微波辐射离子液体催化合成乙酸环己酯

利用微波辐射加热法,以乙酸与环己醇为原料,离子液体为催化剂,合成乙酸环己酯。考察微波功率、加热时间、催化剂用量、酸醇物质的量比等因素对反应的影响。通过响应面分析法得出合成乙酸环己酯的最佳工艺条件是:微波功率625W,加热时间25min,离子液体量4%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.5。此条件下乙酸环己酯的产率为92.3%,该结果与模型预测值基本相符。     

SBA-15负载三氯化铝催化合成乙酸环己酯

以SBA-15负载三氯化铝为催化剂,乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯,考察了三氯化铝用量、酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量诸多因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能。同时建立了该反应的动力学模型,获得了相关动力学参数。实验结果表明:SBA-15负载三氯化铝有较好的催化选择性和催化活性,催化剂经重复使用五次后,酯化率仍保持在90%以上,能重复使用;以乙酸0.2mol为基准,其适宜的反应条件为:三氯化铝用量10%,乙酸与环己醇的摩尔比1.6:1,催化剂用量0.6g,带水剂环己烷10mL,在回流温度下反应90min,酯化率可达95.8%;反应表观活化能为60.27kJ/mol,相应的动力学方程表示为-dCA/dt=7.39×106exp（-7249.3/T）CACB。      

磷钒铬杂多酸盐催化合成乙酸芳樟酯

采用自制的双帽Keggin型磷钒铬杂多酸盐催化合成乙酸芳樟酯,研究了各种反应因素对酯化反应产率的影响。结果表明,磷钒铬杂多酸盐具有较高的催化活性,且不溶于水和醇,可重复使用多次,将其用于催化合成乙酸芳樟酯,得到了优化的反应条件为n(乙酸酐)∶n(芳樟醇)=1.4、反应温度116℃、反应时间3h、催化剂用量为芳樟醇质量的1.5%,酯收率达到95.3%。     

磷钨酸离子液体催化合成乙酸苄酯

乙酸苄酯的工业合成法中,常使用液体质子酸作催化剂,该方法存在设备腐蚀,酸废液处理操作繁琐和环境污染的问题.新近报道的磷钨酸功能化离子液体催化剂,具有酸活性高,易于与产物分离,可回收再利用等优点.本文以乙酸和苄醇为原料,比较了磷钨酸、磷钨酸质子化咪唑和含丙磺酸基团和磷钨酸杂多基团离子液型化合物,催化合成乙酸苄酯的情况.考察了催化剂用量、酸和醇摩尔比、反应温度和反应时间等因素对合成乙酸苄酯产率的影响.结果表明:磷钨酸离子液体催化剂具有较高的催化活性,其用量为苄醇用量的0.2%摩尔百分比、酸与醇摩尔比为2 :1、温度110℃、反应5h,乙酸苄酯产率可达95.52%.催化剂重复使用五次后,乙酸苄酯产率仍能达到84.15%,为乙酸苄酯的合成提供了一种环境友好的方法.     

纳米固体超强酸催化合成乙酸环己酯

本研究采用溶胶-凝胶法制备了稀土掺杂纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-Y~(3+)催化剂,并利用该催化剂催化合成乙酸环己酯,探讨了诸因素对酯化率的影响。实验结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2-Y~(3+)具有良好的催化活性;在催化剂焙烧温度550℃、催化剂用量2.0%(反应物总质量比)、反应物环己醇与乙酸摩尔比1:1.6、反应时间2.0h、带水剂环己烷用量15%(反应物总质量比)的最佳条件下,乙酸环己酯的收率可达91%以上。     

甲基磺酸锌催化合成乙酸环己酯的研究

以乙酸和环己醇为原料,用甲基磺酸锌作催化剂合成乙酸环己酯,探讨醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化产率的影响,考察催化剂重复使用效果,确定最佳实验条件。     

离子液体催化合成食用香料乙酸辛酯的研究

乙酸辛酯是一种无色透明液体具有橙花、茉莉花和苹果香气的食用香料。实验利用微波辅助制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐([pmim]PTSA),并用红外光谱对其结构进行了分析表征。将[pmim]PTSA用于催化合成乙酸辛酯的反应中,考察了[pmim]PTSA的催化活性和离子液体用量、醇酸物质的量比、反应时间、离子液体重复使用等因素对酯化率的影响。结果表明:离子液体对该酯化反应有较好的催化活性。乙酸辛酯最佳合成条件为:离子液体用量15mL,n(辛醇):n(乙酸)=1.5:1.0,反应时间2.5h,酯化率达91.5%。反应结束后,产物乙酸辛酯与离子液体分层,倾倒即可分离。分离后的[pmim]PTSA蒸馏除水能重复使用,连续使用6次,催化活性不变。[pmim]PTSA是合成乙酸辛酯的良好催化剂。     

