从废催化剂中综合提取钒和钼

用X射线衍射分析了石油精炼废催化剂的性质,用脱油-自然氧化-水热浸出钒和钼-苛性钠水热浸出氧化铝的工艺研究了浸出剂、温度、时间、粒度对浸出率的影响。试验表明:碳酸钠明显优于氢氧化钠。碳酸钠溶液浸出废催化剂中钒和钼时,浸出率与温度、时间、粒度均成正相关关系,其中以温度对浸出率的影响最大。碳酸钠浓度对钒的浸出率影响明显,而对钼的浸出率几乎没有影响。取碳酸钠浓度125 g.L-1,亚硝酸钠浓度62.5 g.L-1,废催化剂粒度0.12 mm,温度150℃,水热浸出1 h,钒、q钼的一次浸出率均达到90%以上。     

用钨细泥制取钨酸钠和仲钨酸铵新工艺研究

研究了用高钙、高杂质钨细泥制备高纯钨酸钠和仲钨酸铵的新工艺,试验证明,采用碱法热球磨分解技术和离子交换除钼的新工艺,可保证在低碱耗下钨的平均分解率达96.92％以上,分解得到的钨酸钠溶液中杂质磷、砷、硅含量接近经典法处理钨精矿的水平。将粗钨酸钠溶液一次蒸发结晶后用离子交换法除钼。再经二次蒸发结晶可得到高纯钨酸钠。一次蒸发结晶后的钨酸钠溶液经离子交换转型为钨酸铵溶液后再经离子交换法除钼,可得到高纯仲钨酸铵。本工艺具有流程短、回收率高,对环境无不利影响等特点,有明显的经济效益和社会效益。     

盐酸浸出赤泥回收铝的研究

研究了盐酸浸出拜耳法赤泥中铝的过程。考察浸出温度、浸出时间、液固比和酸度对铝浸出率的影响,并进行了赤泥回收铝的工业化试验。结果表明,影响铝浸出率的主次因素依次是浸出温度、液固比、盐酸浓度和浸出时间。赤泥在80℃下进行两段浸出,再经蒸发、除钛、除钙、中和及氢氧化钠溶液溶出,铝浸出率为88.13%,回收率为80.26%。     

镍钼矿全湿法浸出工艺研究

采用酸性氧化浸出-酸渣碱浸工艺对镍钼矿进行了浸出回收。结果表明:在盐酸用量为0.52 mol(每100 g原矿),固体氧化剂N1用量为原矿质量的60%,液固比为3∶1,温度90℃左右,浸出时间2 h的条件下,镍、钼浸出率分别为92%、60%;在氢氧化钠用量为酸浸氧化后干渣质量的45%,液固比为3∶1,温度40~50℃左右,浸出时间15 min的条件下,钼浸出率可达90%以上,钼的总回收率在96%以上。该工艺流程简单、能耗较少、镍钼回收率高,可避免火法脱硫的烟气污染。     

新型硫化剂在钨钼分离中制备硫代钼酸盐的研究

首次选择一种比RCS更廉价的新型硫化剂R1CS代替RCS、NaHS、Na2S或H2S,考察了新型硫化剂R1CS在粗钨酸钠溶液中生成硫代钼酸钠的硫代化效果.结果表明这种硫化剂对含WO3:120.257g/L,Mo:1.457g/L的实际钨酸钠溶液控制R1CS的加入量为Mo的近10倍,在装有回流管的三颈瓶中于106℃搅拌反应2.5h,反应冷至室温后,用1:1的盐酸在密闭的容器中调节酸度至pH=8.0-8.4,在70℃磁力搅拌再反应2h,用3%N263单级萃取检查硫化效果,钼的萃取率可达96%以上,表明这种新型硫化剂R1CS能更方便、更经济地应用于NaOH浸出的粗钨酸钠溶液中的钼酸根的硫代化.     

用氢氧化钠从钼精矿中浸出钼的试验研究

研究了用氢氧化钠从钼精矿中浸出钼,考察了温度、时间、钼精矿粒度、搅拌速度、氢氧化钠用量(氢氧化钠与钼精矿质量比)和液固体积质量比对钼浸出率的影响。试验确定了较优工艺参数:浸出温度85℃,浸出时间90min,钼精矿粒度小于0.1mm,搅拌速度450r/min,氢氧化钠与钼精矿质量比1.2∶1,液固体积质量比4∶1。较优条件下,钼平均浸出率为99.11%。     

碱浸渣中钼的回收

在生产钼酸钠的过程中,都存在着含Mo3%～10%的碱浸渣中钼的回收问题.用苏打加氧化剂焙烧热水浸出工艺可有效地回收其中的钼.除硅结晶钼酸钠,含Mo≥39%,水不溶物<0.03%;用氯化钙溶液沉淀钼酸钙,含Mo>40%,母液残M0<1g/L;用氯化钡溶液沉淀钼酸钡,含Mo>29%,母液残Mo<0.03g/L.钼的总回收率均可大于70%.(寿庭木摘)     

