低温制备锐钛矿型TiO2溶胶的性能研究

采用溶胶-凝胶法,以水为溶剂,在低于70℃下直接合成纳米锐钛矿型TiO2溶胶,研究了反应温度、pH值对溶胶晶型、晶粒大小和稳定性的影响.以不同光照下对亚甲基蓝的降解,评价了溶胶的光催化活性.结果表明:较低pH值下溶胶中的TiO2出现了金红石相与锐钛矿相组成的混晶相,而pH值相对较高时则得到纯锐钛矿相TiO2;在紫外光、日光灯和太阳光下,与P25对亚甲基蓝的降解相比,同等条件下所制备的TiO2溶胶显示出更好的光催化活性;混晶相TiO2溶胶的光催化性优于纯锐钛矿相TiO2溶胶.     

TiO2纳米颗粒的制备及光催化降解甲醛的研究

本工作系采用溶胶-凝胶法合成TiO2颗粒的平均粒径为20mm，电子衍射环图结果表明TiO2颗粒晶体结构为锐钛矿型，在光催化反应系统中对上述TiO2颗粒制备的薄膜进行了甲醛的光催化降解实验，考察了TiO2颗粒制备的薄膜的层数，溶胶体系pH值，活化温度及活化时间等条件对TiO2薄膜光催化降解甲醛性能的影响。实验结果表明，溶胶-凝胶法的制备工艺条件对TiO2薄膜的光催化不知性有着较大的影响，活化的温度和活化的时间影响最大，其次就是溶胶体系的pH值，当pH=2，活化温度为500℃，活化时间5h，制成的TiO2薄膜光催化降解甲醛的降解率可以达到60%以上。     

pH值及含水量对自蔓燃制备TiO_2光催化性能的影响

为了考察pH值及含水量对溶胶-凝胶自蔓燃法制备TiO2粉体光催化性能的影响,以TiO(NO3)2为前驱体,在原料、燃烧剂和燃烧助剂的物质的量比为n(TiCl4)∶n(C6H8O7)∶n(NH4NO3)=1∶1∶3,以及煅烧温度550℃不变的情况下,改变溶胶pH值和含水量,制备TiO2粉体,利用X射线衍射和扫描电镜进行结构表征,通过降解亚甲基蓝验证光催化性能。结果表明:该条件下制备的TiO2粉体具有松散、多孔的特性,晶型为锐钛矿。在pH值为7、含水质量分数为50%的条件下,TiO2的光催化活性最高。     

热处理温度对TiO2气凝胶光催化剂的催化性能的影响

以钛酸丁酯、无水乙醇为原料，通过溶胶-凝胶法在常压干燥下制备了TiO2气凝胶光催化剂。用XRD、SEM、BET和TGA等手段研究了不同热处理温度对其结构的影响。结果表明，TiO2气凝胶晶型由锐钛矿相向金红石相的转变温度在400～500℃之间，700℃时全部以金红石相存在。随着温度升高，TiO2晶粒的尺寸略有变大，样品的比表面积减小，平均孔径先增大后减小。TiO2气凝胶颗粒大小为0．2mm左右，尺寸较大，便于再回收利用。甲基橙溶液降解实验结果表明，随着温度升高，TiO2气凝胶的催化性能降低，400℃热处理的TiO2气凝胶在紫外光照120min时对20mg／L的甲基橙溶液的降解率达到92．9％。     

煅烧温度对TiO_2中空微球光催化性能的影响

以分散聚合法制得的单分散阳离子聚苯乙烯（PS）微球为模板,钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法在模板表面包覆TiO2壳层,并在不同煅烧温度下制备了晶相结构不同的微米级中空TiO2微球。采用TEM、SEM、FT-IR、XRD、UV-Vis DRS对样品的微观结构、相态组成及光催化性能进行了表征。结果表明TiO2中空微球平均粒径达到1.23μm,壳层厚度约为30nm;随着煅烧温度增加,锐钛矿晶粒尺寸会增加,并在700℃时出现混晶结构;在500℃煅烧得到的TiO2中空微球对甲基橙（MO）降解表现出比P25更好的光催化性能及光催化稳定性。     

