缩合型磷酸酯类阻燃剂RDP的合成研究

以三氯氧磷、间苯二酚及苯酚为原料合成四苯基间苯二酚二磷酸酯（RDP）,通过单因素实验考察了原料配比、反应时间、催化剂等条件对RDP收率的影响,确定了合成RDP的适宜条件：三氯氧磷,间苯二酚与苯酚的摩尔比为6.7：1：4.04;缩合反应时间为3h,封端反应时间为4h,在该条件下,RDP的收率为87.3％。此外还就如何降低产品中磷酸三苯酯（TPP）的含量及原料三氯氧磷的回收再利用问题进行了研究。     

间苯二酚磷酸酯阻燃剂的合成研究

给出了由问苯二酚、三氯氧磷和苯酚反应合成问苯二酚磷酸酯阻燃剂的路线,研究了物质的量配比、温度和催化剂对反应的影响．确定了反应的最佳工艺条件：三氯氧磷与问苯二酚的物质的量之比为2．2：1;第一步反应温度为60℃,反应时间为6h;第二步反应温度为130℃,反应时间为8h;以AICl3作为催化剂效果最好,催化剂用量为第一步反应物总量的2％．产品收率达90％．在不同的塑料制品中对其阻燃性能做了测试．结果表明它是一种较好的阻燃剂．     

双酚A双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的合成

用三氯氧磷、双酚A与苯酚反应制得化合物双酚A双(二苯基磷酸酯).采用单因素法分别对物料比、反应温度、催化剂进行讨论,确定了适宜的工艺条件:三氯氧磷、双酚A与苯酚的物质的量之比为3∶1∶4.05;第一步反应温度为50℃,反应时间为6 h;第二步反应温度为140℃,反应时间为8 h;以A lC l3为催化剂,用量为双酚A总质量的2%,产品收率达88.7%.通过FT-IR对化合物的结构进行了表征,产品质量达到国外同类产品指标.在塑料中对其阻燃性能做了测试,结果表明它是一种较好的阻燃剂.     

含磷高分子阻燃剂HMPP的合成及应用研究

以三氯氧磷、乙醇及1,4-丁二醇为主要原料,二氯乙烷为溶剂,辛酸亚锡为催化剂,三聚氰胺为缚酸剂,制备了含磷高分子阻燃剂HMPP。研究了主要反应因素,确定适宜的反应条件为n(三氯氧磷)∶n(乙醇)∶n(1,4-丁二醇)为1∶1∶1,0℃滴加入乙醇,反应依次在25、45、65℃分别保温反应2、2、1 h。反应产率94.2%,产物数均分子量19 769,多分散指数1.88。用FTIR、1H-NMR和GPC表征了产物结构。在聚氨酯软质泡沫中应用表明HMPP具有良好的阻燃性。     

新型磷酸酯阻燃剂的制备与应用研究

以磷酸甲酯和乙二醇为原料,通过反应物配比、催化剂用量、反应温度和滴加速度对产率影响的正交试验,优化合成条件,制备一种新型磷酸酯阻燃剂;将其用于棉织物阻燃整理,通过阻燃剂的用量、轧余率、焙烘时间和焙烘温度等整理工艺参数对损毁长度影响的正交试验,优化了整理工艺;采用热分析探讨了阻燃机理.研究结果表明:整理织物损毁长度在105 mm左右,续燃和阴燃时间均为0 s,极限氧指数可达26.4,整理织物阻燃效果可达B1级,能很好满足阻燃织物对阻燃性能的要求.阻燃织物的热分析结果表明该阻燃剂符合磷系阻燃剂凝聚相阻燃机理.     

缩合型磷酸酯类阻燃剂BDP的合成研究

以双酚A、三氯氧磷和苯酚为原料合成四苯基双酚A二磷酸酯(BDP),采用单因素实验法讨论了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对目的产物收率的影响,确定了合成BDP的适宜的反应条件：三氟氧磷、双酚A与苯酚的摩尔比为5．5：1：4．04;缩聚反应温度在105～118℃,反应时间以4h为宜;在封端反应阶段,反应初期的适宜温度为120℃、后期以150℃为佳,适宜的反应时间为5h,在该条件下收率为86．7％．     

三芳烷基磷酸酯合成工艺改进

应用渐进优选法进行了三芳烷基磷酸酯阻燃剂的工艺条件寻优，较大程度的提高了收率，改进了合成工艺条件。     

新型亚芳基双[二(季戊四醇磷酸酯)磷酸酯]阻燃剂的合成、表征与热稳定性

许多领域使用的高分子材料需要添加阻燃剂赋予其阻燃性能。磷化合物是重要的有机阻燃剂,其阻燃功能与含磷有机化合物的结构、磷含量及热稳定性能等有关。基于此,以季戊四醇、三氯氧磷、间苯二酚、双酚A为主要原料,合成了两个新型磷系阻燃剂亚芳基双[二(季戊四醇磷酸酯)磷酸酯],采用元素分析、红外和氢核磁共振等分析技术表征了产物的结构。热失重分析表明,间苯二酚双[二(季戊四醇磷酸酯)磷酸酯]质量损失5wt%时的温度在350℃左右,600℃残余量高达57.6%,具有较好的热稳定性和结炭性能。     