离子液体催化合成香料乙酸异戊酯

冰醋酸和异戊醇在离子液体[(C2H5)3NH][HSO4]的催化作用下,合成香料乙酸异戊酯.通过正交试验优化反应条件,考察反应时间、反应温度、醇酸摩尔比、离子液体用量4个因素对产率的影响.优化的最佳反应条件为:冰醋酸0.02mol,反应时间4h,反应温度90℃,醇酸摩尔比0.9∶1,离子液体用量2g,产率达到78.1％.离子液体可循环使用4次,催化活性基本不变.     

PV-Cr杂多酸盐催化合成呋喃丙烯酸丁酯

用双帽Keggin型杂多酸盐K13PV12Cr2O42催化呋喃丙烯酸和丁醇的酯化反应,详细研究了各种反应因素对酯化反应产率的影响。结果表明,合成该酯的最佳工艺条件为:n(正丁醇)/n(苯甲酸)=3,催化剂用量为反应物料总质量的5%,带水剂甲苯用量为10mL,反应温度控制在150～155℃,反应时间6h。在此条件下,酯收率可达78.8%,表明该杂多酸盐是一种合成呋喃丙烯酸丁酯的良好催化剂。     

离子液体催化合成亚油酸植物甾醇酯

研究了离子液体在亚油酸植物甾醇酯合成中的应用.从[ Bmim] BF4、[Bmim] CF3SO3ChCl·2SnCl2、ChCl·2ZnCl2、ChCl·2.5SnCl2和ChCl·2FeCl3中筛选ChCl·2SnCl2为实验的催化剂,并用吡啶探针法测定了各种离子液体的酸性.通过对酯化率和反应氧化程度的考察,确定最佳反应条件为:离子液体用量为植物甾醇质量的8％,酸醇摩尔比2∶1,反应温度160℃,反应时间4h,经3次平行实验测得平均酯化率为89.73％.合成反应后,离子液体与酯化产物成两相,而且离子液体ChCl·2SnCl2在重复使用5次后仍有较高催化活性.     

离子液体催化合成二十八烷醇硬脂酸酯的研究

以离子液体为催化剂,以硬脂酸为修饰剂对二十八烷醇进行修饰合成二十八烷醇硬脂酸酯。通过高效液相色谱、红外光谱和核磁共振波谱对产物进行结构表征,证实所合成产物为目标产物二十八烷醇硬脂酸酯。考察了离子液体种类及用量、反应温度、底物摩尔比及反应时间对产物转化率的影响。结果表明,以1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([BSO3HMim][HSO4])为催化剂,用量为底物总质量的3%,二十八烷醇与硬脂酸摩尔比1∶1.5,90℃下反应2 h,产物的转化率可达98%。通过DSC分析可知,经硬脂酸酯化修饰后二十八烷醇的熔点有所降低,从84.3℃降至71.2℃,有助于拓宽其实际应用范围。     

离子液体杂多酸盐催化剂对间苯二酚和苯乙烯傅克反应的催化性能

在功能化离子液体结构中引入了体积较大的杂多酸阴离子磷钨酸盐,制备了5种离子液体杂多酸盐催化剂[MimPS]H2PW12O40、[MimPS]2HPW12O40、[MimPS]3PW12O40、[PyPS]3 PW12 O40和[TeaPS]3 PW12 O40,并对催化剂进行了表征.通过催化间苯二酚和苯乙烯的傅克反应生...     

离子液体中酶法催化合成糖酯的研究进展

离子液体作为一类极具有发展潜力的绿色溶剂,其用于酶催化反应介质有着传统有机溶剂和功能性离子液体无法超越的优势。综合对国内外近十几年公开发表的有关离子液体中酶法催化合成糖酯的文献,从常见离子液体分类,离子液体对酶活性、稳定性和选择性的影响,以及糖酯酶法催化合成的方法及研究现状进行了归纳与总结,同时指出了今后在离子液体中糖酯酶法催化合成领域值得研究的重要内容。      

