对位红新型功能材料的制备及其选择吸附性能研究

采用表面分子印迹和溶胶-凝胶技术,以对位红作为模板分子,离子液体作为辅助模板,二氧化硅微球为载体,制备对对位红具有高选择性的分子印迹硅球.红外分析表明,APTES已连接到活化硅球的表面并与对位红发生反应,生成印迹聚合物.通过静态吸附和竞争试验,对印迹聚合物硅球的选择吸附性能进行评价.结果表明:印迹聚合物对对位红的吸附容量为13.49mg/g,明显高于非印迹聚合物6.41 mg/g,而印迹聚合物和非印迹聚合物对苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的吸附容量相差很小.对位红在印迹聚合物中的分配系数为145.0,明显高于其在非印迹聚合物中的分配系数59.8.本试验中制备的印迹聚合物具有良好的选择吸附性能.     

采用替代模板硅胶表面接枝制备棒曲霉素分子印迹聚合物及其性能研究

以棒曲霉素为目标分子,5-羟甲基糠醛为干扰物,6-羟基烟酸为替代模板分子,通过对硅胶表面进行硅烷化并接枝后共聚,制备基于硅胶表面修饰的分子印迹聚合物.借助红外检测和元素分析对聚合物的制备进行评价,并通过固相萃取-高效液相联用以及振荡吸附法对所得聚合物的吸附特性进行研究.试验结果表明这种分子印迹聚合物对棒曲霉素表现出特异性吸附,而对干扰物5-羟甲基糠醛吸附较少:在固相萃取中两者吸附率分别为93.97％和76.89％,振荡吸附中吸附量分别为0.654 μg/mg和0.496 μg/mg.该聚合物能被有效地应用于SPE-HPLC法测定苹果汁和相关苹果产品中的棒曲霉素.     

分子印迹-基质固相分散快速分离分析辣椒制品中的苏丹红

以纳米SiO2为载体,苏丹红IV为模版分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用表面印迹法制备分子印迹物聚合物。对该聚合物进行了吸附等温线的测定以及Scatchard分析,结果表明分子印迹聚合物对苏丹红IV有两种结合方式,计算得到的最大表观吸附量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为:Qmax1=0.8306mg/g,Kd1=4.760mg/L;Qmax2=4.146mg/g,Kd2=112.4mg/L。进行了吸附动力学的测定,结果显示该聚合物对苏丹红IV的吸附符合准二级动力学模型。最后应用该聚合物进行基质固相分散萃取辣椒制品中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,最佳实验条件为:聚合物与样品的用量比1∶1,研磨时间8min,洗脱剂为4mL 5%乙酸乙醇溶液。该方法兼备了分子印迹技术的选择性和基质固相分散技术的快速分离性。     

活性炭吸附离子液体[BMIM]Cl的研究

在静态条件下,采用活性炭粉末(ACP)与活性炭颗粒(ACG)列-离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑[BMIM]Cl水溶液进行了吸附,比较了不同条件下ACP和ACG对离子液体水溶液中离子液体的吸附效果,确定了处理废水的pH值、活性炭用量、振荡时间、温度、离子液体的初始浓度等对吸附效果的影响.实验结果表明:在pH值为5,活性炭用量为2.5 g/L,温度40℃左右,吸附1h的条件下,活性炭粉末对质量浓度为80 mg/L的氯化1-丁基-3甲基咪唑水溶液的吸附量可达到15.7 mg/g,活性炭颗粒可达到22.5 mg/g,并比较了两种活性炭的吸附性能,发现活性炭颗粒从水中吸附[BMIM]Cl性能更优,这与XPS所得到的结果相吻合.     

沙拉沙星分子印迹聚合物的制备及其性能研究

以沙拉沙星为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合制备沙拉沙星的分子印迹聚合物。通过振荡吸附实验对模板分子和功能单体的比例进行优化。印迹聚合物和空白聚合物的等温吸附线表明,印迹聚合物形成的孔穴对沙拉沙星的吸附量高于空白聚合物。在吸附过程中模板分子沙拉沙星与印迹聚合物形成两种结合位点,两种结合位点的解离常数分别为0.321μg/mL和1.577μg/mL,对沙拉沙星最大表观吸附量分别为1.249mg/g和3.222mg/g。吸附动力学实验结果显示聚合物对沙拉沙星的吸附在7h达到平衡,选择性试验表明印迹聚合物对沙拉沙星具有较好的吸附特性。     

