XRF熔融法测定石灰石、白云石中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、P2O5

采用熔融法制样,消除了共存元素的谱线干扰,通过XRF荧光光谱法测石灰石、白云石中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5、Fe2O3的含量。分析结果与标准物质的标准值、化学法和ICP-AES法分析结果进行对比,测定结果符合国家标准允许差。     

ICP-AES法在分析白云石、石灰石中SiO2,CaO,MgO的应用

研究了ICP-AES法测定白云石、石灰石中的SiO2,CaO,MgO的快速分析方法.通过试验确定了仪器参数、最佳测定条件、检出限和测定下限.本法已用于石灰石、白云石中SiO2,CaO,MgO的快速分析,测量结果准确可靠.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰石、白云石中的多元素

研究了ICP-AES法同时测定石灰石、白云石中多元素的方法,经试验确定了溶样条件I、CP分析条件及各元素的特征分析谱线。该方法简洁快速,结果满意,适用于石灰石、白云石中SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、MnO、P、TiO2、SrO、K2O、和Na2O的同时测定。     

烧结过程中MgO在赤铁矿中的扩散行为的研究

烧结矿中MgO主要分布于铁相中与赤铁矿和富士体固溶形成镁质赤铁矿和镁质富士体,Mg2 在硅酸盐粘结相中的固溶量很低.试验采用白云石-Fe2O3扩散偶,并通过光学显微镜、电子探针等手段分析考察了白云石中MgO及CaO对赤铁矿的扩散行为及MgO的扩散速度.试验结果表明:CaO在Fe2O3中的扩散形成CaO·Fe2O3和CaO·2Fe2O3等低熔点物质促进了白云石与Fe2O3间扩散,CaO扩散量大于MgO的扩散量,并求得MgO在Fe2O3中的扩散速度为17.2 μm/min.     

铁水预处理条件下铝热还原轻烧白云石的正交试验

通过正交试验研究了铁水预处理条件下复合脱硫剂中铝热法生成Mg的影响因素。分析了铝、发热剂中Fe2O3和熔点调节剂对轻烧白云石中MgO还原率的影响。研究结果表明,铝和熔点调节剂SiO2,Al2O3对轻烧白云石中MgO还原率的影响较大,Fe2O3次之。通过回归分析获得了各因素和MgO还原率之间的关系式,并对关系式进行了分析。还原剂Al与MgO还原率保持良好的线性关系,当SiO2,Al2O3和Fe2O3分别为0.5mol,0.4mol和0.4mol时,MgO还原率分别达到最大值58.09%,52.19%和55.5%。     

X射线荧光光谱法分析熔剂中氧化钙、氧化镁、二氧化硅和硫

以不同质量分数的石灰石、白云石和萤石标准样品作为校正物质,采用熔融法制样成片,分别绘制CaO,MgO,SiO2,S工作曲线,利用X射线荧光光谱法测定钢铁冶金熔剂中的CaO,MgO,SiO2,S的质量分数,其分析结果准确,可以满足工厂日常生产的需要。     

高炉渣的偏振化能量色散X射线荧光光谱分析

用带有Mo,Al2O3和HOPG3个次级靶的偏振化能量色散X射线荧光光谱仪,成功地分析了高炉渣中MgO,Al2O3,CaO,SiO2,S,TiO2,MnO和TFe。高炉渣中主要成分SiO2,Al2O3,CaO,MgO相互之间的干扰,使用Luscas Tooth和Price经验系数法校正。总的测量时间为600s,结果能满足冶金生产的要求。     

脉石含量对球团矿性能的影响

应用微型烧结法，通过添加化学纯Al2O3,MgO,SiO2,CaO改变球团中Al2O3,MgO,SiO2,CaO的含量，研究了不同脉石成分对球团矿质量的影响，结果表明，SiO2含量为6.5%时，球团矿抗压强度高，Al2O3,MgO含量高对球团强度不利，应尽量降低他们的含量；在低碱度范围内，提高碱度对改善球团抗压强度有利，但FeO含量将升高。     