烟碱离子液体的制备及在催化合成苯基环碳酸酯中的应用

为拓展烟草深加工和开发烟碱的新用途,制备了丁基烟碱的溴盐、四氟硼酸盐和六氟磷酸盐,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振谱技术对其结构进行了表征,比较了其在催化合成苯基环碳酸酯反应中的应用。结果表明:1所制备的物质均具有离子液体基本特征。2丁基烟碱溴盐的应用效果最好,环氧苯乙烷与CO2(1 MPa)在离子液体中100℃反应6 h,环碳酸酯的产率95%;以磷钨酸钠为共催化剂、过氧化叔丁醇(TBHP)为氧化剂,苯乙烯与CO2(1 MPa)经60℃/3 h和100℃/24 h梯度反应,环碳酸酯的产率75%。3丁基烟碱溴盐离子液体易回收,循环使用6次的效果略有下降,在上述两种工艺中环碳酸酯的产率仍≥87%和65%。烟碱离子液体的开发有利于生产苯基环碳酸酯和减少温室效应。     

脯氨酸离子液体催化合成尼泊金十二醇酯

提供了一种绿色、环保、高效、低成本合成尼泊金十二醇酯的方法.首先以N-丁基苯并咪唑和脯氨酸反应合成脯氨酸离子液体,其结构通过FT-IR、1H NMR、13C NMR得到表征,然后用离子液体催化合成尼泊金十二醇酯,同时优化了反应条件,得出最佳反应条件:以甲苯为溶剂,摩尔比(n对羟基苯甲酸∶n十二醇)为1∶1.1,反应温度...     

微波协同固体超强酸催化合成香料肉桂酸环己酯

以肉桂酸和环己醇为原料,用微波协同固体超强酸SO2-4/Ti O2/La3+催化合成了肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交实验考察催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、微波功率、微波时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明,肉桂酸环己酯最佳合成条件为:催化剂固体超强酸SO2-4/Ti O2/La3+用量为1.0g,肉桂酸与环己醇物质的量比1∶4,微波功率为600W,微波时间为15min,肉桂酸环己酯产率可达到97.5%。该工艺操作简单,反应条件温和,节约时间,产品纯度高,是一种高效环保的合成工艺。     

微波协同固体超强酸催化合成香料肉桂酸环己酯

以肉桂酸和环己醇为原料,用微波协同固体超强酸SO2-4/Ti O2/La3+催化合成了肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交实验考察催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、微波功率、微波时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明,肉桂酸环己酯最佳合成条件为:催化剂固体超强酸SO2-4/Ti O2/La3+用量为1.0g,肉桂酸与环己醇物质的量比1∶4,微波功率为600W,微波时间为15min,肉桂酸环己酯产率可达到97.5%。该工艺操作简单,反应条件温和,节约时间,产品纯度高,是一种高效环保的合成工艺。      

离子液体催化合成柠檬酸植物甾烷醇酯的研究

研究了离子液体在柠檬酸植物甾烷醇酯合成中的应用.通过植物甾烷醇酯化率的对比,确定最佳反应条件为:离子液体[pmim][HSO4]用量为植物甾烷醇质量的7％,酸醇摩尔比3:1,植物甾烷醇的浓度0.15 mmol/mL,带水剂为甲苯,反应温度110℃,反应时间5h.在最佳条件下,经3次平行实验测得平均酯化率大于91％.离子液体[pmim][HSO4]在循环使用6次后仍有较高的催化活性.由质谱分析可知,合成的产物为柠檬酸植物甾烷醇酯.     

酸性离子液体催化合成中碳链甘三酯的研究

在无溶剂体系下,采用离子液体—1-甲基-3-磺丙基咪唑硫酸氢盐[Spmim][HSO4]催化甘油和中碳链脂肪酸(辛酸和癸酸混合物)酯化合成中碳链甘三酯.在单因素实验基础上,采用响应面设计对反应条件进行优化,得到最佳反应条件为:反应温度160℃,反应时间14.03 h,催化剂加入量(以脂肪酸和甘油的总质量计)0.74％,底物摩尔比(脂肪酸与甘油摩尔比)3.2∶1.在最佳工艺条件下,中碳链甘三酯的得率为92.90％,酯化率为95.48％,产物中甘二酯、甘一酯和游离脂肪酸含量分别为2.38％、0.21％和4.51％.     

离子液体中脂肪酶催化合成硬脂酸淀粉酯及其性质研究

以1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐([BMIM]Ac)和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)的混合离子液体为介质,研究脂肪酶催化合成硬脂酸淀粉酯及其特性,并采用红外光谱对其进行结构鉴定。结果表明：通过调节脂肪酶的加入量,得到了不同取代度的硬脂酸淀粉酯。酯化后的淀粉透明度、溶解度增大,乳化性、抗凝沉性、冻融稳定性有所增强,但热稳定性有所下降;随着取代度增大,硬脂酸淀粉酯-聚乙烯醇薄膜的水蒸气透过性降低,而拉伸强度和断裂伸长率则呈先上升后下降的趋势。