皮革中2-巯基苯并噻唑含量的HPLC测试北大核心

建立了皮革中2-巯基苯并噻唑（MBT）含量的夜相色谱（HPLC）测试方法。采用超声波辅助乙腈对样品进行萃取,重复萃取1次,萃取时间60min,萃取液经膜过滤后,采用带预净化柱的HPLC进行测试,检测波长λ=320nm,流动相为v（乙腈）／v（水）=70／30,等梯度洗脱。方法的检测限为10mg／kg,回收率在93％～103％之间,精密度在3％～9％之间。对20块皮革样品中MBT含量进行测试,样品检出率为30％,含量在37—137mg／kg之间。     

2-巯基苯并噻唑合成工艺改进

在传统苯胺法制备2-巯基苯并噻唑基础上,增加了对反应物投料比和机械搅拌强度2个因素的考察,确定最佳工艺条件为:反应温度260℃~280℃,n(PhNH2)∶n(CS2)∶n(S)=1.0∶1.4∶1.3,反应时间3 h,固定搅拌强度90 r/m in.该工艺条件比较稳定,收率均可保持在90%以上,比传统苯胺法(收率85%)有了较大提高.     

HPLC测定皮革中防霉剂TCMTB的含量

采用超声波萃取、液相色谱(HPLC)法测定皮革中防霉剂TCMTB的含量。超声波辅助乙腈萃取2次,60min内实现萃取完全;HPLC检测波长为233nm;流动相中乙腈与水比例为70:30(体积比),流速1.0mL/min;浓度在4～35μg/mL范围内时,工作曲线相关系数R2=0.995;定量检出限为5mg/kg,回收率在87%～97%之间,相对标准偏差在4%～10%之间。本方法适合于皮革中防霉剂TCMTB含量的测定。     

试验条件对皮革中甲醛含量测试结果的影响

按照标准GB/T 19941.2—2019《皮革和毛皮甲醛含量的测定分光光度法》,测定皮革中的甲醛含量。试验过程以标准中推荐的萃取温度和萃取时间为基础,探究萃取温度、萃取时间、萃取溶液是否预热、萃取时是否振荡、显色时间等因素对皮革中甲醛含量的影响。结果发现试验条件对皮革中甲醛含量测定结果均有影响,其中以萃取温度和萃取时间对测定结果产生偏差的影响最大。因此,检测皮革中的甲醛含量时,必须严格按标准控制试验条件操作,特别是要注意萃取温度和萃取时间,才能保证检验结果的准确性。     

豆奶蛋白质中巯基含量的测定

Ellman法是测定蛋白质中游离巯基和二硫键含量的快速、简便的方法,但该法用于测定豆奶等的巯基含量时,由于溶液高度混浊和巯基含量不高,给测定带来了困难。本实验先采用丙酮将豆奶中的蛋白质沉淀分离,再用含8mol/L尿素的Tris-甘氨酸缓冲溶液或不含尿素的Tris-甘氨酸缓冲溶液溶解,使蛋白质溶液的混浊度大大下降,从而能达到用分光度法准确测定豆奶蛋白质中巯基含量的目的。采用大豆分离蛋白作对照实验表明,丙酮处理不会影响蛋白质中的巯基含量,说明丙酮处理是测定高混浊度蛋白质溶液如牛奶、豆奶中的蛋白质巯基含量的一种有效方法。     

HPLC 法检测HDBRS-1 菌株发酵液中2- 羟基联苯含量

采用高效液相色谱法测定脱硫菌发酵液中2- 羟基联苯(2-HBP)的含量。以Delta-PakTM C18 (300A,3.9mm× 150mm,5μm)为色谱柱,甲醇:水(7:3,V/V)为流动相,流速1ml/min,用紫外检测器在260nm 处检测2-HBP。结果显示2-HBP 标准品的保留时间为2.6min,线性范围为0～80mg/L,利用该方法测得HDBRS-1 菌株发酵液中,2-HBP 的生成量为6.11mg/L。     

HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量

建立一种发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的高效液相色谱测定法。采用AQC(6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯)为柱前衍生试剂,色谱柱为WatersAccQ·Tag氨基酸分析柱,梯度洗脱,紫外检测波长248.0nm。γ-氨基丁酸的线性范围在0.10～1.0μmol/ml,线性关系良好,线性方程为Y=3.0×106X-7877.6,r=0.9999,回收率为99.0%～100.5%。该方法易于操作、稳定、灵敏、准确。用该方法测定了16种发芽糙米,结果显示其发芽后的含量均显著高于未发芽糙米中的γ-氨基丁酸含量。     

乳状液膜法进行皮革中Cr(Ⅵ)含量测试的研究

采用乳状液膜法对皮革试样浸取液进行处理,分离其中的Cr(Ⅵ),而后用双空白法测定分离液的Cr(Ⅵ)含量。同时用KMnO4氧化法分别测定分离前后试液的总铬含量,测试结果表明:乳状液膜法可以高效地分离皮革试样浸取液中的Cr(Ⅵ),分别测定分离前后溶液的总铬含量,即可以计算皮革试样中Cr(Ⅵ)的含量。本方法测试准确,简单易行。     

HPLC法测定青稞中γ-氨基丁酸含量的研究

建立了一种测定青稞中γ-氨基丁酸含量的方法,青稞样品中的γ-氨基丁酸与邻苯二甲醛进行衍生反应,采用高效液相色谱法测定,通过色谱柱分离,用外标法定量,最后得出样品中γ-氨基丁酸的含量,γ-氨基丁酸含量在0.1～1.0 mg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98%～103%,RSD为2.0%,此方法可以准确快速的检测青稞中γ-氨基丁酸的含量。     

