液-液萃取/气相色谱-质谱法快速测定酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的液-液萃取/气相色谱-质谱联用（LLE/GC-MS）检测方法。丁酮作为提取溶剂同时也是衍生试剂。样品加入同位素内标并用氯化钠饱和后用丁酮进行提取,提取液经干燥和净化后加入对甲苯磺酸作催化剂进行衍生。衍生溶液经中和、干燥后用气相色谱-质谱联用仪在选择离子模式下进行测定。3-MCPD在0.008～2.0μg的含量范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9,定量限为0.003 mg/kg。在添加水平0.005～0.40mg/kg时准确度为-8.2%～-1.7%,精密度（RSD）1.3%～3.7%。该方法操作简单,检测成本低且灵敏度高,成本低,选择性好,适用于酱油中的3-氯-1,2-丙二醇的快速测定。     

GC／MS法测定食品中的3-氯-1，2-丙二醇残留量

水解植物蛋白Hydrolyzed Vegetable Protein(HVP)作为风味剂在食品中使用已有几十年的历史,主要用于方腿、红肠等加工食品中,也用于汤、肉汁混合物风味快餐和固体汤料中。传统的水解植物蛋白的生产工艺,是将植物蛋白质用浓盐酸水解。     

气相色谱-质谱法应用于动物源性食品中毒杀芬残留测定

本文对动物源性食品中毒杀芬残留分析进行了研究,对样品前处理条件进行优化,建立了乙腈匀浆超声提取,弗罗里硅土净化的前处理方法,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）选择离子检测毒杀芬。实验结果表明毒杀芬在0.05mg/kg-0.5mg/kg范围内成线性关系,检出限为0.05mg/kg,回收率在60%~120%之间。该方法操作简便、快速,可作为动物源性食品中毒杀芬残留检测的定性及定量方法。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物

建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法。样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定。结果表明,溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应,灵敏度也较衍生前提高近百倍。本方法检出限为0.3～0.5 μg/kg, 在添加浓度为0.3～5.0 μg/kg范围内,回收率为70.2%～102%,相对标准偏差为5.2%～10.3%。通过对市场上常见的水产品进行分析,发现溴酚类化合物的含量在0.56～4.44 μg/kg之间,其中2,4,6 三溴苯酚的含量最高。     

气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物残留

建立了一种用气相色谱．质谱法(GC-MS)测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物(2，4-二甲基苯胺)残留的方法。蜂蜜样品用pH为11．0的水溶液溶解，其中的双甲脒和2，4-二甲基苯胺残留用正己烷超声波提取后直接用GC-MS测定。样品添加浓度在10μg／kg～200μg／kg时，双甲脒和2，4-二甲基苯胺的添加回收率在60％～120％之间，检出限均为10μg／kg。     

气相色谱-质谱法测定水中5种有机磷农药

建立气相色谱-质谱检测地表水中5种有机磷农药残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10μg/L,20μg/L,30μg/L添加水平下,有机磷农药的加标回收率在97.3%～101.4%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中有机磷农药残留量的检测和确证方法。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的有机锡

介绍了利用酸性人工汗液萃取 ,气相色谱 -质谱联用法 (GC/ MS)测定纺织品中的可溶出有机锡 (主要是三丁基锡与二丁基锡 )。通过考察该方法标准曲线、检出限和回收率 ,结果表明其灵敏度高、定量准确、重现性好。适合于测定纺织品中的可溶出有机锡。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的苯甲醇

本文采用气相色谱/质谱法测定了化妆品中苯甲醇。实验主要优化了仪器条件,获得固体和液体样品中苯甲醇添加回收率在96%～101%之间。该方法具有稳定性好、不易受干扰灵敏度高等特点,可简单、快速地测定化妆品中的苯甲醇。     