氢氧化钠浸出难冶炼钼精矿中钼的试验研究

采用氢氧化钠对钼精矿中钼的浸出进行了试验研究,考察了浸出温度、浸出时间、钼精矿粒度、搅拌速度、氢氧化钠加入系数β(氢氧化钠与钼精矿质量比)和液固比对钼精矿中钼浸出率的影响,确定了采用氢氧化钠浸出钼精矿中钼的优化工艺参数。在浸出温度85℃,浸出时间90min,钼精矿的粒度小于0.1mm,搅拌速度450r/min,氢氧化钠加入系数β为1.2,液固比为4∶1的技术条件下,钼的平均浸出率为99.76%。该浸出工艺的研究,为难冶炼钼精矿的处理提供了可靠的技术参数。     

从选矿拜耳法蒸发母液中排除碳酸钠的试验研究

为避免碳酸钠随母液循环积累给生产造成危害,对影响选矿拜耳法蒸发母液中碳酸钠溶解度的因素——母液中苛性碱浓度（以NazOx表示）和结晶排盐温度等进行了试验研究,确定了溶液中苛性碱浓度、溶液密度与碳酸钠溶解度的对应关系。结果表明,选矿拜耳法蒸发母液中碳酸钠的溶解度随母液中苛性碱浓度的提高而显著下降,母液中苛性碱浓度提高到约320g／L时,其w（Na2Oc）可降低到7％以下;温度的影响较小,在90-100℃条件下析出的碳酸钠晶体沉降效果较好。     

从含钨废料中回收钨的新工艺

<正> 美国一家公司研究出一种从含钨废料中回收钨的新工艺。该工艺的过程是:首先用氢氧化钠溶液蒸煮含钨废料,生成钨酸钠溶液,结晶出钨酸钠晶体;然后将钨酸钠晶体溶解于循环的母液中,重新生成钨酸钠溶液;再用有机萃取剂萃取钨,纯化得钨酸铵,蒸发形成     

从彩钼铅粗精矿碱性浸出液中提取钼的新工艺

研究了一种从彩钼铅粗精矿碱性浸出液中回收钼的新工艺。该工艺涉及镁盐除硅、N235萃取钼、氨水溶液反萃取钼、盐酸沉淀钼等工序。试验结果表明:在溶液中ρ(Mo)=9.2g/L、ρ(SiO2)=1.01g/L,除硅温度75℃,pH=8.5,反应1h,氯化镁加入量为理论量4倍条件下,除硅率达87.31%;以15%N235-10%仲辛醇-75%煤油溶液作为萃取剂、在Va∶Vo=2.5∶1、pH为1.7～2.0条件下,混合萃取3min,钼的3级逆流萃取率为99.55%;经反萃取和沉淀钼,最终获得钼质量分数64%以上的氧化钼产品。该工艺钼回收率高,除硅效果较好。     

从低品位钼铅矿中提取钼的试验研究

研究了从氧化钼矿石中回收钼,考察了NaOH质量浓度、温度、时间、液固体积质量比对钼浸出率的影响。试验结果表明:在NaOH质量浓度80g/L、温度95℃、液固体积质量比3∶1条件下浸出矿石120min,钼浸出率达80%以上;浸出液先以Na2S溶液沉铅,再以HCl溶液调节pH=8除硅,然后再用HCl溶液调节pH=2.5,用D314大孔弱碱性阴离子交换树脂吸附钼,用10%NaOH溶液在40℃下解吸钼,钼吸附率及解吸率分别达到95%和97%。     

新型硫化剂在钨钼分离中制备硫代钼酸盐的研究

首次选择一种比RCS更廉价的新型硫化剂R1CS代替RCS、NAHS、NA2S或H2S,考察了新型硫化剂R1CS在粗钨酸钠溶液中生成硫代钼酸钠的硫代化效果。结果表明这种硫化剂对含WO3：120.257g/L,Mo:1.457g/L的实际钨酸钠溶液控制R1CS的加入量为MO的近10倍,在装有回流管的三颈瓶中于106℃搅拌反应2.5h,反应冷至室温后,用1：1的盐酸在密闭的容器中调节酸度至PH=8.0-8.4,在70℃磁力搅拌再反应2h,用3%N263单级萃取检查硫化效果,钼的萃取率可达96%以上,表明这种新型硫化剂R1CS能更方便、更经济地应用于NAOH浸出的粗钨酸溶液中的钼酸根的硫代化。     

氧化铷熟矿的碱浸出

研究了从低品位铷矿中回收铷的工艺流程,试图提高铷回收率、降低生产成本。将经过焙烧处理的氧化铷熟矿用苛性碱溶液浸出氧化铷,浸出液为铷盐溶液,在浸出过程中研究Na OH浓度、温度、浸出时间、液固比及碱液循环次数对氧化铷浸出率的影响。研究结果表明:Rb2O浸出率随着碱浓度增加而增大,当碱液浓度达到0.125 mol·L-1时,Rb2O浸出率达到80%以上;温度从20℃升高到80℃时,Rb2O浸出率从62%增加到90%,但温度从40℃升高到80℃时,Rb2O浸出率维持在91%左右;随着浸出时间、液固比的增加,Rb2O浸出率也不断增大,当浸出时间超过5 min及液固比大于4时,Rb2O浸出率低于92%;碱液循环浸出熟矿4次以内时,Rb2O浸出率不变,大于4次浸出率逐渐下降。在Na OH浓度为0.125 mol·L-1、浸出温度为40℃、液固比为4∶1、浸出时间为5 min、碱液循环浸出氧化铷熟矿4次的条件下,氧化铷浸出率达90%。该工艺为工业化生产提供基础理论依据。     