吡蚜酮分子印迹聚合物的制备及吸附性能表征

以吡蚜酮为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合法制备了吡蚜酮分子印迹聚合物。实验优化了模板分子与功能单体的摩尔比,通过吸附动力学和等温吸附实验对聚合物的吸附性能进行了表征,利用拟二级动力学模型和Scatchard分析研究了聚合物对目标物的吸附行为。实验结果表明:模板分子与功能单体摩尔比为1∶4时,制备的吡蚜酮分子印迹聚合物具有较好的印迹效果,最优条件下聚合物的吸附容量为25.11mg/g,印迹因子为3.0,可在80min内达到吸附平衡(20mg/L);聚合物对目标物的吸附行为符合拟二级动力学模型(R2=0.999),Scatchard分析结果表明聚合物在聚合过程中形成了较为明显的印迹位点,对目标物呈现一致的亲和力。     

白藜芦醇纳米二氧化硅表面分子印迹聚合物的制备及吸附特性

采用分子印迹技术,以反式白藜芦醇为模板分子,通过溶胶-凝胶法制备白藜芦醇纳米二氧化硅表面分子印迹聚合物(MIPs-Res),并通过静态吸附平衡实验、扫描电镜、红外光谱研究聚合物的吸附特性、结构及形貌特征。结果表明：与化学组成相同的非印迹聚合物(NIPs)相比,MIPs-Res对白藜芦醇具有较高的选择性和吸附性,该聚合物最佳吸附溶剂为氯仿-乙腈(体积比1:11),吸附温度为室温25℃,吸附平衡常数Kd1为3.42mg/L,最大表观结合量Qmax1为11.20mg/g,3h内达到吸附平衡,将该印迹聚合物用于选择性分离/富集白藜芦醇是可行的。     

离子印迹纳米硅胶对食品中痕量铅的分离/富集

利用表面离子印迹技术制备铅离子印迹聚合物,通过红外光谱进行了表征,考察了铅离子印迹聚合物最佳吸附条件。结果表明:pH值3.5左右时,印迹聚合物对铅离子具有良好的吸附性,且吸附速度快,1mol/L盐酸即可解吸铅离子92%。在优化的试验条件下,静态吸附量22.7mg/g,是非印迹聚合物的2倍,最大富集倍数100,印迹聚合物具有较好的选择性,样品加标回收率在91.5%~102.8%,相对标准偏差为2.34%~5.65%,结果令人满意。     

木犀草素分子印迹聚合物的制备及吸附性能研究

采用分子印迹技术,以木犀草素作为模板分子,丙烯酰胺和甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备木犀草素表面分子印迹聚合物。采用静态吸附法研究影响该聚合物对木犀草素的吸附能力的因素,并对等温吸附过程和吸附机理进行判断。结果表明:该印迹聚合物对木犀草素具有优良的吸附效果,在p H值为7.0,底液浓度为100 mg/L,吸附时间2 h条件下,该聚合物对木犀草素的吸附量为28.32 mg/g;吸附平衡试验说明该等温吸附过程符合Langmuir方程,饱和吸附量为31.983 mg/g,吸附动力学研究表明,该吸附过程符合准二级动力学方程,吸附速率常数为0.045 3 g/(mg·min);选择性试验说明该印迹聚合物对目标物具有优异的选择识别能力。该聚合物能应用于木犀草素的前处理、提取等方面。     

花椒麻味物质分子印迹聚合物的制备及吸附特性

为实现对花椒麻味物质经济高效的纯化制备,本实验采用分子印迹技术,以甲基丙烯酸为功能单体,花椒麻味物质为模板分子,合成对花椒麻味物质具有特异性识别和吸附能力的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs),并用MIPs制成固相萃取柱用于分离纯化花椒油树脂中的花椒麻味物质。吸附动力学实验结果显示,MIPs与花椒麻味物质接触约12 h后就达到吸附平衡,对花椒麻味物质识别因子α达到3.05;等温吸附实验表明,MIPs对花椒麻味物质的吸附量高于空白聚合物,在吸附过程中模板分子花椒麻味物质与MIPs形成两种结合位点,两种结合位点的解离常数分别为1.172×10~(-2) mg/m L和3.585×10~(-2) mg/m L,对花椒麻味物质最大表观吸附量分别为11.133 mg/g和15.802 mg/g;固相萃取实验表明,该固相萃取柱可以分离出相对纯度为94.09%的花椒麻味物质。     