Ce-TiO2光催化剂的制备与性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了稀土Ce离子掺杂的纳米TiO2光催化剂(Ce-TiO2),通过XRD、FT-IR、UV-Vis、PL、Nano-sizer纳米粒度分析仪等对Ce-TiO2样品进行了表征和分析,并以亚甲基蓝(MB)作为目标降解物,考察了不同掺杂浓度及经不同温度热处理后的Ce-TiO2样品对MB的光催化降解效果,结果表明所制备样品的晶型均为锐钛矿相和金红石相的混晶相,Ce离子的掺杂拓展了TiO2在可见光区的光谱响应范围,提高了TiO2光催化活性。当pH值为1.5,Ce的掺杂量为n(Ce)∶n(TiO2)=1∶300,热处理温度为600℃条件下制备的样品其催化活性显著高于Degussa P25。     

纳米TiO2薄膜的低温制备与光谱特性研究

以钛酸丁酯为原料,采用改进溶胶-凝胶法,通过浸渍-提拉工艺在低温条件下制备了锐钛矿纳米TiO2薄膜。利用X射线衍射、紫外-可见光吸收光谱、傅里叶变换红外光谱对所制备的TiO2薄膜的晶型结构和光谱特性进行了分析,并利用紫外光照降解亚甲基蓝溶液来评价所制备薄膜的光催化活性。结果表明:经过陈化和水浴处理后,钛酸丁酯完全水解,所得TiO2薄膜为锐钛矿结构,对紫外光表现出较强的吸收特性。低温水浴处理有利于提高薄膜的光催化活性。     

负载型TiO2光催化薄膜结构控制及光催化活性

采用溶胶-凝胶法在不锈钢丝网上负载TiO2薄膜,通过SEM、XRD和TG-DTA对其进行表征.研究了聚乙二醇(PEG)分子量及添加量、水加入量、涂膜次数和煅烧温度等工艺条件对样品光催化降解甲醛性能的影响.结果表明,通过工艺条件控制可得具有较高光催化活性的负载型TiO2光催化薄膜.在钛酸丁酯乙醇溶液中添加适量PEG600和水,经反应制备的TiO2溶胶,涂膜于不锈钢丝网表面,450℃煅烧后获得具有中孔结构的TiO2混晶薄膜,该薄膜对甲醛光催化降解率达90%以上.     

溶胶-凝胶法制备TiO_2及其光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备TiO2,以甲基橙为模型污染物,考察了影响TiO2光催化活性的主要因素,并采用SEM和XRD等方法对样品进行了表征.结果表明:在450℃下煅烧2h后,可以制得具有较高光催化活性的TiO2粉末.当甲基橙溶液中TiO2的质量浓度为1.0g/L时,光催化效果最佳;TiO2粉末主要具有锐钛矿型晶体结构.     

S掺杂纳米TiO2对电子结构及光催化活性影响的研究

以钛酸丁酯为前驱体,硫脲为掺杂离子给体,通过溶胶-凝胶法制备了硫掺杂纳米TiO2粉体,并进行了XRD、BET、TG、UV-vis表征和分析,结果表明:硫脲掺杂出现了锐钛矿型TiO2,随着硫脲添加量的增加,锐钛矿相微晶强度降低,晶粒尺寸、晶胞体积增大,比表面积降低。光催化降解双酚A结果表明,当硫脲与钛酸丁酯物质的量比n(S)/n(Ti)为2时,经500℃热处理的催化剂的光催化活性最佳,当n(S)/n(Ti)为0.1时,样品光催化活性最好。     

掺铁二氧化钛纳米线的合成及其光催化性能

首次以钛酸丁酯、异丙醇等有机物为原料,在10M NaOH溶液中水解后,于180℃水热24h,一步法合成二氧化钛纳米线(TNWs),并用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等手段表征其形貌和结构。结果表明,所得TNWs焙烧到950℃时,仍为锐钛矿相,表明本制备方法迟滞了二氧化钛由锐钛矿相到金红石相的转变。此外,以甲基橙为目标降解物,在300 W汞灯照射下,研究了不同水热温度、保温时间及掺杂量对掺铁二氧化钛纳米线(Fe-TNWs)光催化性能的影响。结果表明,于750℃焙烧4h制备的掺铁摩尔百分数为0.5%的TNWs,具有最强的光催化降解性能,其降解速率和效率较未掺杂的样品都有了大幅度的提高。     