三重四极杆气质联用法测定卷烟主流烟气中NNK

为了测定卷烟主流烟气中4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮（NNK）的含量,建立了三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）测定方法。按照标准条件抽吸卷烟,捕集在剑桥滤片上的卷烟烟气粒相物用二氯甲烷萃取并以氘代NNK为内标,经固相萃取净化后,用三重四极杆气质联用仪测定卷烟烟气中NNK的含量。方法的相对标准偏差为2.3%～2.7%（n=6）、回收率为98.9%～116.8%、定量下限为0.087 ng/cig,完全可以满足日常检测的要求。本方法采用商品化固相萃取柱,避免了样品浓缩、转移等操作步骤,节省试剂并且提高了工作效率。应用本方法对2R4F和其他不同类型的卷烟样品烟气中NNK进行了检测,检测数据与国家标准方法GB/T 23228 2008（GC-TEA）一致性好,验证了本方法的准确性。     

气相色谱-串联质谱法测定木制儿童用品中的10种木材防腐剂

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法（SPE-GC-MS/MS）同时测定木制儿童用品中氯酚类化合物和菊酯类化合物等10种木材防腐剂。采用甲醇溶剂提取,乙酸酐试剂衍生、固相萃取净化后,经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,串联质谱在多反应离子监测模式（MRM）下进行检测,内标法定量。同时,考察了多种实验参数对检测结果的影响,并进行方法验证。结果表明,该方法对于复杂基质的木材样品中目标物的检测具有良好的选择性与灵敏度。对于不同物质的定量限（LOQ）在0.002 5~0.2 mg/kg之间,线性范围为0.002 5~25 mg/kg,低、中、高3个添加水平的平均回收率在85.2%~100.1%之间,日内精密度（RSD,n=6）在0.6%~9.1%之间,日间精密度（RSD,n=6）在2.3%~7.2%之间。将该方法应用于实际样品抽查中,发现了多种木材防腐剂的残留。     

气相色谱-离子阱-多级质谱法检测鱼体组织中19种有机氯农药

建立了鱼体组织中19种有机氯农药残留分析的气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)方法。试样用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1溶液提取,凝胶渗透色谱和固相萃取联合净化,浓缩、定容后,上机分析。结果表明,采用EI电离模式,选择不同的监测特征离子,GC-IT-MS/MS法能灵敏测定加标试样中全部目标化合物。添加浓度为5.0μg.kg-1和10μg.kg-1时的加标回收率在76.2%～106%之间,相对标准偏差在4.8%～11%范围内;检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03～1.42μg.kg-1和0.1～4.27μg.kg-1。     

Determination of Aldehydes in Environmental Water by Solid-Phase Microextraction and Gas Chromatography - Ion Trap Mass Spectrometry

Microwave-assisted extraction coupled to headspace solid-phase microextraction with on-fiber derivatization with gas chromatography ion trap mass spectrometry analysis is reported for the determination of aldehydes in environmental water. Hexanal, (E)-2-hexenal, heptanal, octanal, nonanal, E-2-decanal, and E, E-2,4-decadienal were employed to develop and validate this method. The effects of relevant parameters on the quantitative extraction of these analytes in this one-step procedure were systematically investigated. The aldehydes were extracted from environmental water by a poly(dimethylsiloxane)/divinylbenzene fiber using o-(2, 3, 4, 5, 6-pentafluoro)-benzylhydroxylamine as the derivatization reagent. Under microwave-assisted heating, the aldehydes were transferred from water by headspace solid phase microextraction. Thus, efficient extraction and derivatization were simultaneously achieved. The recovery values ranged from 72.2–96.9%, and the relative standard deviation was between 4.1–14% for the aldehydes. The detection limits were from 0.001–0.005 µg L^?1. The method was validated illustrating its potential for the analysis of environmental water while offering simplicity and rapid analysis.     

