荧光免疫分析中增强剂2—萘甲酰三氟丙酮的合成与分离提纯

在合成２－萘甲酰三氟丙酮的过程中对分离方法进行了改进，产率由４５％提高到８２％，且纯度高，可用作配制时间分辨荧光免疫分析的增强度。     

试剂2—噻吩甲酰三氟丙酮（TTA）的制备

２－噻吩甲酰三氟丙酮（简称ＴＴＡ）属于β－二酮类有机试剂,到目前为止,它仍是性能特别优异的螯合剂之一。若适当地控制ｐＨ值及配合恰当的萃取剂,它可用于锆－铪、铀－钍等数十种金属离子的分离;而且由于某种独特的功能,它还被用于人民币的防伪。对于它的合成方法...     

β—萘甲酰三氟丙酮合成方法的改进

β-萘甲酰三氟丙酮(β-NTA)是目前时间分辨荧光免疫分析法中效果最佳的荧光增强剂,其灵敏度可达1.6×10~(-18)mol铕/井形管。Adams 和 Reid 等研究了有关 RCOCH-R'COCF_3型双酮的合成,他们以甲醇钠作催化剂,分离条件比较复杂。将反应后的混合物在90℃恒温减压蒸馏12h。此条件比较苛刻,而且所得产率只有45%。本工作参考液态乙酰三氟丙酮的合成方法,以2:1的金属钠和甲醇作催化剂,省掉了90℃恒温减压蒸馏,使分离步骤缩到1.5h,β-NTA 的产率提高到80%。熔点测定、红外光谱鉴定及荧光强度的测定结果满意。     

含氟中间体2－氯－5－三氟甲基吡啶合成简介

含氟中间体２－氯－５－三氟甲基吡啶合成简介刘常林（湖南省化工研究院４１０００７）关键词２－氯－５－三氟甲基吡啶ＢｒｉｅｆＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＦｌｕｏｒｉｃＩｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ──２－Ｃｈｌｏｒｏ－５－Ｔｒｉｆｌｕｏｒ...     

2，3，4－三氟苯胺的合成

以２，６－二氯苯胺为起始原料，经Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ反应、硝化、氟化和还原，制得２，３，４－三氟苯胺（１），总收率３０．６％。     

2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯的合成改进

采用2,3,4－三氟硝基苯为原料和2－羟甲基－2－甲基－1,3－二氧五环缩合,水解的新工艺,得到标题化合物,收率90％,较老工艺收率提高10％以上。     

2，6－二氟苯甲酰胺的合成

本文介绍了以２，６－二氯苯腈为原料，经氟化、亲核加成反应以合成２，６－二氟苯甲酰胺的方法。     

3，4－二氯三氟甲苯的合成方法

本文介绍了以对氯甲苯为原料．经光氟化、氟化、核氟化，制备３．４－二氟三氟甲苯，并为工业化生产提供了可行的工艺条件。     

3-羟基-2-萘甲酰腙的合成研究

以3-羟基-2-萘甲酸、水合肼、甲醇、甲基异丁基酮为原料,经三步法(酯化反应、酰肼化反应、酰腙化反应)合成高纯度的目标产物3-羟基-2萘甲酰腙。考察了原料配比、催化剂种类、酯化反应时间、温度等对各反应速率的影响。结果表明,醇酸比为4,催化剂为浓硫酸时,酯化反应更加充分;肼酯比为4时,更有利于酰肼化反应进行;温度为85℃酰腙化反应更加完全。该方法反应条件温和、操作步骤简单,所得产品收率高。     

对硝基苯偶氮2—羟基萘—3—甲酰烷基胺系聚丙烯纤维用红色染料的合成及应用

本文将2，3－酸在甲苯溶剂中用氯化亚砜酰氯化合成2－羟基萘－3－甲酰氯，将其分别和正丁胺，正辛胺，正十二胺和正十八胺反应制得4种不同碳链长度的2－羟基萘－3－甲酰烷基胺，用对硝基苯胺重氮盐与其偶合分别制得了对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正丁胺，对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正辛胺，对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正十二胺和对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正十八胺系聚丙烯纤维用红色染料，熔点分别为189．8℃，96．2℃，115．8℃和108．1℃，热分解点分别为273．1℃,216．0℃,258．0℃和221．0℃，最大吸收波长分别为515.8nm,516.8nm,513.6nm,和514.2nm，在染色条件下，4支染料在聚丙烯纤维上 的上染率分别为37．6％，41．8％，42．4％和44．7％。     

