电喷射技术制备微/纳米纤维素及其性能研究

以海南椰子水为主要培养体系,木醋杆菌为菌种,通过添加蔗糖,生物合成了细菌纤维素(BC)。通过添加离子溶剂[BMIM]Cl和助纺剂聚乙烯醇(PVA)考察该纤维素在电喷射技术下的纺丝性能,并采用FT-IR、XRD和SEM对产物的性能进行了表征。结果表明:所制得的BC数均分子量Mn为335673,重均分子量Mw为347662,硫酸水解后的结晶指数为97%。电纺离子溶剂[BMIM]Cl溶解的BC只能得到粒径在150~400nm之间的纳米纤维素颗粒,但是电纺BC/PVA混合溶胶可得到平均直径在250~400nm之间光滑复合纤维。单一的BC不能纺丝,但是它可以以纳米晶体方式分散在PVA纳米纤维中。     

含氟-吡啶环聚酰亚胺的合成与性能

用4-苯基-2,6-双[3-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]吡啶(m,p-6FPAPP)作为二胺,3,3′,4,4′-二苯酮四甲酸二酐(BTDA)及2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法,合成了可溶性含氟聚酰亚胺。用FT-IR、DSC、TGA、UV-vis、溶解性和吸水率测试对聚合物的结构和性能进行了表征。结果表明,FT-IR测试在1780 cm-1、1720 cm-1和1380 cm-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰。所得聚酰亚胺在常见溶剂(如间甲酚,DMF,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),二甲基亚砜(DMSO),N-甲基吡咯烷酮(NMP),四氢呋喃(THF))中可溶解;在氮气氛中,玻璃化转变温度(Tg)为202.1℃~219.7℃,10%失重温度为537.0℃~572.8℃,800℃质量保持率为60.7%~63.1%。PI膜的紫外截止波长为375 nm~380 nm,吸水率为0.55%~0.63%。     

手性固定相用纤维素苯甲酸酯的合成

研究了微晶纤维素和苯甲酰氯在多相条件下合成制备纤维素苯甲酸酯(CB)的反应,通过元素分析所得碳的质量百分含量计算了产物的取代度(D S),并系统研究了吡啶与N,N-二甲基乙酰胺或与三乙胺混合反应溶剂、苯甲酰氯与纤维素羟基的摩尔比r、反应温度和反应时间对D S的影响,用FT-IR和1H-NM R对产物进行了表征。实验结果表明,反应溶剂、r、反应温度和反应时间对D S影响显著;当r为2.6时,在含吡啶约50%(体积分数)的N,N-二甲基乙酰胺溶液中,于95℃反应3h获得了最高取代度的CB(D S=2.91)。     

细菌纤维素在NMMO·H20中的溶解性能

研究了细菌纤维素在N-甲基吗啉-N-氧化物的一水合物(NMMO·H2O)中的溶解性能,通过偏光显微分析(PM)、红外光谱分析(FT-IR)、X射线衍射分析(XRD)、热重分析(TG)等手段,表征了该溶剂体系获得的再生细菌纤维素膜的结构和性能.结果表明,该溶剂体系对细菌纤维素有良好的溶解性能,溶解过程以物理变化为主,溶解...     

NMMO工艺三元绿色复合薄膜的制备和表征

以纤维素、木质素和淀粉为原料,以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂,制备三元天然高分子绿色复合膜。利用傅立叶红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)测试了三元复合薄膜的结构,采用电子显微镜(SEM)和轻敲模式原子力显微镜(AFM)观察了该模型薄膜的表面形貌,并测定了薄膜力学性能。实验结果表明,三种天然高分子形成了均相的复合薄膜结构,表现出较好的力学性能和耐水性能。     

静电纺丝制备竹纤维素/PAN超细纤维及应用EI北大核心CSCD

利用氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)溶剂体系先后溶解竹纤维素和聚丙烯腈(PAN),配成纺丝液,采用静电纺丝技术成功制备出直径为130 nm^450 nm的竹纤维素/PAN超细纤维。通过研究竹纤维素/PAN超细纤维平均直径与纺丝参数关系发现,该超细纤维的平均直径随着竹纤维素浓度的增大而增大,随纺丝电压的增大而减小,随纺丝距离的增大而减小,且最佳纺丝参数是竹纤维素质量分数为0.8%,纺丝电压为16 kV,接收距离为14 cm。采用该复合纤维制成夹心净化材料并做过滤测试发现,其过滤效率随着夹心层中超细纤维的膜密度和浊液的起始浊度值增加而增大,最大过滤效率可达99.5%。     

