GC-MS/SIM法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇

建立了利用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)检测芝麻香白酒特征成分3-甲硫基丙醇的方法。样品前处理方法:CH2Cl2萃取、酒样浓缩5倍分析;色谱方法:DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM方法检测质荷比106和61的离子;采用外标法定量。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为50μg/L~10 mg/L范围,线性回归方程:y=491995x+3561.7,线性相关系数为0.9991;检测限5μg/L,定量限10μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度为80μg/L,800μg/L和8 mg/L 3个水平下,回收率在83.8%~114.1%之间,日内、日间精密度均小于5%。对5个品牌共21个酒样的3-甲硫基丙醇的检测结果显示:品牌1原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌2原酒中未检出3-甲硫基丙醇;商品酒S-2-1、S-2-2、S-2-3和S-2-4中3-甲硫基丙醇含量分别为1.4,0.36,1.0,0.66 mg/L;品牌3原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌4商品酒中未检出3-甲硫基丙醇,原酒中其含量为2.4μg/L;品牌5原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒S-5中3-甲硫基丙醇含量为0.24 mg/L。     

分散液液微萃取结合气相色谱-火焰光度检测器法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇

研究了超声波辅助分散液液微萃取联合气相色谱测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇。筛选优化样品前处理条件,联合气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定其含量。结果表明:分散液液微萃取参数为萃取剂三氯甲烷65μL、分散剂甲醇100μL、样品体积1 m L、样品p H值为3、酒精度12%vol、Na Cl离子强度15%、低温分离时间1 h、离心时间3.5 min,3-甲硫基丙醇提取率为93.01%。在3-甲硫基丙醇质量浓度为50~2 000μg/L时,线性相关系数为0.999 4,检测限为1.5μg/L,定量限为5μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度分别为50、100、200、400μg/L四个水平下,回收率为92.11%~101.90%。检测5个白酒样品中3-甲硫基丙醇含量,质量浓度分别为110.41~1 238.67μg/L,其中孔府家酒含量最高。     

婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的:建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法,并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法:用乙醚+石油醚(1∶1)提取奶粉样品中脂肪,以1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD)并用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,再用选择离子监测的气相色谱—质谱联用法测定,采用内标法定量。结果:3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为71.5%~99.6%,相对标准偏差为2.3%~6.0%。20份奶粉样品中,检出率65%,含量为0.26~0.97 mg/kg脂肪、0.042~0.22 mg/kg样品。不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量,一阶段3.32μg/(kg·bw)、二阶段2.42μg/(kg·bw)、三阶段2.72μg/(kg·bw)、四阶段0.23μg/(kg·bw)。结论:该方法灵敏度高、定量准确度,适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测。     

直接进样-气相色谱质谱法快速测定芝麻香白酒及酒醅中吡嗪类风味组分的研究

本研究建立了直接进样-气相色谱质谱法（GC-MS）测定芝麻香白酒中8种吡嗪类化合物,该方法经CP-WAX色谱柱对样品进行分离后进行质谱分析,采用SIM模式,以保留时间和特征离子的丰度比定性,内标法定量。结果显示,8种吡嗪类风味组分的线性相关系数均大于0.999,该方法检出限为10μg/L,加标回收率为87%～110%,相对标准偏差为3%～10%。此方法采用内标法定量,灵敏度可靠,适用于芝麻香白酒及其酒醅中吡嗪风味组分的快速检测。     

深圳市区食用植物油中 3-氯丙醇酯的污染情况分析

目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPD ester)的气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS),并对93份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,用1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,七氟丁酰基咪唑进行衍生处理,用气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,采用内标法定量。结果 3-氯丙醇酯在250~5000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。93份食用植物油样品中,检出率28%,3-氯丙醇酯含量为0~73.70 mg/kg。结论深圳市成年人群食用植物油平均3-氯丙醇酯的摄入较为安全。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定酱油中3种氯丙醇类污染物

目的 建立一种固相萃取-气相色谱质谱联用测定酱油中多组分氯丙醇类污染物的检测方法.方法 酱油样品上样于硅藻土萃取柱,用乙酸乙酯洗脱目标物,再经七氛丁酰基咪唑衍生化,色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m ×0.25 mm ×0.25μm),采用气相色谱-质谱法测定,内标法定量.结果 本法中的1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)及3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的检出限分别为0.4,0.6和0.9μg/kg,线性范围5～100μg/kg(r2 ＞0.999);加标回收实验在5、20及50μg/kg浓度下进行,重复测定5次,3种添加浓度下1,3-DCP、2,3-DCP及3-MCPD的平均回收率分别为92.3％ ～ 99.2％、99.3％ ～ 103.4％、74.5％ ～ 93.5％,精密度分别为0.5％～5.5％、1.4％～4.6％、3.2％～14.3％.结论本法安全、高效、简单、灵敏,适用于大批量酱油样品中氯丙醇类污染物的检测.     

