溶胶-凝胶法与冷冻干燥技术结合制备纳米氧化铁

采用溶胶 -凝胶法 ,结合冷冻干燥技术制得了粒径在 2 0～ 30 nm之间的均分散球形 α- Fe2 O3纳米粒子。用 TEM、XRD等手段对样品进行了表征 ,考察了制备条件对产物粒径、形貌的影响。结果表明 :初始铁盐浓度对产物粒径影响不明显 ,可以在较高初始浓度下制备纳米 α- Fe2 O3;p H值、焙烧温度对粒子形貌和大小有一定的影响 ,但焙烧时间对产物粒径影响不大     

化学共沉淀法制备纳米钛酸钡的研究

采用化学共沉淀法和溶胶-凝胶法两种液相反应法制备了纳米BaTiO3;使用透射电子显微镜(TEM)与X-射线衍射(XRD)技术等手段表征了粉体粒子的形貌、粒径及粒径分布,从而将化学共沉淀法与溶胶-凝胶法进行了对比,并择优选择了化学共沉淀法制备纳米BaTiO3;重点研究了各种工艺条件对产物粒径、粒径分布、微粒形貌等物性的影响规律,探索了适宜的制备工艺条件.实验结果表明:以钛酸四丁酯(TNB)为起始原料,采用草酸共沉淀法可成功地制备纳米钛酸钡;采用适宜的起始原料配比、反应温度、反应时间、煅烧条件等反应条件,可制得平均粒径为(30～50)nm且粒径分布较均匀的钛酸钡微粒.     

工艺条件对CdS纳米粒子量子尺寸效应的影响

以硫脲为表面修饰剂对CdS进行表面修饰，并将CdS分散在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)的乙醇水溶液中，用紫外可见吸收光谱分析了各种反应条件对CdS纳米粒子量子尺寸效应的影响。结果表明，将硫脲用于CdS纳米粒子的表面修饰能有效地降低CdS纳米粒子的粒径，大大提高了其量子尺寸效应，硫脲与CdS之间的不同比例、硫脲修饰前后溶液的pH值对CdS纳米粒子的量子尺寸效应产生了明显的影响，在pH值为2．00，硫脲与Cd^2 比例为8：1的条件下，得到了粒径大小为5nm、粒径分布均匀的CdS纳米粒子，TEM观察到的结果与Brus公式计算的结果是一致的。     

微乳液法制备纳米ZnO粉体

采用双微乳液混合法制备纳米ZnO粉末．通过实验从nH2O／nAEO3 AEO9、反应物浓度、老化温度及时间、前驱体煅烧温度及时间等方面讨论影响产物的粒径，确定了制备纳米ZnO粉末的较理想的工艺条件．经XRD，TEM和激光粒度仪等检测表征，产物为球形六角晶系结构，平均粒径27nm，粒径尺寸分布范围较窄，99％颗粒达纳米级．     

多晶硅副产物四氯化硅制备沉淀白炭黑

以多晶硅副产物四氯化硅和水玻璃为硅源,聚乙二醇和无水乙醇为添加剂,制备了沉淀白炭黑。研究了反应温度、体系pH值、水玻璃浓度、聚乙二醇和无水乙醇的加入量对白炭黑粒径大小的影响。在最佳工艺条件下,可制得一次粒子平均粒径为284 nm的白炭黑粉末。采用扫描电镜、透射电镜、傅立叶红外光谱仪、X射线衍射仪和激光纳米粒度仪对所制得沉淀白炭黑的结构等进行了表征。     

微乳液法制备油溶性纳米金属铜的研究

以水/SDBS/Span-80/Tween-80/HL68微乳液体系,采用还原法在润滑油中成功制备出了油溶性良好的纳米金属铜粒子;SEM及TEM分析表明,纳米铜呈球形,有部分团聚,粒径分布在10～20 nm.分别从表面活性剂的选取、微乳液分散方法、反应温度等方面,研究了在该体系下制备纳米金属铜的适宜工艺条件.     

水热沉淀法制备ZnO纳米粉体

采用水热沉淀法工艺制备出粒径小、粒度均匀、高品质的纳米氧化锌,粉体颗粒分散性好,纯度高,平均粒度为74nm.通过正交实验分析了工艺过程中各因素对粉体制备的影响,进行了XRD、TEM、IR、BET测试,对样品结构、组成、粒度、大小进行分析和表征;讨论了络合物浓度、煅烧温度以及保温时间等对粉体粒径的影响.制备纳米氧化锌的最佳工艺条件为:ZnSO4浓度0 25mol·L-1;氨水与ZnSO4的络合比为1∶1 5;煅烧温度350℃;保温时间1h.对水热沉淀法制备的纳米氧化锌粒子在液相中成核与生长机理进行了初步探讨.     