用高钼白钨精矿制取高纯三氧化钨工艺实践

介绍了采用苏打压煮、NaHS除钼、叔胺萃取、蒸发结晶处理柿竹园高钼白钨精矿 ,生产高纯三氧化钨的工艺。并对加入添加剂以提高三氧化钨回收率、净化钨酸钠溶液等问题进行了探讨。     

从除钼渣中浸出钨钼试验研究

研究了用常压碱浸法从某APT厂除钼渣中回收钨、钼、铜,考察了氢氧化钠用量、浸出温度、反应时间、液固体积质量比对钨、钼浸出率的影响。试验结果表明,在氢氧化钠用量为理论量、反应时间为60min、浸出温度为80℃、液固体积质量比为3∶1条件下,钨、钼浸出率分别为98.2%和98.3%,而铜以CuS形式留在渣中。     

由四钼酸铵制备试剂钼酸钠

目前生产试剂钼酸钠的一般工艺是将钼精矿焙烧成三氧化钼,三氧化钼与氢氧化钠反应生成工业钼酸钠,将工业钼酸钠经过重结晶后的晶体再溶于水,加硝酸沉淀出三氧化钼的二水物,充分洗涤后干燥,再于700℃升华,得到高纯二氧化钼,将其溶于氢氧化钠溶液,浓缩、冷却,得到试剂级二水钼酸钠。本工艺是利用四钼酸铵不溶于水,而其它杂质盐溶于水的特性,将工业四钼酸铵用去离子水洗去杂质后,与氢氧化钠反应生成钼酸钠,加热驱除产生的氨,冷却、重结晶而得到试剂钼酸钠。该工艺流程短.设备简单,操作方便,钼回收率高达95％～96％。     

碱溶—碳分法生产氧化铝溶出效果研究

NaOH溶液溶出铝土矿是碱溶—碳分法生产氧化铝新工艺的核心技术之一。采用现有拜耳法生产设备进行预脱硅和高压溶出试验,研究用NaOH溶液溶出不同铝硅比(A/S)一水硬铝石型铝土矿的溶出效果,确定了适宜的工艺条件,并与生产现场拜耳法蒸发母液溶出的效果和生产效率进行了对比。结果表明,矿石的实际溶出率(η_实)随矿石A/S、苛性碱质量浓度(N_K)、配料分子比(α_(k配))和配料溶出率(η_配)的升高而升高,随石灰添加量的增加呈先升后降的趋势;在相同工艺条件下,现场母液与NaOH溶液溶出的效果基本保持在相同水平,但相同体积的NaOH溶液溶出矿石量是现场蒸发母液的1.71倍,循环效率则是现场蒸发母液的2.16倍;碱溶—碳分工艺预脱硅溶出的适宜条件为:矿石A/S4.0、预脱硅温度98℃、预脱硅时间6h、N_K=200g/L、石灰添加量11%、α_(k配)=1.3～1.5、η_配=90%、溶出温度273℃、溶出时间40min,此条件下A/S=8.65矿石的η_实可达87.75%。     

钒钼铅矿浸出与钒钼分离试验研究

研究了用硫化钠-氢氧化钠复合浸出剂从钒钼铅矿中浸出并分离钒、钼.试验结果表明,钒钼铅矿用碱浸出后,钼、钒进入溶液,而Pb、Ag等留在渣中.最佳浸出条件为:硫化钠用量为理论量的1.1倍,液固体积质量比4∶1,OH浓度约1.5 mol/L,反应温度95～100℃,反应时间3h;浸出液用镁盐除硅后再用氯化铵沉淀钒,钒沉淀率大于95％;用盐酸与氯化钙沉淀钼,钼沉淀率大于99％.     

从火法冶炼硅酸钙固溶体渣中提钨钼探索性试验

针对钨钼品位低的火法冶炼硅酸钙固溶体废渣的特点,进行了碱煮、焙烧、酸洗等提钨钼探索性试验。试验表明:高浓度碱煮钨的回收率可达68%,钼的回收率达21%,但随分解碱液循环次数的增加,钨钼回收率越来越低,浸出过程同时受渣粒度的影响;在试验条件下,KMnO4作氧化剂,略有利于钼的浸出;掺入磷酸钠,在相对低浓度碱条件下,没有改善试验效果。苛性钠焙烧温度低,钨的收率可达74%,钼的收率可达53%;苏打焙烧温度虽高,但钨钼回收率均达到90%以上,苏打用量的增加有利于提高钨钼回收率,苏打的回收技术有待于进一步研究。