纤维素在NMMO水溶液中的溶胀过程及影响因素分析

采用显微镜观察和离心表征的方法,通过控制单一因素变量探讨溶胀时间、溶胀温度、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶液质量分数等对纤维素在NMMO水溶液中溶胀行为的影响。显微镜观察的结果表明:在溶胀初期,溶剂迅速渗透到纤维素中使单纤维直径变大,20 min后纤维素溶胀接近饱和,纤维直径基本不再变化;随着NMMO质量分数的增加、溶胀温度的升高,纤维素纤维的溶胀率以及吸液率增加,表明纤维素溶胀效果更好。     

棉纤维在LiCl/DMAc极性溶液中的溶解性能研究

采用不同方法将棉纤维活化并溶解在LiCl/DMAc极性溶液中,研究了活化方法、溶解温度、时间及LiCl浓度对棉纤维素溶解性的影响。结果表明:DMAc热活化法为较好的活化方法;提高溶解温度,延长溶解时间及提高LiCl浓度均有利于棉纤维溶解;棉纤维在LiCl质量分数为12%的LiCl/DMAc溶液中,150℃下搅拌4h,溶解度可达3%。碱活化法使棉纤维素聚合度大幅度降低,可提高棉纤维溶解度至8%。通过扫描电镜和X射线衍射方法研究了棉纤维在前处理和溶解过程中的形态和结构变化,初步揭示了纤维素高温处理后在低温下发生溶解的机理。     

竹纤维素在NMMO中溶解再生前后的结构研究

以竹浆粕为原料、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂,利用傅里叶红外光谱、X射线衍射、热重分析等着重研究了竹纤维素在NMMO中溶解前后结构的变化。研究发现:NMMO溶解纤维素过程属于物理过程,未发生衍生化反应,竹纤维素溶解后聚合度较溶解前有所降低,晶型由纤维素Ⅰ变成了纤维素Ⅱ;热重分析表明纤维素再生前后都具有较好的热稳定性。     

溶剂与溶胀促进剂对神华煤溶胀行为的影响

采用体积法研究了甲苯、四氢萘、甲醇、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇胺(MEA)5种纯溶剂及1∶1的MEA-DMF混合溶剂对神华烟煤的溶胀行为,考察了Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3和FeSO4添加量为0.5%(以铁占煤质量计)作为溶胀促进剂的性能。结果表明:MEA-DMF混合溶剂的溶胀效果优于5种单一溶剂。铁盐Fe(NO3)3明显促进煤溶胀,在80℃,24h和剂煤比5∶1条件下MEA-DMF混合溶剂与Fe(NO3)3协同可使溶胀率超过3.0。对溶胀处理后的神华煤FT-IR表明DMF、DMF-MEA溶胀处理以及与Fe(NO3)3协同溶胀处理后明显削弱了煤羟基氢键间的缔合作用,其中,经DMF-MEA与Fe(NO3)3协同溶胀处理的这一变化最为明显。     

纤维素在NMMO水溶液中的溶胀行为研究

通过离心分离法表征纤维素在N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中的溶胀行为,研究了NMMO浓度、温度对纤维素浆粕溶胀的影响;用显微镜追踪拍摄纤维素的溶胀过程,测定纤维的溶胀率,验证了离心分离法的可行性。结果表明:随着NMMO浓度、溶胀温度的升高,纤维素溶胀率增大,溶胀效果变好;纤维素在NMMO水溶液中的最佳溶胀条件为NMMO质量分数78%、温度75℃,溶胀时间40 min。     

紫外光辐照对不同结构聚丙烯的结构变化与力学性能的影响

对比了均聚级和共聚级聚丙烯的力学性能以及紫外辐照对其力学性能、红外光谱和X射线衍射的不同影响。结果显示,共聚级PP的冲击强度比均聚PP高得多,其抗紫外老化性能也比均聚PP优越;均聚PP和共聚PP经紫外辐照后在分子链上引入羰基,且引入量随辐照时间的延长而增加;紫外辐照可以使聚丙烯中不稳定的晶型发生转变,而且对老化后均聚PP和共聚PP的衍射峰强度产生不同的影响。     

高含氧量稳定性过碳酸钠的研制

在分析过氧化氢、碳酸钠、水混合体系热力学平衡的基础上,提出了以两法合成高含氧量稳定性过碳酸钠的新工艺。产品经热重分析,并辅以Ｘ射线、红外光谱,结果表明,加入稳定剂的产品比不加稳定剂的产品活性氧含量高,稳定性好。本方法生产的过碳酸钠属于１．５型。     

离子液体溶剂中煤溶胀性能研究

离子液体作为一种新型溶剂,在煤化工领域尚未应用.以离子液体--[Emim]BF4作为煤溶胀的溶剂,在常压常温条件下,从溶胀时间、溶剂性质以及温度等因素来研究煤在离子液体中的溶胀性能.结果表明,煤样在离子液体中的溶胀度是随温度的升高和时间的延长呈现先增大后减小的趋势;溶胀度在反应温度为50℃和溶解8 h后达到最大;红外谱图显示经过离子液体处理后,煤样的分子结构发生改变.     

高吸水树脂在有机溶液中的溶胀行为

以木薯淀粉为骨架,以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,通过接枝反应制备淀粉基吸水树脂。研究了高吸水树脂在不同的有机溶剂,水/有机溶剂中的溶胀行为。结果表明:高吸水树脂吸液倍率与有机溶液的介电常数一般呈正向关系。     

纤维素在N-甲基吗啉-N-氧化物/水溶液中的溶胀与溶解性能

研究了纤维素在N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)/水体系中的溶胀、溶解过程对纤维素溶液性能的影响,为纤维素在NMMO/水体系中纺丝成形提供理论依据.利用X-射线衍射(XRD)探索了纤维素溶胀后的结晶结构变化,利用旋转流变仪探讨了纤维素浓度、聚合度等对纤维素溶液流变性能的影响.结果表明:经溶胀后的纤维素,非晶区被部分破坏,使其结晶度下降,从而更易被均匀、快速地溶解;纤维素的聚合度越大,含量越高,其大分子链的解缠及伸展越困难,分子间作用越大,纤维素溶液的流动性越差,越不利于纤维素的纺丝成形.     

