制剂,产品收率达91.2％。     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐合成工艺改进

以二乙醇胺和2,3-二氯苯胺为原料改进了一锅法合成1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐,产品纯度99.5%,杂质0.1%,且反应时间短,成本低,无污染气体产生,适于放大生产。     

杀菌剂 Sumilex(Sumisclex)简介

住友化学工业(株)自发现3,5-二氯苯胺衍生物有独特的生物活性后,即着手进行了这些衍生物对真菌毒性和哺乳动物安全性粗筛选工作,结果成功地开发创造了 Sumilex(S-7131)。