化学发光分析法测定钴的进展

综述了化学发光分析法测定钴的基本原理,发光试剂,影响化学发光的因素及测定方法。初步探讨了钴的化学发光反应机理。     

矿石中痕量钴的化学发光分析

钴(Ⅱ)试液加入到碱性鲁米诺(Luminol)与过氧化氢的混合水溶液中时,能产生最大发射波长为425nm的闪烁化学发光,其发光强度与钴(Ⅱ)离子的自由浓度在一定范围内成线性关系。本文在自行设计的仪器上,对这一发光反应进行了研究,提高了测定的灵敏度,检测下限为7.4×10~(-13)g/ml。选     

电感耦合等离子体发射光谱测定碳酸钴中钴含量

采用硝酸分解试样,通过对测定条件及仪器工作参数的优化,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定碳酸钴中钴含量的方法,并测定了2个碳酸钴样品中钴含量.结果表明:方法检出限为8.02μg/g,线性范围在0.053～100.0μg/mL,加标回收率99.51％～100.58％,RSD在0.16％～0.17％(n=10)之间,且具...     

EDTA-CoⅢ光度法测定高含量钴

关于微量钴的分析已有报道[1～3] ,常见的亚硝基 β萘酚和亚硝基R盐光度法[4] 仅适用于低含量钴的测定 ,对于高含量钴 ,本文采用EDTA -Co 光度法 ,方法选择性高 ,灵敏度低 ,用于测定高含量钴 ,准确度较为理想。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1型分光光度计。钴标准溶液 :1mg/L ;EDTA溶液 :0 1mol/L ;过氧化氢 :ρ约 1 1 1 g/mL ;H2 SO4溶液 :1 + 1 ;氨水溶液 :1 + 1。1 2　实验方法移取适量Co 标准溶液于 1 0 0mL烧杯中 ,加入 5mLEDTA溶液 ,摇匀 ,再加入 5滴过氧化氢溶液 ,摇匀 ,置于电热板上加热微沸至溶液变为紫色并…     

微乳液-鲁米诺-H2O2-钴（Ⅱ）化学发光法测定废水中痕量钴（Ⅱ）

基于微乳液有增稳、增敏、增溶等作用,建立了微乳液-鲁米诺-H2O2-Co（Ⅱ）化学发光体系测定Co（Ⅱ）的分析方法。该法测定Co（Ⅱ）浓度范围为1.0×10-9~1.0×10-6 mg/mL,检出限为9.15×10-10 mg/mL。测定制药废水中痕量钴,该方法与火焰原子吸收光谱法结果一致,相对标准偏差（n=5）为1.0%～2.5%。     

微乳液-鲁米诺-H2O2-钴（Ⅱ）化学发光法测定废水中痕量钴（Ⅱ）

基于微乳液有增稳、增敏、增溶等作用,建立了微乳液-鲁米诺-H2O2-Co（Ⅱ）化学发光体系测定Co（Ⅱ）的分析方法。该法测定Co（Ⅱ）浓度范围为1.0×10-9~1.0×10-6 mg/mL,检出限为9.15×10-10 mg/mL。测定制药废水中痕量钴,该方法与火焰原子吸收光谱法结果一致,相对标准偏差（n=5）为1.0%～2.5%。     

一种钴基螺栓断裂失效分析

在对某阀门检修时,发现有断裂螺栓(其使用材料为GH6783合金,正常额定工作温度为600℃左右),其断裂位置多位于螺纹处。为此对断裂螺栓进行了试验与研究,通过宏观检验、金相检验、SEM及能谱等对螺栓失效原因进行了分析。分析发现,裂纹起始于晶界氧化处,并在应力的作用下加速晶界氧化脆性开裂,螺栓表面氧化是造成螺栓断裂的主要原因。     