MSTFA及其含氟衍生物的特征质谱重排反应

N-甲基-N-（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（MSTFA）是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟化合物生成了具有显著特征的m/z 77碎片离子,在谱图上多为基峰或接近基峰。而不含氟化合物的衍生化产物未能生成该特征离子,经高分辨质谱分析确认该离子组成为C₂H₆FSi⁺,是骨架重排反应产物,表明了骨架重排在m/z 77产生过程的重要作用。推断该特征离子的生成途径为单分子内的亲核反应（SN1）：首先中性分子被电离得到分子离子,游离基中心定域在杂原子O(N)上,游离基中心诱导分子离子通过α裂解脱去甲基自由基形成π键,提供了稳定的电荷中心;电荷中心诱导迫使π键上的一对电子进行迁移,正电荷同时转移到硅原子上,形成了能够促进下一步反应进行的活化中心;最大电负性的氟原子携带组成C-F键的一对电子亲核进攻硅正离子,生成新的F-Si键,同时迫使O(N)-Si键的一对电子发生转移造成O(N)-Si键的裂解;通过分子内的亲核消除反应脱去中性分子,从而得到特征离子m/z 77。     

7-氯-2-氧代庚酸乙酯的GC分析及

采用气相色谱法对7-氯-2-氧代庚酸乙酯产品进行纯度测定,同时分离并分析了其中主要的微量杂质,该杂质为7-氯-2-氧代庚酸乙酯生产过程中产生的副产物。采用气相色谱-质谱联用法对7-氯-2-氧代庚酸乙酯产品进行了分析,通过解析7-氯-2-氧代庚酸乙酯及其主要杂质的质谱数据推断出该杂质为6-氯己醛。     

色谱-质谱联用法测定三氟化氮中痕量六氟化硫

用选择离子监测 (SIM)方式测定了高纯三氟化氮 (NF3)气体中痕量六氟化硫 (SF6 )。采用 pora PLOT Q毛细管色谱柱φ3 0 m× 0 .3 2 mm× 5μm,选择 m/ z 1 2 7作为定量离子 ,同时考察了 NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。在浓度为 2 .0～ 1 0 0 μL/ L范围内 ,峰面积与浓度呈线性关系 ,线性相关系数 r=0 .9996。最低检测限为 0 .2μL/ L,平均加标回收率为 92 .70 %～ 97.0 4 % ,日内测定结果的 sr<4 .1 7% ,日间测定结果的 sr<5 .3 3 %。     

P507萃淋树脂分离—火花源质谱法定量分析高纯Nd2O3中痕量稀土元素

本采用萃取色谱法，以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了高纯Ｎｄ２Ｏ３（９９．９９９％～９９．９９９９％）中稀土杂质与Ｎｄ基体的分离方法。选择螯合剂－活性碳柱富集淋洗液中痕量稀土，采用火花源质谱法分析，测定下限０．０１μｇ／ｇ。     

气相色谱-串联质谱法快速测定乳制品中三聚氰胺及其3种类似物

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速测定乳制品中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的方法。样品用混合溶剂提取后,取少量提取液氮气吹干,硅烷化试剂衍生化后,采用GC-MS/MS多反应监测模式（MRM）测定。三聚氰胺及其3种类似物在0.01～1.0 mg/L浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8、0.998 2、0.999 9、0.999 8;检出限均为0.05 mg/kg (S/N=3),加标回收率为92.5%～102.5%。该方法操作简便、快速,能消除乳制品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于乳制品中三聚氰胺及其3种类似物的同时测定。     

氢醌-双(β-羟乙基)醚工业品中相关杂质的气相色谱-飞行时间质谱定性研究

建立了气相色谱 -飞行时间质谱 ( GC-TOFMS)法测定聚氨酯扩链剂氢醌 -双 ( β-羟乙基 )醚 ( HQEE)工业品中相关杂质的方法。以 5 0 mg HQEE溶解于约 5 0 m L异丙醇中 ,选用 HP-5毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .2 5 mm× 0 .2 5μm)进行分离并对其中所含相关杂质进行了定性研究 ,通过色谱保留值和质谱图的信息推断出HQEE样品中主要杂质。结果表明 :样品中三个主要杂质均可被准确定性为 HQEE的同系物 ,相对分子质量分别为 1 5 4、2 42和 2 86。根据合成工艺路线推测出杂质的结构。考察了样品合成过程中环氧乙烷的用量。该方法可及时解决 HQEE产品在合成工艺中出现的问题 ,有效控制并提高产品的质量