酒样中亚硝酸根的离子色谱测定法研究

建立了一种快捷、准确的离子色谱测定酒中亚硝酸根的方法。其检测线性范围为0.05～25.0 mg/L,检出限(μg/L,S/N=3)为17.5μg/L,样品加标回收率为90%～102%。样品检测结果比对了离子色谱-紫外检测器的检测结果,达到了理想效果。     

婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯含量测定方法的研究

建立气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定婴幼儿配方乳粉中3-氯-1,2-丙二醇酯（3-MCPDE）和2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）的分析方法。样品中加入氘代同位素内标,经乙酸乙酯提取、甲醇钠-甲醇溶液水解、七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱法选择离子监测（SIM）模式分析,内标法定量。结果表明,两种化合物在10～400 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999,方法检出限均为0.003 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg;在3个加标浓度水平下的平均回收率为95.8%～115.7%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.9%～2.2%。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,能够满足婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯快速检测的要求。     

气相色谱-质谱联用法测定液体调味料中4种氯丙醇的含量

选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品,建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）的气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测方法。以样品加入稳定同位素内标后进行固相支持液液萃取,以10 m L正己烷淋洗,15 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹近干后,七氟丁酰基咪唑衍生,产物经DB-5MS柱分离,质谱采用选择离子监测模式检测。结果表明,四种氯丙醇在0.005～1.6μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的检出限分别为2.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、5.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、10μg/kg,加标回收率在82.4%～107.0%范围内,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）在0.85%～8.58%范围内。该方法前处理简便,定量准确可靠,可用于液体调味料中四种氯丙醇含量的检测。     

芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD检测方法研究

建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法（GC-FID法）灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器（FPD）（配有硫滤光片）对含硫化合物具有特异性响应的特性,建立了一种简便、快捷、选择性的检测酒中3-甲硫基丙醇的方法（GC-FPD法）。结果表明,在3-甲硫基丙醇质量浓度为0.1～10.0 mg/L范围内,线性回归方程为y=583 476.1x2+1 648 312x-310 670.0,相关系数为0.999 9;检出限0.03 mg/L,定量限0.1 mg/L。加标回收率试验结果的平均回收率为93.1%～104.6%,日内精密度相对标准偏差（RSD1）为3.2%～4.9%,日间精密度相对标准偏差（RSD2）为1.1%～2.1%。该方法准确度及精密度良好,能够满足白酒中3-甲硫基丙醇的检测要求。     

固定化脂肪酶催化醇解天然奶油合成含硫风味酯的研究

以无水奶油为脂肪酸来源,固定化脂肪酶TL IM为催化剂,无溶剂体系下催化3-甲硫基丙醇与无水奶油反应制备3-甲硫基丙酯。采用十七酸甲酯为内标,GC-FID监测反应过程中转化率的变化,并分析脂肪酶对不同碳链脂肪酸的选择性。结果显示:酶解前8h,脂肪酶对C4-C14脂肪酸选择性优势明显,随着反应的进行,对短链脂肪酸选择性逐渐变小,而对C16-C18脂肪酸选择性增加;当反应温度为50℃,脂肪酶添加量为5wt%,3-甲硫基丙醇与无水奶油的摩尔比3∶1,反应时间为8h时,产物中3-甲硫基丙酯的浓度分别为:丁酸3-甲硫基丙酯29.75mg/m L、己酸3-甲硫基丙酯15.32mg/m L、辛酸3-甲硫基丙酯7.22mg/m L、癸酸3-甲硫基丙酯21.32mg/m L、十二酸3-甲硫基丙酯26.64 mg/m L、十四酸3-甲硫基丙酯77.62mg/m L,C4-C14总转化率为71.16%。     

QuEChERS结合气质联用法测定猪肉中苯巴比妥残留量

本文建立了猪肉中苯巴比妥残留的Qu ECh ERS气质联用检测方法。样品用乙腈、Mg SO4、醋酸钠提取溶液提取,Mg SO4+PSA+GCB+C18净化,采用毛细管气相色谱柱DB-17(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,电子轰击电离源(EI),在选择离子扫描(SIM)模式下测定,定量离子204 m/z、参考离子232 m/z,外标法定量。实验对提取剂是否酸化、提取盐种类以及吸附剂种类等条件的选择进行了讨论,并以加标回收率作为考察指标,优化了Qu ECh ERS的前处理条件。同时,讨论了方法的衍生条件及基质效应。实验表明,苯巴比妥在0.05μg/m L~0.5μg/m L范围内线性关系良好,最低检出限为0.003μg/m L、定量限为0.01μg/m L;在0.01、0.05、0.1μg/g添加水平下回收率在75.4%~88.3%之间,相对标准偏差(RSD%)介于4.66%~5.77%之间。该方法操作简单、方便,为肉类基质中的安眠药类残留检测提供了参考。     

盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中4种氯丙醇

为满足绿色、快速筛查需求,建立盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分析方法。方法 以D5-3-氯-1,2-丙二醇为内标物,酱油样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,七氟丁酰基咪唑衍生,HP-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,采用选择离子监测的气相色谱-质谱法的选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式进行测定。实验考察了盐析助剂、萃取溶剂对4种氯丙醇萃取效率的影响。结果 最优实验条件下,4种氯丙醇在0.006~0.120 mg/kg范围内4种氯丙醇的线性关系良好,且相关系数都大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。在0.02、0.05、0.10 mg/kg的加标水平下,4种氯丙醇的加标回收率在为70.2%~103.5%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在为1.6%~5.5%范围内。结论 本方法快速、简便、节省溶剂,适用于酱油中氯丙醇的快速定性、定量分析。     

FaPEx柱萃取净化结合GC-MS法同时测定绿茶中20种农药残留

该研究建立了FaPEx柱萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测绿茶中20种农药残留量的方法。样品粉碎后加水浸泡30 min，采用10 mL 1%醋酸-乙腈提取，经FaPEx柱萃取净化后浓缩至近干，加入1 mL乙酸乙酯复溶，经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离，采用选择离子监测(SIM)模式，内标法进行定量。结果表明，20种农药在质量浓度0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R²均>0.99，在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg三个质量浓度添加水平下，平均加标回收率为71.8%～118.2%，精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.63%～11.50%，方法检出限(LOD)为0.006～0.015 mg/kg，方法定量限(LOQ)为0.020～0.050 mg/kg。该方法准确度及精密度好，稳定性高，适用于绿茶中20种农药残留量的测定。     

HPLC-MS测定食品中唑嘧磺草胺的残留量

为建立一套对食品中唑嘧磺草胺残留量检测的方法,采用高效液相色谱-质谱联用技术(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)对样品中的唑嘧磺草胺进行检测。结果表明:采用乙腈对样品进行提取后,再经过净化剂(花椒:40 mg PSA+10 mg GCB+150 mg MgSO_4,其他样品:30 mg GCB+150 mg MgSO_4)处理后进样,得到溶剂标准曲线在1μg/m L~200μg/m L浓度范围内呈良好线性关系(R0.999),而11种基质的标准曲线在5μg/m L~200μg/m L浓度范围内也呈良好线性关系(R0.995),检出限范围为0.1μg/kg~33μg/kg,因此本试验的方法满足对唑嘧磺草胺分析的要求。     

同位素稀释凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质

建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法 加入同位素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms 毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%～124.7%;RSD为1.6%～16.2%;检出限为0.03～0.06mg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。     

MAE-GC/MS法测定食品中B(α)P

建立了测定食品中苯并芘(B(α)P)含量的MAE-GC/MS法。样品经微波辅助萃取技术前处理,DB-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以B(α)P m/z=252为选择离子,串连四极杆选择离子检测模式检测,再以9-苯基蒽为内标,采用内标法定量。结果显示,B(α)P的检出限为0.01μg/kg,标准曲线线性范围为0~10μg/m L,相关系数为1.000,方法回收率达97%~103%;精密度良好:日内RSD0.5%,日间RSD1%;准确度良好:以阴性样品为基底物质,在0.1 m L甲醇苯并芘成分分析国家标准物质(GBW08702)的加标水平上,测定值在其标准值范围内。表明:该法前处理简单,回收率高,检出限、线性范围、准确度、精密度结果均满足要求,可用于测定食品中的B(α)P含量。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱快速测定聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂中氯丙醇含量

建立了快速测定聚酰胺环氧氯丙烷（PAE）湿强剂中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的顶空固相微萃取-气相色谱质谱方法。采用二乙烯基苯/碳宽范围/聚二甲基硅氧烷（DVB-CWR-PDMS）萃取头,取样量2 mL、萃取温度60 ℃、萃取时间30 min、加热器转速300 r/min、解析时间2 min、NaCl加入量1.2 g,对湿强剂氯丙醇进行萃取,经DB-WAX色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离后,质谱选择离子监测模式检测,外标法定量。PAE湿强剂中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇线性范围分别为0.01~0.1 mg/L和1.0~10 mg/L、相关系数均大于0.999、加标回收率范围分别为95%~110%和96%~113%、检出限分别为0.0001 mg/L和0.1 mg/L。该方法简单、准确、检出限低、无需使用衍生剂,大幅缩短前处理时间和成本,适用于PAE湿强剂样品中氯丙醇的快速测定。     

气相色谱法分析啤酒中5种高级醇的方法研究

建立并优化一种顶空固相微萃取-气相色谱联用法检测啤酒中5种高级醇的研究方法。样品的萃取选择100μm PDMS固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min。目标组分采用TG-WAXMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,在0.1 mg/m L~5.0 mg/m L浓度范围内线性关系良好,检出限范围为0.002 mg/m L~0.007 mg/m L,加标回收率为89.6%~95.9%。该方法适用于啤酒中5种高级醇含量分析,为其产品质量的判定提供参考。     

食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方法的研究

建立固相萃取净化-气相色谱-质谱分析食用油中16种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷溶解,过SPE净化柱,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性、定量分析。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在10～10 000μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为70.0%～110.1%,相对标准偏差为2.68%～11.83%,检出限为10～15μg/L。