含磷阻燃剂中间体螺环磷酸酯二酰氯的制备

以三氯氧磷、季戊四醇为反应物,无水乙腈为溶剂,无水氯化铝为催化剂,对螺环磷酸酯二酰氯(SPDPC)的传统合成工艺进行了改进,并对催化剂用量、溶剂无水乙腈的用量、反应物比、反应温度、反应时间等因素对产物产率的影响进行了研究.结果表明:相对于传统合成工艺,采用新工艺,三氯氧磷与季戊四醇摩尔比由5.5:1降为3:1,反应温度由100℃降低为80℃,反应时间由24 h缩短为8 h时,螺环磷酸酯二酰氯的产率由70%提高到77%.螺环磷酸酯二酰氯新合成工艺符合节能、降耗、环保等要求.     

低聚有机膦酸酯阻燃剂的合成

以五氧化二磷、甲基膦酸二甲酯（DMMP）、乙二醇为原料,乙醇为调节剂,辛酸亚锡为催化剂,制备了一种低聚有机膦酸酯阻燃剂．讨论了影响反应的主要因素,用红外光谱分析了该阻燃剂的结构．确定优化的反应条件为：n（DMMP）：n（P2O5）为1．5：1,反应温度80～90℃,反应时间2—4h,产率达到93．8％．反应过程中加入无水乙醇,能使产品的颜色及黏度得到很好的控制．     

阻燃剂全氯五环癸烷的合成及应用研究

以六氯环戊二烯为原料,无水三氯化铝为催化剂,通过聚合反应合成了阻燃剂全氯五环癸烷.通过正交实验研究了影响反应的因素,得出最佳工艺条件为:催化剂用量1.5%,反应温度90℃,反应时间2h.并对其在不同材料中的阻燃性能进行了测试,结果表明全氯五环癸烷对聚合物材料的阻燃效果好.     

一种淀粉磷酸单酯钠盐的研制

采用三聚磷酸钠方磷酸化试剂，合成了一种淀粉磷酸单酯钠盐（ＳＰ－Ｎａ）；研究了产品主要性能指标－－粘度与试剂浓度、反应温度、ｐＨ值、反应时间的关系，以此制造能适应不同应用要求的产品。     

新型膨胀型阻燃剂聚磷酰氯螺环硼酸二乙醇胺酯的合成与表征

以二乙醇胺和硼酸为原料,甲苯为带水剂,合成中间体硼酸二乙醇胺酯(DEAB),再与三氯氧磷反应合成新型的集磷、氮、硼于一体的阻燃剂聚磷酰氯螺环硼酸二乙醇胺酯(PPCSDB).使用红外光谱和核磁共振对产物的结构进行初步表征.通过TGA评价其热稳定性,热重分析表明:化合物初始分解温度为195℃,800℃残炭率为34.8%.同时探讨反应条件对化合物产率的影响,结果表明化合物合成的较佳条件为:物料摩尔比为1∶1,反应时间10 h,以乙腈为溶剂.     

磷酸酯与蒙脱土协效阻燃rPET／PC合金的研究

通过极限氧指数（LOI）、力学性能测试、热重分析（TGA）和扫描电镜（SEM）分析表征手段,研究了磷酸酯（PX-220）及其与蒙脱土（MMT）协效阻燃对rPET／PC合金材料的阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,单独添加15％PX-220后,阻燃材料的氧指数达到27％;将2％MMT与15％PX-220并用,阻燃合金材料的氧指数提高到29％,但力学性能下降明显。TG分析表明,PX-220与MMT共同作用使阻燃材料的起始分解温度比未加入阻燃剂rPET／PC合金材料的降低,在失重约20％后阻燃材料的热失重速率减小,最终残炭量增加。SEM显示炭层更加完整、致密地覆盖了整个燃烧表面。     

木材阻燃剂的现状及发展趋势

为提高人们对木材阻燃的认识,综述了木质材料阻燃的重要性,木材阻燃剂的种类,阻燃处理方法,阻燃机理及今后木材阻燃研究的发展趋势,指出了木质材料阻燃研究的遗留问题。     

PVC/PS共混发泡阻燃材料的研究

以聚氯乙烯和聚苯乙烯为基体树脂,采用塑化、挤出等工艺,得到两种树脂的共混发泡材料.由于PVC的阻燃性,PVC的加入则直接影响材料的阻燃性.讨论两种树脂在不同配比下的力学性能和阻燃效果;在确定两种基体树脂的配比之后,研究配方中发泡剂、调节剂和发泡温度对材料发泡效果的影响,并用扫描电镜观察材料的泡孔形态;最后研究加工助剂对配方体系加工流变性的影响.得到利于加工的共混发泡材料,其密度为0.501 g/cm-3,燃烧氧指数31.7％.     

阻燃剂得克隆(DCRP)的合成

以六氯环戊二烯与1，5-环辛二烯为原料，通过Diels—Alder反应，合成了国内尚未报道生产、具有优良阻燃性能的阻燃剂得克隆(DCRP)，并研究影响反应的因素，得出最佳工艺条件．