2,6-二氯-4-甲基苯酚的气相色谱分析法

2,6-二氯-4-甲基苯酚(简称二氯物)是新农药甲基立枯磷的主要中间体,系由对甲酚氯化而得。本文采用气相色谱法,以己二酸乙二醇聚酯为固定液,2,4,6-三氯苯酚为内标,定量分析二氯物,可得较满意的结果。     

固定化细胞系统净化受2,4,6-三氯酚污染土壤的实验研究

选用竹丝和蒙脱石作为2,4,6-三氯酚降解菌附着载体。试验结果表明:竹丝上的生物量达到1010cell/g,蒙脱石上的生物量仅为106cell/g。相比蒙脱石而言,竹丝载体上脱氢酶的活性高出3倍,序批式实验将吸附有2,4,6-三氯酚降解菌的竹丝生物载体添加到反应器中来处理被2,4,6-三氯酚污染土壤,2,4,6-三氯酚的去除率为48.89%,相比于自然条件下去除率为13.0%,仅添加营养剂培养微生物处理法的去除率为26.3%。其可能的机理:生物载体强化了氧气、养分的传输能力和微生物浓度、活性等。     

钴铈复合氧化物催化降解2,4,6-三氯酚

采用溶胶-凝胶法制备了一种疏松多孔的钴铈复合氧化物,该复合氧化物具有较大的比表面积和孔体积。并以废水中一定浓度的2,4,6-三氯酚作为模型化合物,研究自制的钴铈复合氧化物对水中的2,4,6-三氯酚的催化降解效果。研究结果表明,自制的钴铈复合氧化物所具有的氧化还原性能以及协同催化作用使其对废水中的2,4,6-三氯酚具有一定的催化降解活性。初始溶液的pH值对降解影响较大,酸性条件更有利于2,4,6-三氯酚的降解。100 mg自制的钴铈复合氧化物与10 mL 100 mg/L的2,4,6-三氯酚在25℃下恒温振荡30 h,2,4,6-三氯酚的降解率可达到86.3%,溶液中可被氧化的有机物含量下降了36.7%。     

零价铁/过硫酸盐体系去除水中氯酚的研究

水中的氯酚类有机物毒性大且难以降解,高级氧化技术可产生具有强氧化性的自由基用于难降解有机物的去除。本研究以2,4,6-三氯酚为目标物,建立零价铁/过硫酸盐体系来降解2,4,6-三氯酚,考察溶液pH对去除效果的影响。实验结果表明:在酸性条件下,反应60 min后,2,4,6-三氯酚的去除率可达到90%以上;在中性及碱性条件下,2,4,6-三氯酚的去除率分别下降至56%和15%。产生上述现象的原因是由于随着p H的升高,零价铁表面生成的钝化层抑制了它对过硫酸盐的激发能力,自由基的产量下降。     

国内资料文摘(81024～81039)

一、三氯酚制备过程中三氯化铁的催化作用。试验和生产证明由于三氯化铁的催化作用,使多氯酚迅速生成,降低三氯酚的质量,反应终点很难控制。所以不要采用碳钢制作的设备和管道。二、2,4,6-三氯酚的精制。粗品2,4,6-三氯酚必须用亚硫酸钠进行还原精制,并且需在激烈搅拌下进行。     

臭氧催化氧化降解2,4,6-三氯苯酚研究

采用臭氧催化氧化法降解2,4,6-三氯苯酚废水,用自制催化剂(Al_2O_3负载Mn、Ce、La金属氧化物)对模拟2,4,6-三氯苯酚废水进行了臭氧催化氧化处理,并对影响降解效果的几个因素:臭氧投加量、2,4,6-三氯苯酚初始浓度、pH值进行了分析。结果表明,在pH为9,臭氧投加量5 g×h~(-1)时,处理1 L 100 mg×L~(-1)2,4,6-三氯苯酚废水,单独臭氧化与臭氧催化氧化的去除率分别达到了76.04%和86.46%。考察臭氧催化氧化催化剂的稳定性,经过7次使用后,废水COD去除率较第一次使用降低约4%,催化剂相对稳定,最后分析了2,4,6-三氯苯酚的三种降解途径。     