Lyocell纤维生产过程中NMMO浓度测定方法研究

采用电位滴定法对Lyocell纤维生产过程中NMMO质量分数进行了测定,探讨了超声时间、溶剂体积比等测试条件对测试结果的影响,并对测试方法的准确性及精密度进行了分析,证实该方法稳定、便捷,适用于生产过程中NMMO/水/纤维素三相体系中NMMO质量分数的快速测定。     

原液着色Lyocell纤维制备过程中炭黑与溶剂的相互作用

着色剂的加入是否会影响Lyocell绿色生产工艺和溶剂的回收利用是原液着色Lyocell纤维实际生产面临的问题。选用炭黑作为黑色颜料,研究了炭黑在NMMO溶液中的分散性,分析了不同炭黑添加量的溶液特性、纤维的可纺性和纺丝条件,用X射线衍射法分析了纤维的基本结构和性能的关系。着重采用红外光谱、紫外光谱分析了炭黑对溶剂NMMO的影响,用紫外光谱研究了炭黑在纺丝成形和纤维使用过程中的迁移量。结果表明:整个纺丝成形过程中炭黑没有发生迁移,炭黑的添加不影响溶剂的回收利用;制得的原液着色Lyocell纤维色牢度高;随着炭黑添加量的增大,纤维结晶度会有所降低,纤维强度略有下降,但依然满足服用要求。     

微波处理对棉纤维结构与性能的影响

采用扫描电子显微镜、X射线衍射和傅立叶红外光谱等方法测定并分析了微波辐照后棉纤维的形态结构、结晶度、取向度及吸湿指数等,探讨了微波辐照对棉纤维结构与性能的影响。实验结果表明:微波处理后棉纤维的回潮率下降,断裂强力总体趋势下降,但在特定的微波辐照参数下,强力上升;微波处理改变了棉纤维的形态结构,使得纤维表面变得粗糙,结晶度下降,取向度和吸湿指数增大。     

直接染料对棉和大豆纤维的染色性能比较

测定了三种不同类型的直接染料在不同盐浓度和温度条件下对棉和大豆纤维的上染曲线，并对它们在这两种纤维上的染色性能进行了分析和比较。对于匀染型和温度效应型直接染料在大豆纤维上的上色率高于棉纤维；在不加盐的条件下，盐效应型染料上染率低于棉纤维，加盐后两者接近；提高温度，对匀染型染料影响不大，对温度效应型染料随温度的提高，上染率提高。     

纤维素在离子液体水溶液中的溶胀与溶解行为的研究

以含水的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]C)l为溶剂,研究了纤维素在其中的溶胀和溶解行为。通过偏光显微镜观察发现,[BMIM]Cl水溶液中的含水率对纤维素浆粕的溶胀与溶解行为有着重要的影响,主要表现为三种状态:当[BMIM]Cl中含水率小于1%时,浆粕纤维横向被迅速切断并快速溶解,没有发现明显的溶胀现象;当[BMIM]Cl中含水率在2%～5%时,浆粕纤维发生了非常明显的非均相溶胀,但并不溶解;而当[BMIM]Cl中含水率进一步增大到6%～20%时,浆粕纤维不再发生明显的溶胀现象。此外,研究结果还表明,当[BMIM]Cl中含水率在2%～5%时,溶胀温度和[BMIM]Cl中的含水率对于纤维素的溶胀有很大影响,随着温度升高,浆粕纤维的溶胀速度增大,达到最大溶胀比所需要的时间缩短;而随着[BMIM]Cl中含水率的提高,浆粕纤维在[BMIM]Cl水溶液中达到的最大溶胀比减小。     

Application of a linear synthetic polymer to improve the properties of cellulose fibers made by the NMMO process

Low‐molecular polyethylene (LMPE) as an internal flexibilizer was selected to improve the spinnability of cellulose solution in N‐methylmorpholine‐N‐oxide (NMMO). It is compatible with the conditions of cellulose dissolution and fiber spinning because of its chemical stability and melting point. In the course of rheological investigations, it was proven that this modification has a physical characteristic. Cross sections of the fibers reveal that cellulose–LMPE forms a two‐phase system with randomly distributed LMPE domains and a dominant skin‐core structure. The addition of 5% LMPE is enough to improve significantly the mechanical properties of the fibers. An increase of LMPE above 5% worsens these properties, because LMPE is not a fiber‐forming polymer. With the use of spinnerets with suitable dimensions, it is possible to obtain cellulose fibers with mechanical properties similar to those of synthetic fibers. The retention of water is lowered by the hydrophobic polyethylene polymer; however, it is high enough to retain the hydrophilic character of cellulose fibers. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 83: 2762–2773, 2002; DOI 10.1002/app.10227     

微波处理对棉纤维结晶结构的影响

对于微波处理后强力显著上升和下降的棉纤维,采用核磁共振碳谱分析其结晶结构的变化,并与原样进行对比。实验结果表明:微波处理前后棉纤维的纤维素Ⅰβ都是占优势的,微波处理后棉纤维的结晶度下降,结晶的完整性受到破坏,主要由更小的晶粒组成。微波处理改变了纤维素的晶型,晶型含量Ⅰα和Ⅰβ均降低,但是比例基本保持不变,微波处理后向次晶转化。