双酚A环氧衍生物分子印迹聚合物的制备 及其吸附性能研究

目的 制备双酚A环氧衍生物的分子印迹聚合物。方法 采用沉淀聚合法, 以双酚A(bisphenol A, BPA)和双酚A二环氧甘油(bisphenol A diglycidyl ether, BADGE)为双模板分子, α-甲基丙烯酸(methacrylic acid, MAA)为功能单体, 三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(trimethylolpropane trim ethacrylate, TRIM)为交联剂, 偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile, AIBN)为引发剂, 合成了一种高选择性的分子印迹聚合物, 运用扫描电镜、红外光谱分析等手段对其形貌、物理特征进行了表征, 同时进行了聚合物的静态吸附与动态吸附性能研究。结果 合成的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers, MIPs)对10 种化合物的最大平衡吸附量为18.12~27.00 mg/g, 对10种化合物的吸附略有区别, 但差异不大, 而非印迹聚合物(non-imprinted polymers, NIPs)则对10种化合物的吸附量为7.10~10.73 mg/g, 说明NIPs吸附是由于存在物理吸附。结论 10种目标化合物在MIPs上均有吸附, 能够应用于分子印迹-固相萃取-高效液相色谱检测方法的建立。     

双酚A环氧衍生物分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

目的制备双酚A环氧衍生物的分子印迹聚合物。方法采用沉淀聚合法,以双酚A(bisphenol A,BPA)和双酚A二环氧甘油(bisphenol A diglycidyl ether,BADGE)为双模板分子,α-甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(trimethylolpropane trim ethacrylate,TRIM)为交联剂,偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile,AIBN)为引发剂,合成了一种高选择性的分子印迹聚合物,运用扫描电镜、红外光谱分析等手段对其形貌、物理特征进行了表征,同时进行了聚合物的静态吸附与动态吸附性能研究。结果合成的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)对10种化合物的最大平衡吸附量为18.12~27.00mg/g,对10种化合物的吸附略有区别,但差异不大,而非印迹聚合物(non-imprinted polymers,NIPs)则对10种化合物的吸附量为7.10~10.73 mg/g,说明NIPs吸附是由于存在物理吸附。结论 10种目标化合物在MIPs上均有吸附,能够应用于分子印迹-固相萃取-高效液相色谱检测方法的建立。     

离子液体-超声辅助提取葛根黄酮及抗氧化活性研究

采用离子液体-超声波辅助法对葛根黄酮进行提取和工艺优化。以葛根提取物为原料,溴化-1-丁基-3-甲基咪唑为提取剂,在单因素试验的基础上,通过正交试验设计,以葛根黄酮提取量为指标,考察葛根黄酮的抗氧化活性。最优工艺条件为:葛根提取物与离子液体固液比为1∶10(g/mL),离子液体浓度为0.5 mol/L,在70℃、超声功率250 W下超声辅助提取30 min。在此条件下,葛根黄酮的提取量为774.95 mg/g。葛根黄酮提取物对DPPH自由基具有明显的清除作用。     

α-生育酚分子印迹微球的制备与吸附性能评价

目的采用沉淀聚合法制备α-生育酚分子印迹微球及条件优化,并对其吸附性能进行评价。方法以α-生育酚为印迹分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙腈溶液中用沉淀聚合法合成了α-生育酚分子印迹聚合物微球,采用扫描电镜观察聚合物的形貌特征,并对影响其形貌的因素进行优化。结果最佳合成条件为:乙腈为反应溶剂,反应温度为60℃,模板用量为0.20mmol,引发剂用量为40 mg,转速为100 r/min。静态吸附试验结果表明,α-生育酚分子印迹聚合物微球具有两种不同的结合位点,结合位点的平衡吸附常数和最大平衡结合量分别为Kd1=0.995 mmol/L,Qmax1=22.420μmol/g;Kd2=0.458 mmol/L,Qmax2=15.865μmol/g。结论优化条件下的分子印迹微球形貌规整,粒径约为200nm,并对α-生育酚具有较好的吸附性能。     

离子液体酶法微波辅助提取山楂有机酸工艺优化及成分分析

以山楂为原料,采用响应面试验设计对离子液体酶法微波辅助提取有机酸的工艺进行优化。以离子液体种类、离子液体添加量、纤维素酶添加量、液料比和时间为自变量,山楂有机酸含量为响应值,优化得到山楂有机酸最佳提取工艺条件为:离子液体溴化-1-丁基三甲基咪唑浓度为0.039 mol/L、纤维素酶添加量质量分数1.059%、液料比29.84∶1(mL/g)、提取温度55℃、提取时间25.3 min,在此条件下有机酸含量为164.159 mg/g。将传统水浸泡法和离子液体酶法两种方法得到的有机酸经高效液相色谱分析,主要成分均为柠檬酸,占相对含量的88.641%和90.858%。与传统水浸泡法相比,离子液体酶法有效的缩短了提取时间。     