高炉渣钾容量的试验研究

为降低碱金属对高炉的危害,提高炉渣的排碱能力,采用气-渣平衡法测定了1 723 K时高炉渣的钾容量.依据广钢实际高炉渣成分,用纯化学试剂配制炉渣,用一定组成K(g)-CO-CO2-Ar混合气体提供一定的氧分压和钾分压.研究表明:试验条件下,w(MgO)和w(A12O3)一定时,钾容量随w(CaO)/w(SiO2)的增大而减小;在w(CaO)/w(SiO2)和w(A12O3)一定时,钾容量随w(MgO)的增大而增大;在w(CaO)/w(SiO2)和w(MgO)一定时,钾容量随w(A12O3)的增大而增大;当[w(CaO) w(MgO)]/w(SiO2)和w(A12O3)固定不变时,增加w(MgO),降低w(CaO),钾容量明显增大.广钢炉渣的合理成分为:w(CaO)/w(SiO2)保持在1.0,w(MgO)保持在12%～15%,w(A12O3)不超过15%.     

含碱高炉渣硫容量的研究

采用气-渣平衡法测定了1500 ℃时含碱高炉渣的硫容量.研究结果表明:实验条件下,w(CaO)/w(SiO2)为0.86～1.26时,硫容量随w(CaO)/w(SiO2)的增大而增大;w(MgO)为5%～18%时,硫容量随MgO含量的增大先增大后减小,在w(MgO)为8%左右时达到最大值;w(Al2O3)为12%～18% 时,硫容量随Al2O3含量的增大是先增大后减小,在w(Al2O3)为13%左右时硫容量达到最大值;在w(CaO)/w(SiO2)为0.86、0.96、1.06和1.16的条件下,硫容量随w(K2O Na2O)含量的增大而小幅度增大.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定三氧化钼中7种组分

采用无水四硼酸锂熔融制样,建立了用波长色散X射线荧光光谱（XRF）法测定三氧化钼中MoO3、Pb、Cu、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O 7种组分的方法。以Mo为主要分析元素分别对仪器参数、分析谱线、曲线拟合进行了研究,并详细讨论了熔融法制样条件中熔剂的选择、脱模剂的选择、熔融温度和熔融时间的确定。采用经过多次化学分析的样品作为标准样品绘制校准曲线并选择相应校正程序进行校正。该法用于三氧化钼样品的分析,结果同湿法分析数据相吻合,能满足生产中三氧化钼样品中七种组分分析的需要。     

X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶

提出了用熔融制样 X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣中TFe, CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的方法。讨论了玻璃熔片的制备、混合熔剂和脱模剂的用量、基体的吸收和增强效应校正,以及用人工配制的标准样品绘制校准曲线等问题。在最佳的分析条件下,测定了人工配制的标准样品中TFe,CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的含量,11次测定结果的相对标准偏差小于07%,所得的分析结果与标准样品的标准值相符合。用此方法分析了FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣试样,用同一样品在完全相同条件下制备了11个熔片进行测量,其测定结果的相对标准偏差小于30%,所得分析结果与其他方法的测定值相一致。     

钴掺杂氧化锌纳米材料的制备、表征及可见光光催化性能研究

以六水合硝酸锌（Zn（NO3）2·6H2O）,四水合醋酸钴（Co（CH3COO）2·4H2O）,草酸（C2H2O4·2H2O）和氨水（NH3·H2O,25％）为原料,采用直接沉淀法制备了钴掺氧化锌纳米材料,并用x射线衍射,紫外一可见吸收光谱,透射电子显微镜以及能量色散型x射线谱（EDS）对其进行了表征。用钨灯作为光源,黄药为降解物,研究了钴掺氧化锌纳米材料的光催化性能,实验结果表明,钴离子掺杂提高了ZnO的光催化活性,当钴离子摩尔掺杂量为5％时,光生电子一空穴的复合得到了有效抑制,从而具有最高的黄药降解效率。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、SiO2、P和S

采用熔融法制样，通过条件实验找出最佳熔融条件和测定条件，采用标准样品和合成标样绘制校准曲线，用X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、SiO2、P和S的含量。测量结果与标样标准值、未知试样化学分析值相符，CaF2、SiO2、P和S的相对标准偏差分别为0．19％、0．49％、7．55％和3．18％。     