Influence of structure parameters and crystalline phase on the photocatalytic activity of TiO2 nanotube arrays

Titanium oxide nanotube arrays (TiO2-NTAs) with different diameters and lengths are prepared by anodization of titanium foils in a water/ethylene glycol solution (5:95 V/V) containing 0.3 wt% NH4F. The effects of the diameters, lengths and crystalline phases of the NTAs on the photocatalytic (PC) activity are systematically evaluated. Larger pore diameter results in higher PC activity. The PC activity increases initially and then decreases with lengths for TiO2-NTAs and the optimal length that yields the highest PC activity is observed to be 6.2 microm. The crystalline phase and corresponding PC activity depend on the calcination temperature and their relationship is also investigated. The amorphous-to-anatase and anatase-to-rutile phase transitions initially occur at 300 and 500 degrees C, respectively. The PC activity of TiO2-NTAs initially increases with calcination temperature from 250 to 500 degrees C and then decreases at higher calcination temperature. The enhanced PC activity observed from the samples annealed at 250-450 degrees C is attributed to the better anatase crystalline structure at higher calcination temperature. The highest PC activity with regard to photodecomposition of methyl orange is observed from TiO2-NTAs calcined at 500 degrees C, which coincides with the anatse-to-rutile phase transformation. The synergistic effect of the anatase TiO2-NTAs and rutile barrier layers facilitate interfacial electron transfer consequently enhancing the PC activity. Further elevation of the calcination temperatures to 550 and 600 degrees C exhibits diminished PC activity because the NTs become shorter due to conversion of the bottom of anatase NTs into rutile film.     

煅烧温度对TiO2/硅藻土晶型结构与光催化性能的影响

以多孔非金属矿物硅藻土为载体, 钛酸四丁酯为前驱体, 采用溶胶–凝胶法制备TiO₂/硅藻土复合光催化材料。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis spectroscopy)等方法对硅藻土及不同温度处理得到的复合样品的晶体结构、表面性能及形貌进行表征。结果表明: 载体硅藻土能够提高TiO₂的晶型转变温度, 并且使TiO₂纳米颗粒分散均匀, 有效抑制了团聚行为的发生。以10 mg/L的罗丹明B溶液为目标降解物, 250 W汞灯为光源, 研究不同热处理温度对TiO₂/硅藻土复合材料的光催化活性的影响。结果表明: 750℃煅烧2 h的样品光照120 min对罗丹明B的去除率接近100%, 与Degussa P25的去除率相当。此时样品中具有两种TiO₂晶型(A:R=9:1), 说明TiO₂的混晶效应能够有效地抑制光生电子-空穴复合, 使样品具有比单一锐钛矿型TiO₂更好的光催化性能。     

Photocatalytic degradation of methyl orange using a TiO2/Ti mesh electrode with 3D nanotube arrays

To further improve the photocatalytic techniques for water purification and wastewater treatment, we successfully prepared a new type of TiO(2)/Ti mesh photoelectrode, by anodization in ethylene glycol solution. The three-dimensional arrays of nanotubes formed on Ti mesh show a significant improvement in photocatalytic activity, compared to the nanotube arrays formed on foil. This can be demonstrated by about 22 and 38% enhancement in the degradation efficiency per mass and per area, respectively, when TiO(2)/Ti mesh electrode was used to photocatalyze methyl orange (MO). Furthermore, the effects of different parameters on MO photodegradation were investigated, such as different photoelectrode calcination temperature, the initial pH value of MO solution, and the present of hydrogen peroxide. The superior photocatalytic activity could be achieved by the TiO(2)/Ti mesh photoelectrode calcinated at 550 °C, due to the appearance of mixed crystal phases of anatase and rutile. In strong acidic or caustic conditions, such as pH 1 or 13, a high degradation efficiency can be both obtained. The presence of H(2)O(2) in photocatalytic reactions can promote photocatalytic degradation efficiencies. Moreover, the experimental results demonstrated the excellent stability and reliability of the TiO(2)/Ti mesh electrode.     

