以AlCl3为催化剂由乳酸铵合成乳酸乙酯的研究

研究了以AlCl3为催化剂由乳酸铵合成乳酸乙酯的反应，对催化剂用量、反应时间、醇铵比、带水剂种类及带水剂用量等参数对反应的影响进行了探讨。得到适宜的反应条件：催化剂用量为乳酸铵质量的1.5%，醇铵物质的量之比为2.5:1，反应温度不高于85℃，反应时间为48h，带水剂为苯，苯的用量为乳酸铵质量的67％，产率达到22.45%。     

有机相脂肪酶催化合成山梨酸乙酯的研究

山梨酸乙酯是一种低毒高效的食品防腐剂．对有机相中脂肪酶催化合成山梨酸乙酯进行研 究,对酶催化条件进行了优化研究．实验结果表明：固定化南极假丝酵母Ｂ脂肪酶（Ｎｏｖｏｚｙｍ　４３５） 有较好的催化活性．在单因素实验的基础上,考察了反应溶剂、乙醇／山梨酸摩尔浓度之比和温度等 因素对脂肪酶Ｎｏｖｏｚｙｍ　４３５催化合成山梨酸乙酯反应的影响,确定了酶催化反应最优工艺条件, 在叔丁醇反应体系中反应１０ｈ,山梨酸乙酯得率达到９７．４％．     

乳酸乙酯合成的研究

提出了用无水氯化铝作催化剂合成乳酸乙酯的方法,并进行了实验研究。该法能避免现行硫酸催化剂腐蚀设备和污染环境的弊端,并能提高合成物的纯度和产率。     

固定化南极假丝酵母脂肪酶B催化合成乳酸乙酯的研究

选择固定化南极假丝酵母脂肪酶B(Candida Antaractic Lipase B)为催化剂(自制)催化合成乳酸乙酯.利用Plackett-Burman及响应曲面(RSM)法优化反应条件,考察摇床转速、反应温度、底物物质的量之比、底物总质量及反应时间对乳酸乙酯产率的影响.Plackett-Burman实验表明:摇床转速、底物总质量以及反应时间是主要影响因素.对该三因素进行五水平的中心组合设计实验,结果表明,在摇床转速为150 r/min,反应温度为50℃,乳酸与无水乙醇的物质的量之比为1∶8,底物总质量为1.24 g,反应时间为24 h时,乳酸乙酯的产率为38.15%.     

由乳酸铵发酵液提取乳酸的研究

对从Lactobacillus lactis BME5-18M发酵生产乳酸的发酵液中提取乳酸的工艺进行了研究.主要考察了乳酸铵发酵液除色素、除蛋白和除盐转酸等对提取过程的影响.确定了最佳的工艺条件:采用粉末状活性炭脱色,用量为发酵液质量的3%,温度为43℃,时间为20min,pH为5.8左右;用超滤法除蛋白,超滤时间为45min,操作压力为200kPa,pH为5左右;采用联合使用强酸性树脂001×7树脂与强碱性树脂201×4进行脱盐转酸,并且先过阳离子交换柱后过阴离子交换柱脱盐效果更好.在最佳条件下乳酸收率可达65.8%.     

SO42-/ZrO2-TiO2催化合成乳酸乙酯的研究

以乳酸和乙醇为原料，在固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2的催化下合成乳酸乙酯的工艺进行了实验研究，最佳制备条件为，氧化物配比为ZrO2:TiO2=1:1(摩尔比），浸泡硫酸浓度为1．5mol.L^-1，浸泡时间为24h，焙烧温度为600℃，焙烧时间为1h；最佳酯化反应条件为：醇酸比为1．5：1（摩尔比），催化剂的用量为乳酸质量的2．0％，反应时间为11h，乳酸乙酯产率可达46．76％。     

离子交换树脂固定化脂肪酶催化合成蔗糖乙酯

南极假丝酵母(Candida rugosa)脂肪酶具有优良的催化性能,对其进行固定化可以很方便地实现酶的回收和再利用.采用4种离子交换树脂为载体,对来源于南极假丝酵母的脂肪酶进行了吸附固定化,并对固定化酶催化合成蔗糖乙酯的活性进行考察.结果表明,以弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂214为载体的固定化酶活性最高.固定化酶制备过程中缓冲液的最适宜pH值为8.4,最佳固定化时间为3h,最佳酶液浓度为8mg/mL,最适固定化温度为35℃.所得固定化酶催化合成蔗糖乙酯,酯化率达57.12%,蔗糖-6-乙酯的选择性达到51.21%.10批反应后,该固定化酶仍有较高的酶活力.     

三氯蔗糖-6-乙酯的制备工艺

以蔗糖为原料,经选择性酯化,SOCl2和DMF原位制备的Vilsmeier试剂氯化制备了三氯蔗糖-6-乙酯,并经IR1、H NMR确认其结构;考察了投料顺序对氯化收率的影响,实验表明事先制备Vilsmeier试剂利于提高氯化收率;研究了二氯取代反应温度和反应时间对氯代反应的影响,发现在98~100℃反应6 h,二氯取代基本完成;同时也研究了氯化液的后处理方法,以二氯甲烷洗涤水相,再经萃取,乙酸乙酯-水结晶,使两步产率达41%.优化后的氯化工艺简单易控制,利于工业化生产.     