X荧光光谱法测定硅石中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5、Fe2O3

介绍了硅石的一种X荧光光谱分析方法。试验采用熔融玻璃片法,测定硅石材料中中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5和Fe2O3,等常见组分。通过试验找出最佳熔融、测定条件,使用标准样品确定工作曲线。结果表明,该方法的准确度和精密度良好,完全可以用于硅石的化学成分分析。     

炉渣和原材料的X射线荧光光谱快速分析

介绍了玻璃熔片X射线荧光光谱法快速分析炉渣中全铁 ,CaO ,MgO ,Al2 O3,SiO2 ,TiO2 ,MnO ,P2 O58种常规成分的方法。讨论了玻璃熔片的制备、熔片的长期稳定性和基体的吸收增强效应的校正 ;采用 2 8个国家标准物质和合成标样制作校准曲线。通过本法与标准样品的标准值和未知样品的化学法、ICP AES法的对照 ,证明了本法是一个高效、快速、准确而实用的分析方法     

烧结温度及Y2O3对9Cr-RAFM钢性能的影响

采用粉末冶金技术,以球磨-模压-真空烧结工艺制备2种9Cr-RAFM钢:以0.3%Y2O3(质量分数)为弥散相的ODS 9Cr铁基高温合金和不添加Y2O3的Non-ODS 9Cr铁基高温合金。研究烧结温度及Y2O3对RAFM钢的力学性能和微观组织的影响。研究结果表明:采用球磨-模压-真空烧结工艺制备的ODS合金的综合力学性能高于Non-ODS合金,并且在1 390℃烧结,保温2 h条件下制备的ODS合金具有最佳的综合力学性能(抗拉强度600 MPa,伸长率23.1%)。并对不同球磨时间的合金粉末进行XRD物相分析,用SEM及能谱分析技术研究Y2O3影响RAFM钢的微观组织成分和力学性能的机理。     

Determination of Trace Amount of Vanadium in High Purity Y_2O_3 by Electrothermal Vaporization－ICP－AES With Bi（PDC）_3 Coprecipitation

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＡｍｏｕｎｔｏｆＶａｎａｄｉｕｍｉｎＨｉｇｈＰｕｒｉｔｙＹ_２Ｏ_３ｂｙＥｌｅｃｔｒｏｔｈｅｒｍａｌＶａｐｏｒｉｚａｔｉｏｎ－ＩＣＰ－ＡＥＳｗｉｔｈＢｉ（ＰＤＣ）_３ＣｏｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎＨｕＢｉｎ；Ｙａ?..     

高钛渣系列标准样品的研制

根据GB/T 15000《标准样品工作导则》、JJG 1006《一级标准物质技术规范》和相关ISO导则,研制了包含TiO2、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、S共8种成分的高钛渣化学分析用系列标准样品。按照不小于23N取样原则,随机抽取24瓶制备好的样品,采用精密度高的分析方法进行均匀性检验,用双因素方差分析统计处理数据,各成分的F值均小于临界值Fα,表明被检组分的均匀性良好。由9家有资质的实验室采用多种不同原理,准确、可靠的分析方法协作定值分析,通过对分析结果进行统计和处理,确定了8种成分的认定值和扩展不确定度。     

碘量法测定金泥中的金

介绍了采用活性炭吸附碘量法测定金泥中金含量的实验研究,先用王水溶解试样中的金,经活性炭吸附后炭化、灰化,再采用Na₂S₂O₃标准溶液滴定法测定金泥中的金含量。实验提出了碘量法的最佳条件选择,探讨了活性炭的加入量、过滤速度、碘化钾的加入量、温度和试样的均匀性对金分析结果的影响,并对金泥样品进行了加标回收率实验,金的回收率在97%～108%之间,进行精密度实验（RSD,n=6）,测定相对标准偏差均＜0.50%,对氰化金泥金含量为10%~30%的样品分析结果与火试金重量法结果相吻合。该方法快速准确、低成本且污染小。