纳米二氧化钛粉体晶相控制实验研究

在水解－沉淀法制备纳米TiO2粉体的过程中，使用不同的沉淀剂获得了晶相不同的纳米TiO2粉体，使用混合沉淀剂，通过控制沉淀剂的比例，制备了晶相组成（金红石与锐钛矿比例）不同的纳米TiO2多晶粉体，采用相同的粉体制备工艺，不同的后续处理工艺，探讨了锐钛矿向金红石转变的相变温度，经分析研究后认为，水解－沉淀法制备的纳米粉体中的锐钛矿向金红石红转变的温度为500－800℃，完全转变的温度在800℃以上；纳米TiO2多晶粉体的晶相组成不仅与沉淀剂的种类，混合沉淀剂中沉淀剂的比例和粉体的煅烧温度有关，而且与粉体的后续处理工艺和粉体表面界面相的稳定性有关。     

TiO_2-Al_2O_3负载型催化剂的制备及其光催化性能

以钛酸四丁酯和氢氧化钠为反应物,采用两步水热法制备TiO2纳米线,并将其原位负载于Al2O3载体上,研究它们对甲基橙的光催化降解性能。结果表明,锐钛矿相TiO2主要呈纳米线和八面体状负载在Al2O3载体上,当TiO2负载质量分数为30%,焙烧温度为400℃,催化剂用量为1.332 0 g/L时,TiO2-Al2O3负载型催化剂光催化降解甲基橙的性能最佳,光照5 h后,甲基橙在紫外和太阳光下的降解率分别达到58.9%和55.6%。相同实验条件下,TiO2-Al2O3负载型催化剂对甲基橙的降解率比单纯TiO2提高了35.1%。     

钛酸盐一维纳米材料向TiO2纳米材料的水热转化研究

采用强碱性水热处理法分别控制第一次水热反应为160℃和200℃,制备出一维纳米管和纳米棒2种形貌的产物,将其作为第二次水热反应的前驱体,考察了第二次水热体系中pH值和温度对TiO2纳米材料的晶相组成及其微观形貌的影响;采用XRD、TEM以及HRTEM对样品进行了分析.结果表明,当以纳米管为前驱体时,除在pH=0的体系中得到了以金红石相为主的单晶纳米棒外,在pH值为2、4和7的条件下均得到了单晶纯锐钛矿相TiO2纳米颗粒.当以纳米棒为前驱体时,在pH=0的体系中得到了金红石相与板钛矿相共存的纳米棒和纳米颗粒混合产物;在pH值为2、4和7的条件下均得到了纯锐钛矿相TiO2纳米棒;当二次水热温度低于180℃时,前驱体没有转化完全,所得产物为前驱体与锐钛矿相TiO2共存的纳米棒;当水热温度为180℃和210℃时,产物为纯锐钛矿相纳米棒.     

TiO2/活性炭复合体超临界沉淀法制备及其光催化性能

以活性炭为载体、超临界二氧化碳为流体、钛酸丁酯为前驱体,用超临界流体沉积法制备TiO2/活性炭（TiO2/AC）复合体。用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、比表面积分析（BET）、热重-差热（TG-DTA）对TiO2/AC进行表征。以紫外灯为光源,偶氮类染料亚甲基蓝为标准降解物,考察TiO2/AC复合体的光催化...     

SiO2-TiO2 复合微粒的研究

通过溶胶法制备了18nm 和40nm 两种粒径均匀、单分散的SiO₂2TiO₂ 复合微粒, 确定了最佳合成条件。电镜照片显示, 水和TiO₂ 粒子接枝于SiO₂ 粒子表面, 成针状向外生长。对包覆过程、复合纳米粉末煅烧行为、表面改性的研究表明, 1100℃～ 1200℃TiO₂ 由锐钛型向金红石型转变, SiO₂ 的鳞石英晶型也开始形成。甲醇改性的TS纳米粉末能较好的再分散于乙醇中。