高质量小直径单壁纳米碳管的CVD法制备

使用溶胶凝胶法制备了Fe/Mo/MgO催化剂,用化学气相沉积法在1000℃下催化裂解甲烷,制备了高质量的单壁纳米碳管.用SEM、TEM、HRTEM、TGA和Raman等方法对制备的纳米碳管粗产品进行了表征.结果表明:该产物确为单壁纳米碳管,单壁纳米碳管直径十分均一,在0.86～0.90nm之间,且其形态基本上都是以束状存在;本方法所制得粗产物中单壁碳管的含量在30%以上.     

铁基催化剂组成对热解火焰法合成碳纳米管的影响

为了改善碳纳米管的产量和质量,改变催化剂的组成是一个重要的途径。在热解火焰法制备碳纳米管实验中,主要对比了催化剂中铁和镍含量对碳纳米管质量和产量的影响。通过扫描电子显微镜、拉曼光谱和透射电子显微镜等方法对生成的碳纳米管进行系统分析表征,结果表明Fe含量较低时,得到的碳纳米管质量较好,但产量很少;Fe含量较高时,得到的碳纳米管产量较高,但杂质会明显增加,石墨化程度明显下降。实验发现,当催化剂中各元素物质的量比Fe∶Mo∶Al=1∶0.17∶16时碳管的综合质量最好。在铁基催化剂Fe/Mo/Al_2O_3中加入少量Ni会提高碳纳米管的质量,但是若Ni过量碳纳米管的质量反而会下降,当Fe/Ni-Mo/Al_2O_3中元素的物质的量比Fe∶Ni∶Mo∶Al=1∶0.5∶0.17∶16时,合成的碳纳米管的产量较高、质量较好,且具有更好的定向性。     

载体焙烧及螯合剂种类对火焰法制备碳纳米管质量的影响

为了实现V型火焰法可控批量生产碳纳米管,以铁钼为活性中心,纳米Al_2O_3为载体,采用二次浸渍法合成Fe/Mo-Al_2O_3催化剂,研究载体焙烧及螯合剂对碳纳米管形态的影响。通过对不同催化剂合成的碳纳米管进行扫描电镜、透射电镜和拉曼光谱表征分析。结果表明:焙烧载体能够提高碳纳米管产量,促使小直径碳管的生成。柠檬酸作螯合剂能有效改善产品质量,形成长而细的碳纳米管。载体经过预处理并以柠檬酸为螯合剂制备的催化剂得到的碳纳米管产量高、缺陷少、平均直径小且管径分布窄。研究发现,载体焙烧及螯合剂种类影响碳纳米管的平均直径、直径分布及结晶度,可为调整碳纳米管性质提供简单且有效的途径。     

Ho/Ni作为催化剂合成单壁碳纳米管

利用直流电弧等离子体方法，以Ho／Ni作为催化剂合成了单壁碳纳米管，借助扫描电子显微镜、拉曼光谱和热重分析方法对所合成的单壁碳纳米管的形貌、结构以及含量进行了表征。电镜观察以及热重分析表明，收集到的大量网状物中单壁碳纳米管含量较高；不同激发波长拉曼测量表明碳纳米管直径分布比较集中，在1．35nm～1．69nm范围，且直径为1．5nm的碳纳米管占多数；与Ce／Ni等作为催化剂合成的单壁碳纳米管的直径分布不同。研究结果表明，Ho／Ni对于合成单壁碳纳米管具有很好的催化效果且影响管径分布，元素Ho对单壁碳纳米管的形成起到了重要的作用。     

不同催化剂表面定向生长单壁碳纳米管的研究

以不同含水量的乙醇为碳源,分别以Fe/Mo、Ag、Au为催化剂,采用化学气相沉积法制备了单壁碳纳米管.通过SEM,AFM,TEM等表征方法研究了碳纳米管的形貌和微观结构.结果表明,用Fe/Mo、Ag、Au均能长出高质量的碳管阵列,特别是Au的“Sputtering”法,可以不用繁琐地制备纳米颗粒催化剂便得到SWNT阵列...     