时间分辨荧光免疫分析螯合剂BCPDA的合成

合成了新型时间分辨荧光免疫分析螯合剂－４，７－二氯磺基苯－１，１０－菲咯啉－２，９－二羧酸（ＢＣＰＤＡ）。产物的结构经红外光谱，核磁共振谱，元素分析确证。     

人巨细胞病毒IgM抗体生物素-亲和素单克隆抗体捕获时间分辨荧光免疫法检测试剂盒的研制与评价

目的建立人巨细胞病毒IgM(human cytomegalovirus IgM,HCMV IgM)抗体生物素-亲和素单克隆抗体捕获时间分辨荧光免疫法(biotin-avidin monoclonal antibody capture time-resolved fluoroimmunoassay,BA Mac TrFIA)检测试剂盒,并对其性能进行评价。方法采用鼠抗IgMμ链单克隆抗体(monoclonal antibody,McAb)作为固相反应板的包被抗体,生物素(biotin)标记的HCMV基因重组抗原作为桥接抗原,链酶亲和素(SA)标记铕(Eu3+)作为示踪物,配制以β-萘甲酰三氟丙酮为主要成分的增强液,应用BA Mac TrFIA法进行HCMV IgM抗体的检测,对连续制备的3批试剂盒的最低检测限、重复性、阴性参考品符合率、阳性参考品符合率、热稳定性进行评价,并与巨细胞病毒IgM抗体诊断试剂盒同时对1 020份血清或血浆样本进行临床研究比对试验,采用Kappa检验进行一致性分析。结果选择4μg/ml作为鼠抗IgMμ链McAb最佳包被浓度,1∶10 000稀释作为HCMV-Bio最佳工作浓度,1∶1 500稀释作为SA-Eu3+最佳工作浓度,试剂盒参考值建议为阴性对照品检测荧光值(negative control counter,NCx)×2.1;连续制备的3批试剂盒最低检测限、重复性、阴性参考品符合率、阳性参考品符合率均达到国家检定标准;于37℃恒温箱放置6 d后,检测性能无明显改变;临床研究比对试验Kappa指数为1,一致程度达100%。结论成功制备了HCMV IgM BA Mac TrFIA法检测试剂盒,该试剂盒灵敏度高,精密性较好,与同类产品检测结果相关性好,为临床HCMV lgM抗体的检测提供科学、可靠的诊断依据。     

乙交酯的合成及纯化

以煤法制乙二醇（EG）工艺中的副产物羟基乙酸为原料,先预聚成低分子量聚羟基乙酸再解聚制备乙交酯。研究发现解聚升温速率对乙交酯的收率具有重要影响,同时考察了各反应条件对乙交酯收率的影响。结果表明：在聚合温度180℃,加入催化剂Sb2O3量为0.75wt%, 以15℃/min的速率升至290℃有最佳解聚效果,粗产物乙交酯的收率高达87.5%,三次重结晶后纯度高于99.9%,收率为78.0%,并通过红外光谱、核磁共振氢谱等对产物乙交酯进行了表征。     

N-乙烯基己内酰胺的合成工艺改进与产品纯化

用乙炔作乙烯化剂,高压法合成出标题化合物,最佳工艺条件优化:在放大时最佳的脱水条件是加入溶剂比为1.0∶0.2;在反应温度90～120℃,反应时间8.0～9.0h,压力1.0～2.0MPa;以水作结晶溶剂,水的用量比例最低为1.0∶1.0;用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)和红外光谱检测表明,简单蒸馏得到w(NVCL)=92%～96%(气相色谱GC)的样品,经进一步精馏分离可得到质量分数99%(GC)以上的NVCL产品。     

氯化亚铜合成及精制

叙述了氯化亚铜生产方法和精制技术。     

四氯化硅的合成与精制

重点介绍了四氯化硅的制备及精制工艺。四氯化硅的工业制备方法主要有硅铁氯化法、废触体氯化法、硅氢氯化法、二氧化硅氯化法等,并分别介绍了各方法的特点。其精制方法主要有吸附法、反应法、精馏法以及这些方法的组合。通过采用2级精馏方法可得到光纤级高纯四氯化硅,同时介绍了高纯四氯化硅的充装和质量标准。此外,还简要介绍了四氯化硅的应用、经济概况及展望。     

Synthesis and purification of polyunsaturated triglycerides

Triglycerides (TG) were prepared by the sodium methoxide-catalyzed interesterification of triacetin and the appropriate methyl ester. Yields were optimized and side-reactions were investigated. Silver resin chromatography, utilizing mixed solvent systems (acetonitrile/acetone) was used to separate the resulting TG/methyl ester mixtures. The isolated TG were analyzed by ultraviolet and infrared spectroscopy and were found to contain no conjugated ortrans isomers. They also were analyzed by thin layer chromatography and gas chromatography and found to contain no diacyl-monoacetyl glyceride or other reaction components. Based on higher yield and lack of isomerized byproducts, this procedure was found to be superior in the synthesis of highly unsaturated TG.     

Synthesis and purification of anthraquinone in a multifunctional reactor

In the present paper the reaction of 2-benzoylbenzoic acid dehydration has been studied in the presence of different catalysts by using a batch reactor for screening the best catalysts and a pseudo-continuous multifunctional reactor for determining catalysts productivity, reaction yields, catalysts deactivation and regeneration on the previously selected catalysts that are acid bentonite, Y- and β-zeolites. This last reactor works also as evaporator and condenser for separating and collecting produced anthraquinone at a high level of purity, while water continuously formed evaporates in the atmosphere.

A kinetic model with vapour–liquid partition and catalyst deactivation has been used to interpret the experimental runs. The liquid reacting mixture showed strong non-ideality favouring the evaporation and collection of pure anthraquinone.     

湿法磷酸生产用磷矿化学法净化技术研究

研究用酸性盐净化湿法磷酸生产用磷矿的技术 ,考察了脱镁率最高、P2 O5损失最低的工艺条件 (p H 2～ 3,反应温度 5 0± 2℃ ,反应时间 6 0 m in,液固质量比为 2 ,脱镁剂添加量为理论量 95 % ) ,优化了工艺路线。     

[60]PCBM的合成及纯化工艺

以C₆₀,对甲苯磺酰肼和4-苯甲酰基丁酸为原料,通过一锅法多步骤合成了[60] PCBM,用硅胶柱为载体,甲苯为洗脱剂获得初步纯化的[60] PCBM。经红外光谱图和¹H NMR谱图表征,证明合成产物为目标产物。为进一步纯化产物,结合HPLC分离技术,获得99.5%纯度的[60] PCBM。通过将副产物及回收的C₆₀重新投入合成体系,抑制了新的副产物产生,使得新鲜C₆₀转化为[60]PCBM的收率提高到93.3%。这些措施为降低高纯度[60] PCBM的成本奠定良好的基础。