QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0～200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%～119. 00%,RSD在2. 92%～13. 03%之间;检出限在0. 2～3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7～11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定中华绒鳌蟹中16种多环芳烃

目的 建立了气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定中华绒鳌蟹中16种多环芳烃(pycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的分析方法。方法 中华绒螯蟹样品与硅藻土研末混匀后经快速溶剂萃取仪(accelerated solvent extraction, ASE)提取, 使用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)净化, 全自动浓缩仪在线浓缩后,在多级离子反应监测(multistage ion reaction monitoring, MRM)模式下分析, 采用同位素内标法进行定量。结果 16种多环芳烃(PAHs)在1~100 ng/mL范围内,线性关系良好, 相关系数(r)≥0.995。定量限在0.3~0.5μg/kg, 在1.0、2.0、10.0 μg/kg三个加标水平下, 16种PAHs的平均回收率为80.3%~105.4% , 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于10.3%。结论 该方法自动化程度高、准确、稳定、可靠, 可用于测定中华绒螯蟹中16种PAHs的残留量。     

固相萃取-GC/MS法同时测定卷烟主流烟气中的16种多环芳烃

为同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs),通过优化超声提取时间和GC/MS色谱条件,建立了固相萃取-GC/MS方法,并采用该方法检测了9个不同品牌不同盒标焦油量的烤烟型卷烟。结果表明:(1)最佳超声提取时间为40 min,在优化后的色谱条件下,实现了16种PAHs的较好分离。PAHs工作曲线的R~2为0.997 9~0.999 8,方法检出限为0.12~2.55 ng/支,加标回收率在75.74%~117.35%之间,方法精密度均小于6.79%。通过分析参比卷烟3R4F,该方法检测结果与文献报道结果无明显差异。(2)9个卷烟样品PAHs的总释放量在586.00~1 475.79 ng/支之间,且随着盒标焦油量的降低而减小。该方法简单、快速、准确,适用于卷烟主流烟气中的16种PAHs的同时测定。     

QuEChERS-气相色谱—三重四极杆质谱法测定辣条中16种多环芳烃

目的：有效提高辣条中多环芳烃污染风险预警和质量安全监管。方法：采用乙腈提取样品中的目标物,经含100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg 十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、1 000 mg中性氧化铝吸附剂的QuEChERS净化,选择DB-EUPAH色谱柱分离待测物,以气相色谱—三重四极杆质谱仪检测,采用多反应监测模式,基质匹配外标法定量。结果：16种PAHs在0.005~0.500 μg/mL范围线性良好,相关系数为0.998 4~0.999 9。方法的检出限和定量限分别为0.04~0.55 μg/kg 和0.12~1.85 μg/kg;10,20,100 μg/kg 三水平加标样品,16种PAHs平均加标回收率达71.54%~103.70%,相对标准偏差为2.4%~9.3%。采用该方法对20批次市售辣条样品中16种PAHs污染情况进行了分析,其中14批次样品检出多环芳烃,含量在0.42~42.28 μg/kg。结论：该方法操作简单、灵敏度高,适用于辣条中16种PAHs的日常检测。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃

目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中糖皮质激素类药物

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中16种糖皮质激素类药物的检测方法。方法样品经1%(V/V)甲酸-乙腈提取,加入氯化钠进行盐析,提取液经C₁₈50 mg、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)100 mg、MgSO₄150 mg净化,采用Thermo Acclaim RSLC 120 C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.2μm)进行分离,电喷雾正离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果16种糖皮质激素在线性范围1~100 ng/mL内线性良好,相关系数r²在0.991~0.999之间,方法定量限为10μg/kg,16种糖皮质激素平均回收率在76.5%~109.3%之间,相对标准偏差为0.77%~2.41%。结论该方法操作简单、净化效果好、灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术要求,解决了化妆品中糖皮质激素类药物检测提取过程过于繁琐的问题,可为化妆品检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。     

气相色谱串联质谱法测定谷物中邻苯二甲酸酯

研究谷物中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法。样品以乙腈-水提取,Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,该法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.7%,在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为84.1%~110.4%,检出限为1~100μg/kg。对实际样品测定发现,18个谷物样品中均受到PAEs的污染。     

