高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉毒素

利用全自动凝胶渗透色谱净化系统净化、在线浓缩样品,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测建立了浓缩苹果汁中棒曲霉毒素的检测方法。样品经乙酸乙酯:环己烷(1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,在线浓缩并定容,采用C18柱分离,以乙腈:水(体积比为10:90)为流动相,流速1.0ml/min;检测波长276nm。浓度0.01～10.0mg/L时线性关系良好,加标回收率为83%～107%,相对标准偏差为7.8%～11.4%,检出限0.005mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好。     

SPE-UPLC-MS/MS测定苹果汁中展青霉素的含量

建立一套液相色谱-串联质谱法测定苹果汁中展青霉素含量的分析方法。方法:样品经水稀释后,离心,固相萃取净化处理。以甲醇-水作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测负离子扫描模式下进行检测。结果表明:展青霉素标准溶液在2.0~100.0ng/m L浓度范围内,线性相关系数r=0.9991,方法检出限为2μg/kg,RSD为1.12%~2.33%,回收率在81.2%~88.5%之间。     

高效液相色谱法测定大兴安岭野生红豆越桔中矢车菊色素含量

建立了大兴安岭野生红豆越桔提取物中矢车菊色素含量的高效液相色谱测定方法.采用Agilent-1100 C18柱(3.9×150mm)色谱柱;以甲醇:甲酸水溶液(1:9)=20:80(v/v)作流动相;流速为1.0mL·min-1;柱温为室温;检测波长为530nm.实验结果表明,野生红豆越桔提取物中的矢车菊色素含量为0.24‰,平均回收率为104.5%,相对标准偏差(RSD)为0.5%(n=5).该方法快速、准确、重复性好.     

山楂果实中活性成分的高效液相色谱法

建立了用高效液相色谱同时测定山楂中活性成分的方法。色谱条件:色谱柱HypersilBDSC18(46mmid×250mm,5μm),UV检测波长为280nm;流动相A:重蒸水,含500μL/L的甲酸;流动相B:甲醇∶乙腈=237∶7(vv∶),含500μL/L的甲酸,梯度洗脱,流速0.8mL/min。结果表明:RSD分别为1.16%~3.46%,各成分的回收率为97.6%~105.4%。     

白饭树质量标准的研究

目的:建立白饭树的质量标准。方法:通过显微镜观察白饭树的显微特征;通过薄层色谱对白饭树进行定性鉴别;通过高效液相色谱测定没食子酸的含量,色谱柱为Kromasil 100-5C18柱,250×4.6mm E74036;流动相为甲醇-0.05%磷酸(5∶95);流速为1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长为272nm。结果:白饭树的显微特征易见;薄层色谱斑点明显,与对照药材和对照品色谱相应位置上斑点对应整齐;没食子酸在0~36.5μg.mL~(-1)μg.mL~(-1)之间呈良好的线性关系,回收率达到99.83%。结论:本标准可靠、稳定,可应用于控制白饭树的质量。     

高效液相色谱法测定北五味子有机酸含量

采用高效液相色谱法确定北五味子中主要有机酸,通过反相色谱法和离子排斥色谱法分离效果比较,选择阳离子交换色谱柱作为北五味子有机酸分析柱,确定北五味子中主要有机酸为苹果酸、柠檬酸、莽草酸,其中莽草酸在北五味子中首次发现。通过条件优化,确定离子排斥色谱分离有机酸的最佳条件为,色谱柱:阳离子交换色谱柱Shim-packSCR.102H(8.0mmi.d.×300mm);流动相:0.1%磷酸水溶液;流速0.8mL/min,柱温45℃;进样量:10μL;检测波长:210nm。检测结果:北五味子鲜果中,柠檬酸含量为3.26%±0.06%,苹果酸为1.13%±0.04%,莽草酸为0.53%±0.01%。     

高效液相色谱法分析三氯蔗糖的含量

目的:建立三氯蔗糖高效液相色谱测定方法。方法:采用DIKMAC18色谱柱(200mm×4.6mmi.d.5μm),流动相为甲醇-水(体积比为65:35),流速1.0ml/min,示差折光检测器,柱温40℃。结果:三氯蔗糖质量浓度在1.5～2000mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.15%。结论:方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于三氯蔗糖的分析。     

不同产区、不同品种酿酒葡萄汁中精氨酸含量的检测

建立了酿酒葡萄汁中精氨酸含量的柱前衍生化及高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生化试剂,将氨基酸在碱性奈件下60℃下衍生60min,然后进样进行高效液相色谱测定.色谱条件:AglientEclipse AAA(i.d.5 μm,4.6mm×150mm)色谱柱;流动相A∶乙腈-水(1∶1),流动相B:加1%N,N-二甲基甲酰胺的醋酸钠缓冲溶液(pH=6.4);流速1.0mL/min;柱温33℃;紫外检测器波长360 nm.在精氨酸含量为10～100mg/L的范围内,响应峰面积与精氨酸含量线性关系良好(R2=0.9995),采用外标法定量,平均回收率为96.922%(RSD=1.427%).对多个产区不同品种酿酒葡萄汁样品的测定结果表明,该法准确、可靠、快速,适用于葡萄酒生产原料质量控制要求.     

白饭树质量标准的研究

目的:建立白饭树的质量标准。方法:通过显微镜观察白饭树的显微特征;通过薄层色谱对白饭树进行定性鉴别;通过高效液相色谱测定没食子酸的含量,色谱柱为Kromasil 100-5C18柱,250×4.6mm E74036;流动相为甲醇-0.05%磷酸(5∶95);流速为1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长为272nm。结果:白饭树的显微特征易见;薄层色谱斑点明显,与对照药材和对照品色谱相应位置上斑点对应整齐;没食子酸在0~36.5μg.mL~(-1)μg.mL~(-1)之间呈良好的线性关系,回收率达到99.83%。结论:本标准可靠、稳定,可应用于控制白饭树的质量。     

番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA定量分析

目的:建立一种可靠的测定番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA方法。色谱条件:固定相为DIAMONSILTM柱(Dikma Technologies,250×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈:水(9:1);流动相B为乙酸乙酯;线性梯度洗脱:在15min内,流动相B由0%增为100%(V/V),随后5min,流动相B保持100%;流速1.0ml/min,PDA波长范围260～600nm;色谱图检测波长471nm;进样量20μl;柱温=室温。结果:此方法的定量限为0.10μg/ml,质量浓度在0.10～25.60μg/ml范围内浓度与组分峰面积的线性相关系数为0.9994,RSD为2.6%,回收率为99.3%。结论:这是一种番茄及其制品中番茄红素含量测定的可靠方法。