静电纺丝制备竹纤维素/PAN超细纤维及应用

利用氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)溶剂体系先后溶解竹纤维素和聚丙烯腈(PAN),配成纺丝液,采用静电纺丝技术成功制备出直径为130 nm~450 nm的竹纤维素/PAN超细纤维。通过研究竹纤维素/PAN超细纤维平均直径与纺丝参数关系发现,该超细纤维的平均直径随着竹纤维素浓度的增大而增大,随纺丝电压的增大而减小,随纺丝距离的增大而减小,且最佳纺丝参数是竹纤维素质量分数为0.8%,纺丝电压为16 kV,接收距离为14 cm。采用该复合纤维制成夹心净化材料并做过滤测试发现,其过滤效率随着夹心层中超细纤维的膜密度和浊液的起始浊度值增加而增大,最大过滤效率可达99.5%。     

基于支撑层表面孔结构重构法的正渗透膜的制备与性能研究

支撑层孔隙率是影响复合正渗透膜(TFC FO)水通量的重要因素之一.本研究采用了一种表面孔结构重构法对支撑层进行改性,以调控支撑层的孔隙率,进而提高正渗透膜的水通量.探究了重构剂中溶剂种类(N,N-二甲基甲酰胺(DMF),N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),N-甲基吡咯烷酮(NMP))和非溶剂种类(水,乙醇,异丙醇)对FO膜水通量的影响.结果表明,当DMAc为溶剂,水为非溶剂时,制备的FO膜具有较高的水通量.在此基础上,重点研究了重构剂中溶剂与非溶剂的体积比(DMAc/水)以及重构剂与支撑层接触时间对支撑层孔隙率以及FO膜水通量的影响规律.结果表明,随着DMAc/水体积比的增大或接触时间的增加,支撑层孔隙率以及FO膜水通量均表现出先增加后减少的规律;且在DMAc/水体积比为30/70,接触时间为3 s时,支撑层孔隙率达到最大值,制备的FO膜具有最高的水通量.以1 mol/L NaCl为汲取液,去离子水为原料液,膜的活性层朝向原料液(AL-FS)模式下,改性FO膜水通量J_w可达20.06 L/(m~2·h),相比于无改性FO膜增加了50%.     

含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酯的合成和性能

以新二酸4-[4-(4-羧基苯氧基)苯基]-2-(4-羧基苯基)二氮杂萘-1-酮(1)和4种商品二酚进行溶液缩聚反应,制备出一系列古杂萘联苯结构新型聚芳酯,其特性粘度在0．50-0．58 dL·g-1之间．以FT-IR．1H-NMR证明了聚合物的结构．该类聚芳醇的玻璃化转变温度在209-272℃之间,在N2气氛下10％的热失重温度在468-481℃之间．聚芳本具有无定型结构,可溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP),N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),间甲酚,吡啶和氯仿(CHCls)中．扭曲和非共平面的结构存在使该系列聚芳酯既耐高温又具有良好的溶解性能．     

醋酸纤维素平板膜孔结构调控及过滤性能表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为成孔剂,丙酮和N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,采用溶液相转化法制备了皮层超薄且支撑层具有大量孔隙结构的醋酸纤维素(CA)非均质平板膜。对膜的纯水通量、染料截留吸附性能进行了考察,并通过场发射扫描电子显微镜对膜形貌进行了表征,讨论了成孔剂的含量对CA平板膜结构与性能的影响。结果表明,当CA质量分数8%,m(PVP)/m(CA)=23/100,V(溶剂丙酮)∶V(DMAc)=1∶1时,制备的CA膜具有200nm的皮层结构,其纯水通量可达230.75L/(m2·h),对染料截留率保持在97%以上。     

纤维素氨基甲酸酯的制备及再生膜的应用

以常用廉价溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为介质,以纤维素和尿素为原料,制备了纤维素氨基甲酸酯(CC),采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等对产物的结构进行了表征,并对纤维素再生膜的截留性能进行了研究。结果表明,制备纤维素氨基甲酸酯的最佳反应条件为160℃,8 h;酯化前后,纤维素晶型没有发生明显的变化;制备的纤维素再生膜具有孔径很小的微孔,这些微孔能够使H_2O和Na_2SO_4在压力的作用下顺利通过,而对亚甲基蓝有良好的截留效果;因此,纤维素再生膜对含亚甲基蓝的废水具有良好的分离效果。     

聚乙二醇增容纳米纤维素/聚乳酸共混体系的研究

采用溶液浇铸法制备纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇三元复合材料,与纯聚乳酸相比,该复合材料的抗张强度和断裂伸长率分别提高了41.2%和38.4%.傅立叶红外(FT-IR)表明聚乙二醇的存在使纳米纤维素和聚乳酸之间形成了强烈的氢键作用,明显改善了纳米纤维素和聚乳酸之间的相容性,提高了界面黏结力.扫描电子显微镜(SEM)观察了...     