高分子印迹固相萃取法测定熏烤肉制品中16 种欧盟优控多环芳烃

目的 建立高分子印记固相萃取-气相色谱质谱联用(MIPSPE-GC/MS)测定熏烤肉中 16 种欧盟优控多 环芳烃的检测方法。方法 样品经均质、超声波提取、高分子印记固相萃取柱净化后, 采用气相色谱质谱联用 仪在选择离子(SIM)扫描模式下进行测定, 内标法定量。 结果 本方法检出限为 0.07~0.24 μg/kg, 在 1~500 μg/L 范围内目标化合物具有很好的相关性, 相关系数均大于 0.999。日内及日间精密度小于 10%, 在 1、5 μg/kg 两 个加标水平下, 16 种 PAHs 回收率为 66.27 % ~ 111.61%, 相对标准偏差均小于 10%。 结论 本方法灵敏、 快速、 简便, 能满足熏烤肉制品中欧盟多环芳烃的检测要求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的 16种多环芳烃

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法。方法样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取,经中性硅胶-中性氧化铝复合固相萃取柱净化后,用多反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)正离子扫描方式进行检测,气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 16种目标物在2~250 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.09~0.51μg/kg,定量限(S/N=10)为0.31~1.68μg/kg。在2、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为添加平均回收率范围为70.6%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%~10.4%。结论该方法选择性好、抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可用于蔬菜中多环芳烃残留的日常检测。     

气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中的16种农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中16种农药残留的分析方法。方法代用茶样品中的农残经乙腈提取后,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,引入分析保护剂补偿基质效应,用气相色谱-串联质谱法测定其中16种农药残留。结果 16种农药成分在0.005～0.400μg/mL范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.98;检出限均在0.003～0.007 mg/kg之间,定量限在0.011～0.022 mg/kg之间;在3个添加水平下(0.04、0.10和0.40 mg/kg)的平均回收率为80.2%～104%,相对标准偏差(n=6)为3.4%～12.4%。结论本方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,重复性好,适用于代用茶中多种农药残留的同时检测。     

固相萃取-气相色谱法测定玉米中有机氯和 拟除虫菊酯农药残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定玉米中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的方法。方法玉米样品经乙腈超声提取后,使用Florisil进行固相萃取净化,样品经氮吹浓缩后,使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 16种有机氯和拟除虫菊酯农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.02、0.05、0.2 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为71.0%~103%,相对标准偏差1.28%~8.74%,检出限在0.1~16μg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,能够有效净化样品,满足玉米中有机氯和拟除虫菊酯农药的日常检测和监管工作,适用于大批次样品的定性定量分析。     

高效液相色谱法同时测定麻花中16种多环芳烃含量

目的 建立高效液相色谱法测定麻花中16种多环芳烃（PAHs）含量的分析方法。方法 样品经正己烷提取,提取液经弗洛里硅藻土固相萃取小柱柱串联PAHs专用固相萃取小柱净化,Waters PAH C18柱分离,采用高效液相色谱法测定,外标法定量。结果 苊烯在5~200 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r）为0.9996,其他15种多环芳烃在1~200 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r）为0.9985~0.9998;方法的检出限为0.4~2.5 μg/kg;在5、10、25 μg/kg 3个添加水平的平均回收率为63%~95%, 相对标准偏差小于10%。结论 该方法净化效果好,具有较好的准确度、灵敏度和精密度,可用于麻花中多环芳烃的测定。     

食品接触用橡胶中18种多环芳烃的测定及迁移分析

建立气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用仪同时测定食品接触用橡胶中18种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）残留量和迁移量的方法。采用硅胶固相萃取柱对橡胶提取液净化；正己烷对迁移液进行提取，经DB-EUPAH(60 m×250?μm,0.25?μm)色谱柱分离，采用选择离子扫描模式进行检测，内标法定量。结果表明，18种PAHs的色谱分离效果好，在0.05～0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好，检出限均不高于0.01 mg/L，定量限均不高于0.05 mg/L，残留量和迁移量3个水平回收率均在61.3%～102.2%之间，相对标准偏差（n=6）为0.5%～9.1%。对34批食品接触用橡胶进行检测，在10批样品中共检出16种PAHs，总残留量在0.24～16.97 mg/kg之间。迁移结果表明：在不同实验温度下，均未检测到橡胶中PAHs向4%乙酸溶液和10%乙醇溶液中的迁移；当食品模拟物为50%乙醇溶液时，检出多种PAHs的迁移量，随着温度的升高，PAHs迁出数目增...     