原花青素B_2-Al(Ⅲ)配位分子印迹聚合物的制备工艺

以原花青B_2为模板分子,结合Al~(3+)的配位作用, 2-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二环己基甲腈(ACCN)为引发剂,甲醇为溶剂制备了原花青素-Al(Ⅲ)配位分子印迹聚合物。结果表明, n[模板分子(原花青素B_2)]︰n[金属配位化合物(Al~(3+))]︰n[功能单体(2-乙烯基吡啶)]︰n[交联剂(EGDMA)]=1︰3︰8︰40时,制备的聚合物吸附效果最好。在此条件下,原花青素B_2的吸附量可达205.3 mg/g,是非配位印迹聚合物吸附量(103.6 mg/g)的1.98倍,空白印迹聚合物(13.9 mg/g)的14.8倍,说明Al3+配位后聚合物吸附效果显著提升。     

采用分子印迹检测生姜中甲胺磷的残留量

目的建立生姜中甲胺磷残留检测的分子印迹法。方法采用分子印迹-固相萃取的方法对生姜中甲胺磷进行分离富集,并结合液相色谱的方法进行定量。采用沉淀聚合方法合成甲胺磷印迹聚合物,以甲胺磷为模版、α-甲基丙烯酸为单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,摩尔比为1:8:40。结果静态吸附实验数据显示,吸附在10 min达到平衡,印迹聚合物对甲胺磷的吸附率高于80%,印迹因子是2.105,印迹聚合物的最大表观吸附量为3.24μmol/g。生姜汁加标实验的平均添加回收率高于86.4%,相对标准偏差低于4.5%(n=6)。结论该方法可用于生姜中甲胺磷的检测。     

改性壳聚糖为载体制备喹乙醇分子印迹聚合物及其表征

以交联化壳聚糖微球为表面载体,水和乙腈为混合溶剂,将模板分子(喹乙醇),功能单体(丙烯酰胺)及交联剂(N,N’-亚甲基双丙烯酰胺)采用表面分子印迹与溶胶-凝胶法合成喹乙醇分子印迹聚合物(MIP)。并对新型水相分子印迹聚合进行红外光谱、扫描电镜、吸附动力学实验、吸附平衡实验、选择性实验的表征。实验结果表明:以壳聚糖为载体的分子印迹聚合物对喹乙醇的吸附容量为10.14mg·g-1,对喹烯酮的印迹效率因子为2.29,乙酰甲喹的印迹效率因子为2.22。以壳聚糖为载体的分子印迹聚合物具有较高识别选择能力,对喹乙醇具有快速吸附效果。     

罗丹明B表面分子印迹聚合物的制备及吸附性能

采用分子印迹技术以罗丹明B为模板分子,硅胶为载体,偶氮二异丁腈为引发剂,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,通过悬浮聚合法合成了三种罗丹明B表面分子印迹聚合物。考察了影响该三种表面印迹聚合物对罗丹明B的吸附能力的因素、吸附等温线和动力学。结果表明,三种表面分子印迹聚合物对罗丹明B均具有较高的吸附效果,且三种表面分子印迹聚合物对罗丹明B的等温吸附过程均服从Langmuir方程,饱和吸附量分别为101.731,91.071和70.572 mg/g;动力学研究表明该吸附过程遵从准二级动力学方程,吸附速率分为0.012 1, 0.018 5和0.024 9g·mg~(-1)·min~(-1)。     

表面印迹法制备链霉素分子印迹聚合物及其性能研究

利用硅胶颗粒为基质,在其表面接枝硅烷化试剂3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS),进行硅烷化处理后,以链霉素为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂在颗粒表面合成分子印迹层,制备得到链霉素分子印迹聚合物(MIPMs)和空白聚合物(NMIPMs),并采用静态平衡结合法借助高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)研究了聚合物对模板分子链霉素的吸附能力、结合动力学和选择特性。扫描电镜观察和红外光谱分析结果表明表面印迹层已经成功合成;吸附实验结果表明,MIPMs比NMIPMs对链霉素具有更强的吸附特性和更好的选择性。