硝酸铈铵复盐制备工艺的研究

为了开发一种低成本的硝酸铈铵复盐生产方法,以Ce(NO3)3·6H2O为原料,NH3·H2O为沉淀剂,H2O2为氧化剂,采用化学沉淀法制备Ce(OH)4. Ce(OH)4易溶解于HNO3,且w(Ce4 )>99.5%.通过正交试验获得了沉淀工艺的最佳条件是,反应时间为30min,与理论值相比,x(H2O2)=120%,x(NH3·H2O)=140%.通过HNO3溶解制备出Ce(NO3)4溶液,并分析了以NH4NO3为沉淀剂的工艺条件对制备硝酸铈铵复盐产品质量的影响.得出了沉淀法制备硝酸铈铵复盐的最佳条件是,n(Ce4 ):n(NH 4)=1:3～5.该方法可获得纯度大于98%的硝酸铈铵复盐晶体,回收率大于85%.     

西兰花种子酶解生成萝卜硫素的条件研究

萝卜硫素是蔬菜中发现的具有很强抗癌活力的一类异硫代氰酸盐.采用绿玉西兰花种子为原料,研究了脱脂、pH值、温度、时间、缓冲液质量分数(w)、Vc质量浓度(ρ)等,对西兰花种子酶解生成萝卜硫素的影响.通过实验得到酶解的较优条件是:用石油醚脱脂,在pH为5.0的Tris HCl缓冲液中,温度为15℃,质量比m(种子)∶m(缓冲液)=1∶3.33,缓冲液的ρ(Vc)为0.07 kg/m3,酶解时间为16 h.     

从民窿毛钨矿中制取仲钨酸铵的研究

本研究对江西等地所产的民窿毛钨矿用碱法提钨进行了工艺试验,结果表明:原始矿石的化学组成,性质和反应温度,压力及苛性钠浓度等对碱浸过程的钨浸出率有显著影响,应用配方技术及添加白钨矿分解剂能较好地解决民窿毛钨矿中高硅、钙等原料的处理,研究还发现了一种未见资料报道的碱浸提钨新方法,此法可使通常处于平衡状态的反应继续进行,明显地提高浸出过程的金属回收率,其浸出率达99％。     

纤维素在乙醇介质中直接生成乙酰丙酸乙酯的研究

对纤维素在乙醇体系中直接转化生成乙酰丙酸乙酯的规律进行了研究,探讨了固液比、硫酸浓度、反应温度、反应时间以及含水量对乙酰丙酸乙酯产率的影响.研究结果表明,当纤维素粒径为90μm,固液比为1∶15,硫酸浓度为1.0 wt%,反应温度为190℃,反应时间为30 min时,乙酰丙酸乙酯产率达到42.68%.随着体系含水量的增加,乙酰丙酸乙酯的产率逐渐下降.乙酰丙酸乙酯的稳定性随反应时间的延长而降低.通过对反应前后纤维素的扫描电镜、X射线衍射和红外吸收光谱分析,表明纤维素在乙醇体系中发生了明显降解.     

用硫酸铵、氯化钾制取硫酸钾铵工艺条件的研究

本文用正交试验的方法研究硫酸铵与氯化钾复分解法制取硫酸钾铵过程中反应时间,反应温度,加料顺序对产品质量的影响,从而找出了相对优化的工艺条件,并通过实验得到了印证。     

球形仲钨酸铵的制备及其工艺研究

在探明球形APT结晶原理的基础上,研究了结晶温度、搅拌转速、料液补加方式及补加速度等因素对仲钨酸铵晶体球化的影响.     

乙基罗丹明B-磷钼杂多酸-阿拉伯树胶体系显色反应的研究

本文研究了乙基罗丹明B-磷钼杂多酸-阿拉伯树胶显色体系,提出了测定磷的新的高灵敏分光光度法.缔合物的最大吸收位于588nm,表观摩尔吸光系数e达2.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).缔合物的组成比为P(V)∶ERB~+=1∶4.本法直接用于水样中痕量磷的测定.     

乙基罗丹明B-砷钼杂多酸聚乙烯醇超高灵敏显色反应的研究

研究乙基罗丹明B 砷钼杂多酸 聚乙烯醇超高灵敏显色体系 ,提出痕量砷测量的新的高灵敏分光光度法 ,缔合物最大吸收位于 5 95nm ,表观摩尔吸光系数ε6 0 1=3.1 2× 1 0 6 L·mol-1·cm-1,是现有文献中利用水相光度法测定砷的最灵敏的方法 .并研究缔合物的组成和红外光谱 .本法直接用于合金钢中痕量砷的测定 ,获得满意结果 .     

反应条件对渣油悬浮床加氢裂化反应的影响

以中海油惠州炼化提供的减压渣油为研究对象,在自主研发的渣油悬浮床加氢装置中进行实验,考察了反应温度、氢分压、催化剂质量分数以及空速对转化率、产物各馏分收率的影响。结果表明,在反应温度460℃、氢分压14MPa、氢油体积比1000∶1、催化剂质量分数300μg/g、空速1.0h^-1的最优反应条件下,渣油转化率为 90.50%,生焦率为5.01%。同时分析了渣油悬浮床加氢反应的反应机理与抑焦机理,可为渣油悬浮床加氢裂化技术的工业化提供了理论指导和技术支持。