固相萃取-气相色谱质谱联用测定水中半挥发性有机物的研究

建立了固相萃取(SPE)与气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定水样中半挥发性有机物(SVOC)的方法。结果表明,用这项技术可以得到可靠的校正曲线,各半挥发性有机物在0.5μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,检出限分别在0.02μg/L～0.20μg/L之间,回收率在54%～124%之间,相对标准偏差在0.9%～10.0%之间。     

吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定水中挥发性有机物的研究

建立了吹扫捕集(Purge-and-Trap)与气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定水样中挥发性有机物(VOC)的方法,探讨了该方法可能出现的问题,提出了一些简单的解决方案,并对GC/MS条件进行了优化。结果表明,用这项技术可以得到可靠的校正曲线,各挥发性有机物在0.4μg/L～60μg/L范围内有良好的线性关系,检出限分别在0.0021μg/L～0.20μg/L之间,回收率在95.6%～106.4%之间,相对标准偏差在2.2%～4.4%之间。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法监测黄河干流水源地挥发性有机物

为了全面了解黄河干流重点城市水源地挥发性有机物的污染情况,采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法对水源地38种挥发性有机物进行定性定量分析.该方法的加标回收率为94.4%～105.6%,精密度为1.7%～24.0%,检测限为0.02～0.04 μg/L,满足痕量有机物的分析要求.对3个城市水源地丰、平、枯水期进行监测分析.结果...     

地下水中21种半挥发性有机物测定方法的优化研究

为研究建立同时测定地下水中21种半挥发性有机物的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC/MS)法,采用C_(18)和HLB固相萃取柱对地下水样品进行富集萃取,DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行气相分离,单离子监测(SIM)扫描模式进行分析,并对进样速率、洗脱剂和pH等样品前处理条件进行优化,建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定地下水中21种半挥发性有机物的检测方法。研究结果显示:21种半挥发性有机物的标准曲线在0.1～1μg/mL范围内,线性关系良好。平均回收率基本在80%～120%之间,精密度在1.70%～8.79%之间,检出限在0.022～0.045μg/L之间,均低于《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)一类水限值。研究结果表明,本方法操作简便、有机试剂消耗量少、灵敏、准确,可用于地下水中多种半挥发性有机物的同时检测。     

氢化物发生原子荧光法测定漳泽水库中的铅含量

以过硫酸铵为氧化刺将Pb氧化成亚稳四价态,与KBH4作用生成PbH4,应用氢化物发生原子荧光法测定漳泽水库中痕量Pb.文中考察了溶液的酸度、氧化掩蔽剂用量、反应时间以及共存元素对测定铅的影响.在优化条件下,该方法的检出限为0.69μg/L,线性范围为0.80～200μg/L,相对标准偏差RSD为4.04%(浓度为10μg/L).该法具有灵敏度高、简便、快速、重现性好等优点.应用于漳泽水库中铅的测定,回收率为90.25%～110.14%.结果满意.     

高效液相色谱质谱法直接测定地下水中痕量克百威的研究

建立了利用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法直接进样快速测定水中克百威的分析方法。对质谱条件和液相色谱条件进行了优化。在多反应监测模式MRM下,以甲醇-水(0.1%甲酸)为流动相对克百威进行定性定量分析。结果显示:克百威在0.5~10.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数0.999,方法的检出限为0.05μg/L;在1.5、 5.0和10.0μg/L等3个添加水平下,方法的回收率为86.0%~94.7%,相对标准偏差RSD为1.4%~2.9%。该方法无需衍生化操作,无需样品前处理,灵敏度高,抗干扰能力强,分析成本低,可用于地下水中痕量克百威的测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定水中30种挥发性有机物

为满足地下水污染调查的要求,采用吹扫捕集—GCMS联用仪测定了水中30种挥发性有机物。实验中采用多梯度升温,缩短了色谱运行时间,可以在14.12min内完成检测。采用短程选择离子扫描,提高了方法的灵敏度,获得了较低的检出限和较高的回收率,检出限均低于0.2μg/L,回收率为77.33%～108.17%。     

超高压液相色谱—质谱法测定水中甲萘威的研究

建立了超高压液相色谱—质谱法（UPLC-MS）测定水中甲萘威的新方法.较之目前通常采用的分析手段简单且高效.实验研究结果表明,该项技术应用于水中甲萘威的定量检测过程中,在实验所采用浓度范围内（0μg/L～200μg/L）校准曲线线性良好,最低检测质量浓度为0.2μg/L,回收率93％,相对标准偏差为2％.能够满足我国目前相关检测标准中对甲萘威的测定要求.     

顶空—气相色谱法测定水中氯苯

顶空—气相色谱法可测定水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、六氯苯。该技术不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,具有取样量少、灵敏度高、检出限低、重现性好、结果准确等优点。本方法最低检测质量浓度:1,2-二氯苯21μg/L、1,4-二氯苯15μg/L、1,2,3-三氯苯0.4μg/L、1,2,4-三氯苯0.6μg/L、1,3,5-三氯苯0.5μg/L、六氯苯0.2μg/L。平均加标回收率为97.3%～101.4%(n=7),RSD为0.6%～3.96%(n=7)。适用于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定。     

吹扫捕集气相色谱法检测水中苯系物

用吹扫捕集气相色谱法检测苯系物,该技术前处理方式不使用有机溶剂,对环境不会造成二次污染,且具有取样量少、灵敏度高、检出限低、简便快速、结果准确等优点。方法检出限分别为:苯0.3μg/L,甲苯0.5μg/L,乙苯0.5μg/L,对间二甲苯0.7μng/L,邻二甲苯0.7μg/L,苯乙烯0.6μg/L;本法测定苯系物的RSD为0.94%～2.64%,加标回收率为95.7%～105.3%,适用于自来水中低浓度苯系物的分析。