稀土La^3＋和Dy^3＋掺杂BaTiO3纳米粉体的结构及介电性能研究

采用sol-gel法制备了掺杂不同浓度的稀土La3+、Dy3+离子的纳米BaTiO3粉体样品.通过XRD表征分析了样品的粒度和晶体结构,并通过电容法研究了样品的介电常数及介电损耗因子.研究结果表明,在900℃焙烧2h制备的稀土掺杂纳米BaTiO3:RE3+(RE=La,Dy),粉体的平均粒径在20～40nm之间,比在相同工艺条件下制备的纯纳米BaTiO3粉体的平均粒径明显变小,室温介电常数明显增高.随着稀土离子浓度的增加,纳米BaTiO3:RE3+粉体粒径减小,晶体结构由四方相向立方相转变,其介电常数也随之提高.     

金属氧化物纳米粒子的制备与表征

在乙二醇-水体系中,以CuSO4和尿素为反应物制备了分散性较好的CuO纳米粒子.用粉末X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征了样品的物相和微观形貌.结果表明,所得样品为单斜相的CuO纳米粒子,颗粒均匀,粒径约30 nm.讨论了溶剂组成、反应物浓度等实验条件对样品形态的影响.并用此方法制备了粒度均匀的ZnO纳米粒子和MnO2纳米粒子.     

纳米碳酸钙制备过程中添加剂对产物的影响

纳米碳酸钙作为一种增韧、增强材料 ,广泛用于橡胶、塑料中 ,可降低制品成本。采用鼓泡碳化法 ,在最佳反应温度、反应物浓度、气体流量的条件下 ,考察了不同添加剂对产物形状及粒径大小的影响 ,得到了粒径小于 1 0 0 nm且分散性能良好的球状、针状、短链状及六角板状纳米碳酸钙。XRD结果表明 ,干燥后得到的产物为方解石晶型。     

纳米级二氧化钛超细粉的制备

采用醇盐的乙醇溶液，制备了纳米锐钛矿相二氧化钛粉体．通过TEM和XRD分析测试手段，对所得粉体进行了表征．TiO2粒子外观呈球形，粒径为5～10nm．用此制备工艺新技术，操作简单，无污染，易于实现工业化．     

微纳米金属铁粉的燃烧特性试验研究

运用热重分析手段对微纳米尺度金属铁粉燃料的着火和燃烧特性进行了研究.通过不同微米、纳米尺度金属铁粉燃烧过程的热重试验,分析不同粒径金属铁粉的燃烧特性,计算不同微米、纳米尺度金属铁粉在空气中燃烧的着火点、最高燃烧温度和表观活化能.结果表明,30～110nm粒径范围的纳米尺度铁粉的平均着火温度为280℃左右,最高燃烧温度为750～950℃,表观活化能为20～30kJ/mol;2～5μm亚微米级铁粉着火点为380℃,最高燃烧温度为950～990℃,表观活化能为37kJ/mol;而40μm的微米级铁粉着火温度为600℃左右,最高燃烧温度达到1000℃,表观活化能为58kJ/mol.随着颗粒粒径从微米减小到纳米尺度,金属颗粒的比表面积迅速增大,造成TG/DTG曲线上最大增重梯度所对应的反应温度和最高燃烧温度均明显降低,燃烧着火点温度明显降低,表观活化能迅速减小,因此反应活性随粒径的减小迅速提高.     

微反应器制备纳米碳酸钙的中试实验研究

利用微反应器制备纳米碳酸钙,得到平均粒径在25-55nm之间的超细CaCO3颗粒．研究了不同操作条件对颗粒粒径的影响,并使用XRD、TEM、比表面积仪（BET）等仪器对样品进行了分析．结果表明,在优化条件下制得的纳米CaCO3颗粒有很好的分散性能,同时CO2的利用率可达到80％以上．     

Preparation, characterization and photocatalytic properties of nanometer zinc ferrite

A combustion synthesis method was adapted for the efficient preparation of pure zinc ferrite particles (ZnFe204). It is based on the exothermic reaction of the corresponding metal nitrates with a reducing agent, to produce extremely fine-grained ashes that readily convert into pure ZnFe2O4 with treating thermally. The composition and microstructure of the so-obtained samples were studied by XRD (X-ray powder diffraction), TEM (Transmission Electron Microscopy) and AFM (Atomic Force Microscopy). These results showed that the range of particle size of ZnFe2O4 is about 15-25 rim. Photocatalytic activities of nanometer ZnFe2O4 were also evaluated by degradation of the curcumin solution.     