炭纤维电极电吸附去除三氯酚的影响因素与机理

采用活性炭纤维作为电极材料,动态电吸附去除水中的2,4,6-三氯酚。考察了电压、极板间距、进水流量和沿程长度对三氯酚去除效果的影响,得出工艺最佳条件:电压1.0 V,极板间距4 mm,进水流量112.5 mL/min,沿程长度320 mm,三氯酚去除率达到98.31%。准一级动力学模型和Langmuir吸附等温线模型可较好地描述活性炭纤维对三氯酚的吸附行为。     

不同溶剂对2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚和五氯酚的紫外吸收影响

为探究不同溶剂对氯酚类化合物紫外吸收的影响,采用水、甲醇、四氢呋喃、乙醇、二甲基亚砜和丙酮为溶剂模型,研究2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚和五氯酚在各溶剂紫外吸收情况,并与各氯酚在真空模型中紫外吸收对比分析,研究各溶剂对2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚和五氯酚吸收紫外吸收的影响,为氯酚类化合物紫外吸收检测中溶剂的选择提供参考依据。     

衍生化气相色谱法测定水中的氯酚类

本文建立了水中3种氯酚类的痕量检测方法。使用衍生化气相色谱法,内标定量,同时对《生活饮用水卫生规范》中的3种氯酚类：2,4-二氯酚（2,4-DCP）、2,4,6-三氯酚（2,4,6-TCP）和五氯酚（PCP）进行分析。在0～100μg·L^-1范围内,三支标准曲线的线性相关系数分别为0．9992,0．9994和0．9998;方法检出限分别为：0．32,0．04和0．02μg·L^-1;平均加标回收率范围分别为：96．8％～120％,97．1％～117％,97．8％～115．7％;相对标准偏差均小于5．6％;表明该方法能满足饮用水和废水的痕量分析要求。     

固相微萃取气相色谱法测定浓海水中氯酚含量的不确定度评定

建立固相微萃取气相色谱法测定浓海水中2,4,6-三氯酚和五氯酚,并进行了测量结果不确定度评定。重点分析了样品采集、标准溶液制备、校准曲线回归、前处理方法等分量引入的不确定度,合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。     

三氯杀虫酯的气相色谱分析

采用气相色谱法分析三氯杀虫酯的含量,以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物,用3%OV—101/Chromosorb WHP为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器,对三氯杀虫酯进行气相色谱分离和测定.方法的变异系数为0.3%,回收率在99.1～100.7%之间.此方法操作简便、定量准确.     

HPLC-UV同时测定皮革中三种含氯苯酚

建立并验证了用HPLC-UV测定皮革中含氯苯酚的方法;以丙酮为溶剂,采用超声波提取法提取皮革中含氯苯酚,以相对保留时间定性,峰面积进行定量;该方法平均回收率为97.20%~103.11%,RSD为1.094%~1.377%,检测限(S/N=3)分别为2,3,5,6-四氯苯酚:0.014 mg/L,五氯苯酚:0.002 mg/L,2,4,6-三氯苯酚:0.004 mg/L;本方法具有方便快捷、灵敏度高、回收率高、精密度好的特点,且避免了大量化学试剂的使用,减少了环境污染。     

三光气合成N-硝基-N,N'-二苯基脲的“一锅法”工艺

以N-硝基-2,4,6-三氯苯胺为原料,三光气为酰化剂,一锅法合成N-硝基-N-(2,4,6-三氯苯基)-N′-3,5-二甲基苯基脲。并确定酰化反应的优惠条件为:甲苯作溶剂、三乙胺为催化剂、n(三光气)∶n(N-硝基-2,4,6-三氯苯胺,5)=0.36∶1,反相滴加,反应温度为20℃,反应时间2h,此条件下收率为80%左右。通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构鉴定。     

