冷原子荧光测汞仪测定多种物料中痕量汞

研究用冷原子荧光法测定多种物料中痕量汞的测定方法，拟定出一般矿石、锑矿、煤、土壤、硝酸银及污水的硝化及测定方法。试验以普通氮气代替成本高的氩气及高纯氮气。缩短硝化汞的时间为１０～３０ｍｉｎ。     

冷原子吸收法测定水中汞的方法改进

我们采用"环境监测标准分析方法"(试行)测定水中汞时发现存在下列问题:(1)方法中用H_2SO_4+KMnO_4对有机汞氧化不完全,分析结果不准确;(2)汞标准溶液没有加保存剂,导致汞损失使标准溶液失掉真实性;(3)用CD-1型测汞仪,     

碳酸钠净化-直接测汞仪测定铜精矿中汞

准确测定铜精矿中汞的含量,对铜冶炼中汞的污染防治具有重要的意义。铜精矿富含硫,采用直接测汞仪测定其中汞含量时,样品中硫会与催化剂反应,加速催化管失效,缩短催化管使用寿命。称取0.10 g样品,选用0.2 g碳酸钠作为净化剂与样品混合,再均匀覆盖0.01 g碳酸钠于表面,在750℃下分解90 s,样品中的硫可与碳酸钠反应生成热稳定性更好的硫酸盐,从而在实现直接测汞仪对铜精矿中汞测定的同时,也有效延长了催化管使用寿命。低吸收池和高吸收池校准曲线中汞质量的测定范围分别为2～18 ng和18～1 300 ng,决定系数分别为0.999 9和0.999 7,方法检出限为0.002 1 mg/kg,测定范围为0.008 1～13 mg/kg。分别按照实验方法、标准GB/T 3884.20—2018中固体进样直接测汞仪法和标准SN/T 4364—2015中原子荧光光谱法对3个铜精矿样品进行测定。结果表明,3种方法测定结果基本一致;实验方法测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%～2.7%,加标回收率为95%～104%。大量试验结果表明,按照实验方法添加碳酸钠净化剂后再采用直接测汞仪测定,...     

碳酸钠固硫-直接测汞仪测定银精矿中汞

使用直接测汞仪检测银精矿中汞时,由于硫质量分数较高(可达30%以上),大量硫在高温下从样品中释放,会加速催化管失效。为解决这一问题,实验选用碳酸钠作为测定银精矿样品时的固硫剂,减少了样品中硫的释放,实现了碳酸钠固硫-直接测汞仪对银精矿中汞的测定。优化后的实验条件如下:称取0.10g样品(过150目筛)于样品舟中,加入0.20g碳酸钠搅拌均匀后,使用直接测汞仪测定,分解温度为650℃,分解时间为15s。汞量在2～20ng和20～500ng范围内其校准曲线的决定系数(R²)分别为0.999 6和0.999 3;方法检出限为0.001 2mg/kg。按照实验方法测定3个银精矿中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～6.1%;加标回收率为95%～103%。通过与原子荧光光谱法比对,测定值有良好的一致性。实验方法可为银精矿中汞的检测和后续环境评估提供重要的技术支撑。     

水中微量汞的富集及有机汞与无机汞的分离和测定

汞通过与生物体内半胱氨酸强烈的亲合作用而被生物体摄取,造成累积中毒,引起神经功能障碍。天然水中一般含汞量为0.01—0.7微克/升,鱼体中汞的富集系数达1000—2000,从而通过食物链对人体造成危害。另外,化工、冶炼排水中也往往含有汞而污染水体。汞在水体中的化学行为大致以无机汞(Hg~(2 ))和有机汞(RHg~ )两类反应系统进行。无机汞通过微生物作用,容易转化成甲基汞。有机汞在紫外线照射下能变为无机汞。有人提及,甲基汞的毒性是无机汞的100倍,因此,需要分离和测     

连续流动-氢化物发生-原子荧光法测定水中总汞

介绍了连续流动—氢化物发生—原子荧光测定水中总汞的方法,研究了硼氢化钾质量分数、灯电流、光电倍增管负高压、泵速、载气和屏蔽气流量等对测定总汞的影响,找出了测定水中总汞的最佳条件。在最佳条件下,方法检出限为0.003 1μg/L,加标回收率在91.6%～108%之间,测定结果令人满意。该方法具有操作简便、快速,基体干扰少,灵敏度高等优点。     