纳米银的制备研究

采用两种方法分别合成了纳米银并对它们进行了表征。透射电镜（TEM）结果表明,晶粒的平均尺寸为50～80nm,用紫外分光光度计记录了其紫外吸收光谱,X射线粉末衍射结果（XRD）表明该纳米银粉属面心立方晶系的纯银。     

由配合物制备AgI纳米粒子

改进传统的共沉淀法，由Ag(NH3)2^ 与KI溶液混合，制备了均匀球形的AgI纳米粒子，研究了反应条件（银配合物浓度、氨浓度、反应时间等）对AgI粒子形态的影响，并进行了X射线衍射及透射电镜的分析。     

In-situ growth of silver nanostructure on quartz glass substrates

Silver nanostructure compact aggregates on the surface of quartz glass substrates were synthesized by small gold seeds with the assistance of poly vinypyrrolidone (PVP) and irradiation of fluorescent lamp. The formation mechanism of silver nanostructure was proposed. The results show that both the PVP and the light irradiation are the keys to in-situ growth of silver nanostructure on quartz glass substrates. The silver nanostructure of the substrates which finally grow up to 150 nm after 20 h irradiation exhibits irregular shape, and some of nanoparticles stack to form bilayer. A new broad band appears in the absorption spectra of the substrates due to the interparticle dipole-dipole coupling of surface plasmon resonance response of the triangular silver nanoplate particles, which red shifts 600–800 nm as the particles grow up. The substrates have an emission band centered at 400 nm on their fluorescence spectra, and the fluorescence intensity shrinks as the average size of the silver nanostructure increases. The strongest SERS signal of SERS-active substrate is fabricated after 16 h.     

旋转锥离心雾化制粒试验

对“旋转锥离心雾化法”制取钢粒的工艺技术进行了试验研究,从粉末冶金的角度对诸如平均粒度,粒度分布,颗粒形状等钢粒特性参数与旋转速度,甩出半径等工艺参数之间的关系进行了初步的探讨和分析。结果表明：旋转锥离心雾化所得钢粒为球形,钢粒的粒度分布由旋转锥的转速决定,转速增加,平均粒度减小。     

Development of a mass model in estimating weight-wise particle size distribution using digital image processing

Particle size distribution of coarse aggregates through mechanical sieving gives results in terms of cumulative mass percent. But digital image processing generated size distribution of particles, while being fast and accurate, is often expressed in terms of area function or number of particles. In this paper, a mass model is developed which converts the image obtained size distribution to mass-wise distribution, making it readily comparable to mechanical sieving data. The concept of weight/particle ratio is introduced for mass reconstruction from 2D images of particle aggregates. Using this mass model, the effects of several particle shape parameters(such as major axis, minor axis, and equivalent diameter) on sieve-size of the particles is studied. It is shown that the sieve-size of a particle strongly depend upon the shape parameters, 91% of its variation being explained by major axis, minor axis, bounding box length and equivalent diameter. Furthermore, minor axis gives an overall accurate estimate of particle sieve-size, error in mean size(D-50) being just 0.4%. However, sieve-size of smaller particles(20 mm) strongly depends upon the length of the smaller arm of the bounding box enclosing them and sieve-sizes of larger particles(20 mm) are highly correlated to their equivalent diameters. Multiple linear regression analysis has been used to generate overall mass-wise particle size distribution, considering the influences of all these shape parameters on particle sieve-size. Multiple linear regression generated overall mass-wise particle size distribution shows a strong correlation with sieve generated data. The adjusted R-square value of the regression analysis is found to be 99 percent(w.r.t cumulative frequency). The method proposed in this paper provides a time-efficient way of producing accurate(up to 99%) mass-wise PSD using digital image processing and it can be used effectively to replace the mechanical sieving.     

物理法制备的纳米过渡金属催化剂上CO的氧化(Ⅱ)——纳米铜粒子的真空热处理

用TEM、XRD等方法研究了蒸发法制备的纳米铜真空热处理后粒子尺寸及晶相的变化。将处理后的铜粒子负载于氧化铝上 ,考察了对CO氧化反应的催化活性。结果表明 ,随真空热处理温度的增加 ,纳米铜粒子烧结程度增加 ,尺寸变大 ,催化活性下降 ,晶相也由Cu、CuO变为Cu2 O。