多波长分光光度法同时测定钴精矿中钴和镍

探讨了在pH 7.8时,Co(和Ni(与二甲酚橙(XO)显色的反应条件,建立了K-矩阵分光光度法同时测定钴和镍的分析方法。钴和镍的络合物表观摩尔吸光系数分别为2.42×106L.mol-1.cm-1,1.63×105L.mol-1.cm-1;方法相对标准偏差分别为4.8%,3.9%;平均加标回收率分别为110.0%,94.1%。方法已用于不同比例合成样品和钴精矿中钴和镍的定量分析。     

钴及钴氧化物中微量钛的测定方法研究

通过条件试验，确定了钴及钴氧化物中微量钛的测定方法，本方法灵敏度高，准确度、选择性均好，回收率为94．4％－103．4％。     

草酸钴中钴的快速测定——电位滴定法

依据草酸钴产品中Co^3＋：C2O4^2-为1：1，以测定C2O4^2-产的量而间接测定钴的含量，钴和共存杂质元素几乎不干扰测定，钴的测定范围：≥31％，误差〈0．2％。     

催化还原褪色光度法测定煤矸石中痕量钴

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中, 痕量钴(Ⅱ)对次磷酸钠还原孔雀绿褪色反应具有显著的催化作用, 研究了反应的最佳条件, 并测定了一些动力学参数, 据此建立了一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法. 方法的检出限为7.5×10-8 g*L-1, 钴含量在0.0～50.0 μg*L-1内符合比尔定律, 表观活化能为44.28 kJ*mol-1. 本法结合N530萃取剂萃取分离, 用于测定煤矸石中痕量钴时, 结果满意.     

硬质合金中镍和钴的连续测定

利用镍、钴的ＥＤＴＡ络合物在强碱性介质中有效稳定常数的不同，用钙盐返滴定的方法，对硬质合金中的镍、钴两元素进行连续测定。方法快速、准确，相对标准偏差小于２％，测定结果与标准值或经典的分离分别测定法的结果均基本相符。     

南非钴精矿中钴量的测定

在氨性条件下,钴(Ⅱ)与铁氰化钾进行氧化还原反应,用电位滴定法测定钴的含量,锰(Ⅱ)的存在使测定结果偏高,须从总量中减去。     

WC—Co硬质合金钴含量的无损测定

导出了WC-Co硬质合金钴含量、钨和碳在粘结相(γ相)中固溶度同合金密度及比饱和磁化强度的关系。从而得到了一种用合金密度和比饱和磁化强度测定值无损测定WC-Co硬质合金真实钴含量的简便、实用的实验方法。测钴精度(相对误差)达1％,并进行了实验验证。     

丙酮增敏—吐温40化学发光新体系测定痕量锇（Ⅳ）的研究

研究了吐温４０－ＫＯＨ－Ｏｓ（Ⅳ）化学发光新体系，发现丙酮等有机溶剂对该化学发光反应有很大地增敏作用。锇量在１．０×１０＾－８～１．０×１０＾－６ｇ／ｍｌ范围内，发光强度与锇量成正比。方法在检出限为１．１×１０＾－１０ｇ／ｍｌ；对于１．０×１０＾－７ｇ／ｍｌ的Ｏｓ（Ⅳ）重复１１次测定发光强度的相对标准偏差为２．２％。     

时间分辨—吐温80化学发光新体系同时测定痕量金和锇的研究

根据吐温８０ＫＯＨ化学发光体系中Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）化学发光动力学性质上的差异，提出了同时测定痕量Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）的时间分辨化学发光分析法。方法的检测限Ａｕ（Ⅲ）为１１×１０－９ｇ／ｍｌ，Ｏｓ（Ⅳ）为１０×１０－８ｇ／ｍｌ；线性范围Ａｕ（Ⅲ）为１０×１０－８～１０×１０－５ｇ／ｍｌ，Ｏｓ（Ⅳ）为１０×１０－７～１０×１０－６ｇ／ｍｌ。方法的选择性好，用于贵金属冶金物料中Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）的同时测定，结果令人满意。