钨钼板全自动可逆轧制设备与控制方法的改进与研究

本文简要叙述了目前国内钨、钼板轧制设备的现状,介绍了目前钨钼板全自动可逆轧制设备的结构与控制特点及其存在的问题,详细描述了改进后的钨钼板全自动轧机的控制方法。     

应用双道原子荧光光度计同时测定饮用水中的砷和汞

采用荧光光度法实验同时监测饮用水中砷和汞。通过实验表明:测定饮用水中砷汞的线性范围、检出限与分别测定砷汞相符,精密度和回收率均符合质量保证要求。     

水中痕量汞监测的研究进展

在水体中难以降解的重金属汞具有较强的毒性,严重影响生态环境和人体健康。因此,有必要对水体中汞的含量进行监测,从而为水质评估和后续处理提供理论依据。文章评述了近年来国内外监测水体中汞含量的分析方法,包括原子吸收光谱法(AAS)、紫外-可见分光光度法(UV-vis)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、荧光探针法、原子荧光光谱法(AFS)和电化学法等;并对上述分析方法的基本原理、特点、应用范围和检出限进行了总结,发现大多监测方法致力于实现较低的检出限,获得良好的监测效果,检出限基本在10^-5～10³ μg/L之间,为实现水体中汞的现场监测提供了重要的发展方向。     

硼氢化钠还原冷原子吸收法直接测定废水中总汞

在3N盐酸介质中,以硼氢化钠作为还原剂,直接测定废水中总汞。探讨了测定汞的稳定性和最佳测定条件以及共存离子的干扰。发现了乙醇对测定汞的增感作用。方法具有较高的灵敏度和良好的精度。     

PAR测定Nb方法的改进

PAR光度法测定合金钢中的铌,虽然准确度高,重复性好,回收率高,但操作周期长,手续繁琐.据本文的实验证明在其它条件不变的情况下,将马弗炉灼烧熔融沉淀物改为将沉淀与滤纸直接用高氯酸-硝酸破坏,再用硫酸-酒石酸处理成待测液.在保证方法的准确度、重复性的前提下,缩短了分析周期,简化了操作.适用于高合金钢中铌的测定.     

碘量法测定金属铁方法的改进

用三氯化铁浸取,碘量法测定铁矿石,还原及焙烧铁矿产物中金属铁,文献已有介绍[见分析化学4,390(1980)],该法的主要优点是,不使用铬盐和易溶解的氧化亚铁不干扰测定。但原方法要定容、分液,操作较繁琐。对此进行了改进,改进后的方法具有操作简便。快速,终点检出明显等优点。     

液液萃取-气相色谱法测定水中有机氯的方法研究

[目的]建立液液萃取-气相色谱法定量分析水中有机氯的方法.[方法]通过萃取溶剂的选择、水样的配制、萃取间隔时间的选择等单因素试验,优化水样中有机氟的萃取条件.[结果]液液萃取的最佳试验条件为:以正己烷:石油醚=60:30(V/V)作萃取溶剂,不加有机改性剂,连续萃取3次,合并萃取液并浓缩至1 ml.该方法回收率在85%～105%,最小检出浓度为0.020～0.075μg/L,相对标准偏差为0.9%～6.5%,与固相萃取效果相当.[结论]液液萃取一气相色谱法定量分析水中有机氯具有快速、灵敏、准确、简单、回收率高等优点,能够满足残留检测的要求.     

石蜡相分光光度法测定汞的研究

研究以双硫腙为显色剂,石蜡为固体萃取剂,石蜡相分光光度法测定污水中汞。结果表明:汞-双硫腙络合物(Hg(HDZ)2)在pH10.0NH3.H2O-NH4Cl介质中可以定量地被石蜡萃取,30mL溶液中汞在0～20μg范围内符合比尔定律。除铅、铋、锌外,其他共存离子对测定无干扰,铅、铋、锌可在pH1.2时用双硫腙萃取除去。方法用于污水中汞的测定,RSD为3.3%,结果比较满意。     

BCO光度法测定铜方法改进

主要论述了BCO光度法测定铜中，通过适当增加BCO的用量，消除Ni^2 的干扰，提高分析的稳定性和重现性，提高分析质量。     

全自动铝锭堆垛机的改进

针对兰州铝业股份有限公司铝锭堆剁机存在的问题 ,提出了改进方案。并就该方案的设计、关键技术及工作特点进行了分析讨论     

原子荧光光谱法测定铅锌精矿中汞的研究

研究了原子荧光光谱法测定铅锌矿中汞的分析方法。考察了原子化温度、灯电流、负高压、载气流量、延迟时间等仪器条件，也进行了测定介质与酸度、硼氢化钾与氢氧化钾浓度、工作曲线线性、共存元素干扰等条件试验。该方法操作简单、准确，灵敏度高，线性范围为0．05—1μg／100ml，回收率为95％～106％，RSD≤5％。     

铁的快速无汞测定

我厂冰铜和炼铜炉渣中测定铁,过去是采用经典的预先使铁生成氢氧化铁沉淀、过滤分离铬酸盐法测定。该法虽然可靠,但流程较长,尤其是蒸发体积时,容易受外界因素影响引起误差,同时需用剧毒试剂氯化高