磷酸酯类离子液体对纤维素溶解性能的研究

采用一步法合成了两种磷酸酯类离子液体:1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐([MMIM]DMP)和1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐([EMIM]DEP),并比较了它们对纤维素的溶解性能。结果表明,两种离子液体均能在一定条件下溶解纤维素,而[EMIM]DEP表现出较优的溶解能力,再生得到纤维素膜;随着溶解温度的升高,溶解时间缩短。采用红外光谱(FT-IR)、热重失重(TGA)分析、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对再生前后的纤维素进行了表征。结果表明,未经活化的纤维素可直接溶于离子液体中而不发生其它衍生化反应;溶解再生后的纤维素晶型发生变化;经[EMIM]DEP溶解再生后纤维素热稳定性和聚合度下降较小,再生纤维素膜结构致密均一。     

纤维素/聚氨酯半互穿网络的制备及性能

利于聚氨酯对纤维素进行改性研究,介绍了纤维素/聚氨酯半互穿网络的制备方法,并利用红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、力学性能及电学性能的测试对纤维素/聚氨酯半互穿网络的特征进行研究。结果表明,在半互穿网络中纤维素和聚氨酯具有明显的相分离现象;线性纤维素分子穿插于已交联的聚氨酯网中,形...     

离子液体法纤维素海绵的研究——(Ⅱ)纤维素含量的影响

采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂、无水硫酸钠为成孔剂、脱脂棉为增强纤维,以棉浆为原料制备了离子液体法纤维素海绵,探讨了纤维素含量对纤维素海绵的吸水性、保湿性、拉伸强度、染色性能以及形态结构的影响。结果表明,随着纤维素含量的增加,纤维素海绵的致密度增加,吸水性和保湿性下降,但海绵的拉伸强度随之增大。当纤维素含量<6%时,纤维素海绵的染色性能基本保持不变,而当纤维素含量>6%时,海绵的染色性能略有下降。     

聚芳醚砜醚酮共聚物的合成与表征

通过低温溶液亲电共缩聚合成了聚芳醚醚酮醚砜醚酮(Ia)、聚芳醚酮酮醚砜醚酮(Ib),甲基取代、双邻位甲基取代的聚芳醚酮酮醚酮醚砜醚酮(Ic、Id)等4种结构新型的共聚物。用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析(TGA)、X射线衍射仪(WAXD)对聚合物进行了结构表征和性能测试。结果表明,共聚物有较高的玻璃化转变温度(Tg)177℃~188℃;较高的热分解温度(Td5%≥460℃),共聚物能溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮,四氯乙烷和浓硫酸中;甲基取代的共聚物溶解性得到了明显改善,室温下还能溶于二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中。     

以聚醚胺为单体的超支化聚酰亚胺的制备与表征

以聚醚胺(T-403)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)和3,3′,4,4′-二苯甲酮二酐(BTDA)为单体,采用A2+B3法通过热亚胺化和化学亚胺化得到一系列超支化聚酰亚胺(HBPIs)。通过红外光谱测试(FT-IR)、热重分析测试(TGA)、溶解性测试和X射线衍射分析(XRD)对聚合物进行了结构表征和性能测试。FT-IR表明生成了预期的聚合物;TGA表明合成的超支化共聚PI随着共聚体系中芳香二胺的比例增大,其在N2中5%和10%的热失重温度也随之升高;溶解性测试表明合成的超支化聚酰胺酸具有较好的溶解性,化学亚胺化合成的HBPI溶解性良好;X射线衍射分析(XRD)表明聚合物的结晶度较低。     

磷酸酯基离子液体对木质素的溶解性能

合成表征了5种磷酸酯类离子液体,并将其用于溶解木质素。结果表明,离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸甲酯盐[Mmim]DMP对木质素的溶解性能最佳,在70℃搅拌120 min,木质素溶解度可达45%。扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)表征结果显示离子液体在木质素溶解过程中并未使木质素发生衍生化反应,但经离子液体溶解再生后,木质素的形貌均发生了显著变化,离子液体溶解性能越强,所得再生木质素颗粒越均匀、分散性越好且弥散衍射特征越强烈。此外,回收所得离子液体重复使用5次后,对木质素仍有较好的溶解性能。     

不同溶剂对NO2氧化再生纤维素纤维的影响

以NO2作为氧化剂,探索了氧化体系中不同溶剂（CCl4和Freon-113）对再生纤维素的选择性氧化的影响。采用FT-IR等测试手段表征了氧化再生纤维素的结构,证明了两种体系均在再生纤维素的C6位置发生了氧化,而且均具有很高的选择性。随着氧化时间的延长,氧化再生纤维素的羧基含量逐渐增加,而聚合度逐渐降低;反应时间为24...     

醋化级竹浆粕的制备及醋化性能

以竹材为原料制备出醋化级的竹浆粕。采用FT-IR、X-ray以及HPLC对竹浆粕的物理化学性质进行了表征,开展了以竹浆粕为原料的醋化反应实验,并与木浆进行了比较。研究结果表明,竹浆粕中的α-纤维的含量能够满足醋化级浆粕的要求,并且由于其中纤维素的结晶度低,竹浆粕的醋化反应活性比木浆粕更高。以竹浆粕为原料合成的醋酸纤维素在丙酮中具有与木浆醋片相似的溶解性能。开发以竹材为原料制备竹浆,合成醋酸纤维素的工艺是完全可行的。