2,4,6-三氯苯酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为研究

利用多壁碳纳米管较高比表面积、良好导电性和生物相容性等优良性能,制备多壁碳纳米管修饰玻碳电极,并研究2,4,6-三氯苯酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定方法。采用滴涂法制备的多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极,用循环伏安法测定2,4,6-三氯苯酚。结果表明,在最优的实验条件:pH=6.0的磷酸盐缓冲液,分散液的修饰量为5μL,扫描速率为50 mV/s下,2,4,6-三氯苯酚的浓度在10～110μmol/L内与对应的峰电流呈线性关系,相关系数为0.995 8,检出限为1.81×10^(-5)μmol/L。并且进行实际水样测试,回收率在95.72%～103.25%。所建立的检测2,4,6-三氯苯酚新方法灵敏度高、操作简单、测定线性范围宽,可用于2,4,6-三氯苯酚的快速检测。     

气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分含量

采用气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分的含量。通过优化色谱条件,样品中6种待测组分经TG-1701MS毛细管柱分离,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以对甲酚为内标物,采用内标法定量,2-氯-6-甲基苯酚、邻甲酚(原料)、对甲酚(内标)、2,4-二氯-6-甲基苯酚、2-甲基-3-氯苯酚、2-甲基-4-氯苯酚(产物)、2-甲基-5-氯苯酚与相邻色谱峰分离较好,在测定浓度下有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.999;方法的回收率为97%～105%,相对标准偏差RSD<3%,符合分析方法的要求。该分析方法操作简便、准确度高,可为2-甲基-4-氯苯酚的工艺优化和中控分析提供有效数据。     

HPLC法测定水中2,4,6-三氯酚的不确定度评定

论文对HPLC法测定水中2,4,6-三氯酚的不确定度的来源及影响进行全面分析,并对各个不确定度分量逐项评定。在各个不确定度分量中影响最大的是标准溶液引起的不确定,其次是加标回收率引起的不确定。结果表明:2,4,6-三氯酚的相对标准不确定度urel(ρ)=0.032;标准不确定度u(ρ)=0.00034mg/L;扩展不确定度U=0.00068mg/L,k=2。     

二氧化钛紫外光(UV/TiO2)降解2,4,6-三氯酚的多因素影响

采用UV/TiO2高级氧化技术对2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)进行降解试验,结果表明,UV/TiO2高级氧化工艺能有效降解2,4,6-TCP,且符合准一级动力学模型,相关系数均在0.96以上.TiO2投加量、2,4,6-TCP初始质量浓度、紫外光照强度、pH、阴离子对UV/TiO2降解2,4,6-TCP速率均...     

液液萃取-液相色谱法测废水中的氯酚

建立液液萃取-液相色谱法测废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的方法。对废水样品用硫酸酸化至pH值为2³,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.63,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.6³.7μg/L,回收率为88.4%3.7μg/L,回收率为88.4%¹06%,测定结果的相对标准偏差为2.67%106%,测定结果的相对标准偏差为2.67%⁴.55%,R2为0.999 74.55%,R2为0.999 7⁰.999 9。该方法所需前处理设备少,操作简单,具有较好的准确度和精密度,适用于废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的检测。     

酵母菌载纳米铁的绿色合成

采用液相还原法,以硫酸亚铁为铁前驱体,废弃烟叶提取物为还原剂,将吸附于酵母菌上的Fe(II)原位还原,制备酵母菌载的纳米铁。以2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)去除为目标,考察烟叶提取溶剂、亚铁盐与酵母菌质量比、反应时间和反应温度对所制备的纳米铁去除2,4,6-TCP反应活性的影响。结果表明,当m(亚铁盐)∶m(酵母菌)=0.30∶1.00时,在室温下,加入烟叶水提取物,在室温下反应5 h制备的纳米铁适于去除2,4,6-TCP。     

驯化污泥对厌氧生物降解2,4-二氯酚的影响

以2,4-二氯酚(2,4-DCP)为目标污染物,考察葡萄糖共基质条件下厌氧污泥驯化过程中目标物的生物降解以及驯化污泥对2,4-DCP降解效果的影响.结果表明:厌氧污泥具有降解2,4-DCP的潜力,连续驯化2个月其对污染物的降解能力逐步增强.2,4,6-TCP(2,4,5-三氯酚)与2,4-DCP长期共存可加快厌氧污泥对...