高效液相色谱-荧光法测定油炸型膨化食品中4种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定油炸型膨化食品中苯并[a]蒽(BaA)、(CHR)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[a]芘(BaP)4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。样品经饱和氯化钠分散后,采用正己烷萃取,经BAP-3分子印迹柱净化,Waters PAH C₁₈色谱柱分离,荧光检测器进行测定,外标法定量。在0.5~40 μg/L浓度范围内4种PAHs均有良好的线性(r>0.999),定量限为(LOQ)0.3~0.5 μg/kg。在空白样品中进行1、5、25 μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率在90.3%~107.4%之间,精密度在6.5%以下。该方法简单、快速、灵敏、重现性好,可用于油炸型膨化食品中4种PAHs的定量测定。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂花粉中氯霉素

建立了快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蜂花粉中氯霉素的分析方法。样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪(ASE)萃取,硅胶固相萃取柱净化,采用液质联用多反应监测负离子模式测定,同位素内标法定量。方法线性范围0.5~10 ng/m L,相关系数为R2=0.9936,回收率在88.3%~110.0%之间,相对标准偏差在5.3%~8.9%之间,检出限为0.1μg/kg。该方法具有效率高、试剂用量少、选择性好、灵敏度高等优点。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

气相色谱测定小麦和稻米中11种多溴联苯醚

目的 建立气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦和稻米中11种代表性多溴联苯醚的分析方法。方法 小麦粉或糙米粉经水化后,采用乙酸乙酯提取和5 g酸性硅胶(44%, m:m)固相净化柱净化,使用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果 小麦和稻米中,11种多溴联苯醚的定量线性范围分别为0.1~50.0 ng/g,0.2~50 ng/g,0.5~50 ng/g,回归系数均大于0.998;方法检出限在0.03~0.15 ng/g之间,定量限为0.1~0.5 ng/g之间;方法回收率为66.9%~93.5%,相对标准偏差为0.4%~17.8%。结论 本方法的样品前处理简单,对仪器要求低,准确度和精密度较好,适用于小麦和稻米中多溴联苯醚的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种大环内酯类抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定9种大环内酯类抗生素药物的分析方法。方法采用响应面法优化净化方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,提取液经50 mg C₁₈、80 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、100 mg MgSO₄净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,采用电喷雾正离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果其中8种抗生素线性范围1~50 ng/mL,替米考星为5~50 ng/mL,相关系数(r²)在0.9910-0.9993之间。替米考星检出限为2.5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种化合物检出限均为0.5μg/kg,定量限均为2μg/kg。在低(替米考星10μg/kg,其他2μg/kg)、中(替米考星20μg/kg,其他10μg/kg)、高(替米考星40μg/kg,其他20μg/kg)3个添加水平下进行加标回收实验,9种抗生素平均回收率在81.30%~105.30%之间,相对标准偏差在0.77%~2.41%之间(n=6)。结论该方法操作简单、净化效果好、灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术要求,解决了大环内酯抗生素检测提取过程过于繁琐的问题,可为食品抗生素残留检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。     

UPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中34种农药残留

采用超高液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中34种农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,浓缩定容后用Qu ECh ERS农残净化管净化,Acquity BEH-C18超高液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件进行优化。结果表明34种农药在10 ng/m L~200 ng/m L范围内线性良好(r≥0.993 6)。在10μg/kg~30μg/kg范围内,平均加标回收率在68.7%~116.8%之间,RSD≤12%。该方法检出限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg,测定结果满足蔬菜样品中多残留农药的检测要求。     

广西钦州海鸭蛋中多环芳烃含量的测定

为研究广西钦州海鸭蛋中多环芳烃(PAHs)的含量分布,本文建立了海鸭蛋中13种PAH含量的测定方法。样品采集后,经甲醇和氢氧化钾混合液进行皂化,以环己烷为有机相进行超声萃取,然后经硅胶固相萃取柱的净化后进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)含量测定。实验结果表明,城东市场的海鸭蛋中PAHs总含量较低,为0.42μg/g,平均值为0.032μg/g。各PAHs的总含量范围在0.010~0.090μg/g,最小值为菲、蒽、芘、苯并[g,h,i]苝,最大值为苯并[a]蒽。犀牛角镇的海鸭蛋中PAHs总含量较高,为0.995μg/g,平均值为0.077μg/g。各PAHs的总含量范围在0.015~0.155μg/g,最小值为蒽,最大值为?。本实验空白加标回收率为91.5%~101.3%,样品加标回收率为90.2%~102.4%,精密度RSD为1.9%~5.7%,方法检出限在2.50~12.15ng/L。本实验GC-MS法测定海鸭蛋含量快速准确、灵敏度高、重复性好,能准确地测定海鸭蛋中多环芳烃成分的含量。