载气种类对单壁碳纳米管管径的影响研究

单壁碳纳米管的管径对其性能、特别是储氢性能有极其重要的影响,但至今未见制备过程中系统控制单壁碳纳米管管径的报道.本文分别以氦气、氮气和氩气为载气,采用催化裂解法制备了不同直径范围的单壁碳纳米管.HRTEM和Raman光谱分析表明,以氦气、氩气为载气制得的碳管直径分布范围相对较窄,平均直径分别约为1.6和5.0nm.以氮气为载气时碳管直径分布相对较宽,约为2.0～4.5nm.氮气与碳反应生成氮化碳可能是导致单壁碳纳米管直径分布相对较宽的主要原因.分别以氦气、氮气和氩气为载气制得的单壁碳纳米管,在273K,15MPa时质量储氢分数依次为4.21%、6.30%和8.05%.     

单壁碳纳米管的制备及生长特性研究

采用Fe/MgO作为催化剂 ,催化裂解CH4制备了较纯的单壁碳纳米管 ,用TEM和Raman对碳纳米管进行了表征 ,对不同生长温度下制备的碳纳米管Raman径向呼吸振动峰 (RBM)进行了分析 ,研究了生长温度对单壁碳纳米管生长特性和结构特性的影响     

单壁碳纳米管的提纯方法

采用温控电弧炉，在600℃下，使用Fe／Ni/Mg催化剂大量制备了单壁碳纳米管。用两步纯化方法对单壁纳米管进行提纯：首先，原始的单壁碳纳米管在500℃，空气中加热30min；接着用37％的盐酸浸泡加热后的样品72h，水洗过滤后烘干,通过SEM、TGA、HRTEM和激光拉曼表征，纯化后单壁碳纳米管的纯度可高达95％，其直径范围为：1.24-1.38nm。     

大面积取向生长碳纳米管的ECR-CVD方法制备与表征

本文采用电子回旋共振微波等离子体化学气相沉积方法(ECR-CVD),以CH4和H2为气源、Fe3O4 纳米粒子为催化剂,未加电场,在多孔硅基底上制备出大面积取向生长碳纳米管.使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线能量色散分析(EDX)对样品形貌和结构进行表征.结果显示:合成的碳纳米管为多壁碳管;碳纳米管直径60 nm～90 nm,长度约8 μm;碳纳米管展现出中空管状和链状两种结构;碳纳米管的生长采取催化剂底端生长模式.     

用于制备优质单壁碳纳米管管束的MgO负载Fe3O4纳米粒子的合成

采用沉淀方法制备了直径分布狭窄的均匀Fe3O4纳米颗粒.Fe3O4纳粒形体几近一致,平均粒径为10.33 nm±2.99 nm(平均粒径±标准偏差).在超声作用下将MgO纳米颗粒分散在一定量Fe3O4纳米颗粒的水溶液中获得MgO负载Fe3O4的纳米颗粒.以甲烷为碳源,Fe3O4/MgO为催化剂,经化学气相沉积,在Fe3O4纳粒上制得了大量直径近乎均匀的单壁碳纳米管(SWCNTs)束.TEM显示:SWCNTs的平均直径1.22rm.热重分析显示:样品在400℃～600℃温度区间失重量约19％.拉曼光谱显示:SWCNTs的ID/IG的强度比为0.03,表明采用Fe3O4/MgO催化剂可制得高石墨化程度的单壁碳纳米管.     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

秒表检定的测量不确定度评定

介绍了用标准时间间隔发生器检定秒表时,测量结果不确定度分析和评定过程;讨论了测量不确定度的几个主要来源;通过一组实例,给出了秒表检定不确定度的分析和评定结果,该过程和结论可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度分析上,也可用于估计秒表检定本身的不确定度。