HPLC法测定保健食品中α-硫辛酸含量的研究

采用高效液相色谱法测定了保健食品中α-硫辛酸的含量。色谱柱为Phenomenex-C18ODS柱,流动相为甲醇∶磷酸二氢钾溶液（pH=2）=75∶25,UV检测波长为330nm,外标法峰面积定量,样品经超声溶解并过滤后,直接进样,平均加标回收率为98.89%。该方法不需经复杂的样品处理,简便、快速、准确,能够用于α-硫辛酸类保健食品的质量控制。      

HPLC法测定保健食品中α-硫辛酸含量的研究

采用高效液相色谱法测定了保健食品中α-硫辛酸的含量。色谱柱为Phenomenex-C18ODS柱,流动相为甲醇∶磷酸二氢钾溶液(pH=2)=75∶25,UV检测波长为330nm,外标法峰面积定量,样品经超声溶解并过滤后,直接进样,平均加标回收率为98.89%。该方法不需经复杂的样品处理,简便、快速、准确,能够用于α-硫辛酸类保健食品的质量控制。     

Silver-ion HPLC测定1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量

为准确测定1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（OPO）的含量,建立了一种以高效液相色谱结合银离子交换柱（Silver-ion HPLC）的测定方法。以ChromSpher 5 Lipid （25 cm*4.6 mm, 5 μm）银离子交换柱通过HPLC正相系统分离甘油三酯,配合蒸发光散射检测器（ELSD）,以毒性较小的二氯甲烷和丙酮为流动相。流速0.6 mL/min,柱温30℃。漂移管温度30℃,空气压力0.35 MPa。在此条件下,1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯两种同分异构体基本达到分离,样品出峰完整,峰形良好。OPO色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系( R2 = 0. 998 8)。用该方法测定了母乳脂肪、实验室合成结构油脂样品、商品结构油脂、棕榈油和山茶油中OPO的含量。结果表明该方法的灵敏度高、重现性良好。     

苯并噻唑衍生物的合成及皮革防霉性能研究

苯并噻唑与水合肼反应生成2-肼基苯并噻唑,再溴代合成6-溴-2-肼基苯并噻唑.用6-溴-2-肼基苯并噻唑与水杨醛反应合成邻-(6-溴-苯并噻唑2-亚肼甲基)苯酚.研究了合成的苯并噻唑衍生物对皮革黑曲霉的防霉效果.结果表明:合成的苯并噻唑衍生物对黑曲霉均表现较好的防霉效果;溴代和生成希夫碱能改善防霉效果,表明溴代和生成希夫碱用于皮革防霉有活性结构叠加的效应.     

我国皮革中六价铬含量水平

铬鞣是制革生产过程中应用最为普遍的方法,几乎所有的成革都要应用铬鞣而完成。成革中铬的存在形式主要以三价铬形式存在,当然也有六价铬主要以游离形式填充在革纤维之间。六价铬可由二浴法引入,也可由未还原完全的铬鞣液带入,也可能在鞣制后续操作中由三价铬转化而来。近年来,随着皮革服装设计水平的提高、皮革服装穿着季节的变化,以及皮革材料新品种的不断开发研制,贴身穿着皮革服装的安全性问题越来越     

我国皮革中六价铬含量水平

铬鞣是制革生产过程中应用最为普遍的方法 ,几乎所有的成革都要应用铬鞣而完成。成革中铬的存　在形式主要以三价铬形式存在 ,当然也有六价铬主要以游离形式填在革纤维之间。六价铬可由二浴　法引入 ,也可由未还原完全的铬鞣液带入 ,也可能在鞣制后续操作中由三价铬转化而来。近年来 ,随　着皮革服装设计水平的提高、皮革服装穿着季节的变化 ,以及皮革材料新品种的不断开发研制 ,贴身　穿着皮革服装的安全性总是越来越突出。皮革中大量的铬是固定交联在纤维中的 ,但受人体汗液及雨水的影响会有少量溶出 ,从而由人体皮肤进入人体 ,对人体产生…     

皮革中六价铬含量测定方法的研究

针对皮革中水溶性六价铬的浸提条件及二苯基碳酰二肼分光光度法的测定条件进行了试验研究 ,目的在于确定成品革中六价铬含量测定的最佳条件 ,为准确测定并控制皮革中六价铬含量提供可靠的方法     

皮革中铅镉含量的测定

试样用硝酸镁助灰干法消解 ,火焰原子吸收法测定皮革中铅、镉含量。铅、镉相对标准偏差分别为 :8.3% ,11.6 % ;加标回收率分别为 :84 .2 % - 93.5 % ,88.2 % - 91.3%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定皮革中镉含量

用微波消解皮革试样,火焰原子吸收法测定镉含量.通过试验,优化了微波消解条件.样品分析结果表明相对标准偏差为4.9%;加标回收率为88.5%～102.2%.     

双空白法进行皮革中Cr(Ⅵ)含量的测试研究

对 46个皮革试样浸取液中Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )含量的测试进行了研究 ,结果表明 :不同皮革试样浸取液中的Cr含量大小不一 ,且有的还相差较大。用双空白法测定有色皮革试样浸取液中的Cr(Ⅵ )含量 ,有一定的可操作性。