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反-2-壬烯醛是啤酒中一种非常重要的异味物质,它与啤酒的老化有很大关系。在本文中,将使用一种新的方法——项空固相微萃取和带质谱仪的气相色谱法(HS—SPME—GC—MS)来检测巴西啤酒中的反-2-壬烯醛。萃取是在碳分子筛-聚二甲基硅氧烷(CAR—PDMs)萃取头中进行。通过实验发现,最佳的实验条件为:平衡时间15分钟,50℃萃取90分钟。方法的线性范围是0.02~4.0μg/L,相关系数是0.9994,检测限和限量值分别是0.01μg/L和0.02μg/L。用2.0μg/L的反-2-壬烯醛加标,获得96.5%的回收率和4%的相对标准偏差。这种改进的方法简单、有效,检测灵敏度高,并且很容易应用于啤酒厂。在所有的啤酒样品中都检测到反-2-壬烯醛,含量范围在0.17±0.42μg/L之间。 相似文献
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反式-2-壬烯醛是导致贮存啤酒中不协调异味和不新鲜黄油味的一种醛类物质。本研究优化和介绍了自动固相微萃取(SPME)与气相色谱(GC)联用技术及固相动态萃取(SPDE)与气相色谱(GC)联用技术检测大麦、麦芽和啤酒中反式-2-壬烯醛的方法。比较了SPME的五种不同位置涂有固定涂层的萃取纤维头(100μmPDMS,65μmPDMS/DVB,85μmCAR/PDMS,50/30μmDVB/CAR/PDMS,85μmPA)和两个针(501μmPDMS,50μmPDMS/AC)顶空(HS)SPME和SPDE萃取大麦、麦芽和啤酒中反式-2-壬烯醛的萃取率。当NaCl的添加量为1.5g,萃取时间20min,温度60℃的条件下,PDMS/DVB的HS—SPME能够达到最大的萃取率;当温度60℃,NaCl的添加量1.5g,萃取次数15次,PDMS针的HS—SPDE达到最大萃取率。研究证实了HS—SPME与气相色谱-质谱分析(GC—MS)联用技术能够检测到反式-2-壬烯醛;HS—SPME—GC与气相色谱火焰电离探测器(GC—FID)联用技术能够对样品进行分析。 相似文献
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目的建立啤酒中4-甲基咪唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经水提取,Agala PCX固相萃取柱净化,经色谱柱Waters ACQUITY BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果方法的线性范围为1.0~200μg/L,标准曲线线性相关系数为0.999 3,检出限为6μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为88.2%~89.6%,相对标准偏差小于5%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于啤酒中4-甲基咪唑的测定。 相似文献
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为降低麦汁和啤酒中反-2-壬烯醛与老化前驱体壬烯醛潜力的含量,研究糖化过程中影响麦芽脂肪氧合酶(LOX)作用的关键因素(蛋白休止温度、醪液p H值、麦芽粉碎度、麦芽LOX活力),确定最佳工艺:蛋白休止温度为55~60℃、醪液pH为5.5、EBC粉碎机磨盘间距为0.5mm、LOX活力越低越好。大生产验证试验显示:蛋白质休止温度为55℃、使用低LOX麦芽时,啤酒中反-2-壬烯醛、壬烯醛潜力降低幅度分别为6.7%~25.0%、9.2%~20.3%,啤酒新鲜度得分提高4.2%~16.1%。 相似文献
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目的建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)建立同时测定啤酒中8种酰胺类除草剂和2种芳香胺的分析方法。方法稀释过的样品,经活化后的C18固相萃取小柱吸附,用乙腈-甲苯(3:1,V:V)的混合溶液洗脱,DB-5 MS石英毛细管柱分离以及GC-MS的定性和定量分析。结果在线性范围0.1~20μg/L内,本方法的线性关系良好,检出限为2.37~10.28 ng/L。在3个加标浓度(0.1、1和10μg/L)下,回收率在92.1%~113.9%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.6%~5.4%之间。将所建立的方法对其他3种啤酒进行了检验,未检出10种目标物。结论本研究建立的方法操作简单、回收率高、准确度高,可以应用到检测啤酒中酰胺类除草剂及其中间体物质。 相似文献
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建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1~50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5~20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%~87.6%,RSD(n=6)为1.5%~4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。 相似文献
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建立了固相萃取-离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺。样品经甲醇提取,WatersMCX固相萃取柱净化。分析时用InertsillODS-SPC18色谱柱(5μm,4.6×250mm)分离。水(缓冲液:0.01moL/L柠檬酸+0.01moL/L辛烷磺酸钠,pH=3.0)∶乙腈=92∶8(V/V)溶液为流动相,流速1.0mL/min,在紫外波长240nm下检测。三聚氰胺在0.02~2.00mg/L的范围内,有良好的线性关系(r2=0.9999),方法检出限为1.0mg/kg,加标回收率在83.5%~109.3%范围内,相对标准偏差小于5.0%。 相似文献