聚氨酯-光致变色微胶囊的制备及其粒径研究

以聚氨酯为壁材、偶氮染料分散于乙酸丁酯中作为囊芯,采用原位聚合法制备了聚氨酯包覆光致变色化合物的微胶囊。考察了分散剂种类及用量、芯壁质量比、均化速度和搅拌速度以及合成温度对聚氨酯微胶囊粒径的影响。实验结果表明,与Tween80、OP-10、PVC相比,平平加O乳化剂更适合用于聚氨酯微胶囊的制备,且当平平加O用量从5%增加到15%时,微胶囊的平均粒径从0.6171μm降低到0.5236μm。随着芯壁质量比从1∶1减小到1∶8,聚氨酯微胶囊的平均粒径从0.4731μm增大到0.7147μm。随着均化速度及搅拌速度的增大,微胶囊平均粒径与速度成反比。预聚温度为20～60℃,扩链温度90～100℃对聚合和微胶囊平均粒径比较合适。     

桐油/羊毛脂微胶囊涂层的防锈性能和附着力研究

为解决建筑防腐涂层因外界环境、物理损伤等因素，导致涂层内部密度不均形成微孔及裂纹缝隙、涂层发生脱落剥离、防护性能失效等问题，以三聚氰胺-脲醛树脂为壁材，桐油和羊毛脂为芯材，选用原位聚合法制得自修复微胶囊，系统优化乳化时间、乳化转速、芯壁比对微胶囊性能的影响，得出合成自修复微胶囊的最佳工艺。将微胶囊分散到丙烯酸、聚氨酯、环氧树脂和环氧富锌4种不同涂料体系，制得复合涂层并测试其附着力和耐腐蚀性能。结果表明：乳化时间为10 min,乳化搅拌速度为1 800 r/min,芯壁比为1∶1时，微胶囊平均粒径为70μm,分布均匀、形貌规则、壁材致密。当复合涂层中微胶囊掺量为10%(质量分数)时，丙烯酸基复合涂层防锈性能优异，附着力良好。     

竹材酚醇液化树脂为壁材相变微胶囊的制备与表征

以竹材酚醇液化树脂为壁材,石蜡为芯材,采用原位聚合法制备具有相变储能的微胶囊,研究芯壁比、pH值和乳化剂用量对微胶囊制备和性能的影响,利用扫描电镜、红外光谱、激光粒度仪和同步热分析仪对微胶囊的性能进行表征。结果表明:芯壁为1∶1,pH=5.5,乳化剂用量为10%时,制备的微胶囊性能较好,其相变热焓为83.49J/g,储能率为63.47%,粒径分布范围为4.4~399.4μm;微胶囊质地较硬,不团聚,具有良好的热稳定性,可以用来制备相变储能复合材料。     

基于自修复涂料的脲醛树脂微胶囊的制备及其表征

目前,关于包覆桐油的脲醛树脂微胶囊用于自修复涂料的制备研究较少。以桐油为芯材,采用原位聚合方式在桐油表面制备了脲醛树脂微胶囊;采用扫描电镜(SEM)、光学显微镜(OM)、热重分析仪(TGA)以及红外光谱(IR)对胶囊的微观形貌、热稳定性及化学结构进行了表征。结果表明:当预聚合反应p H=8.5,采用OP-10作为乳化剂,其用量为芯材质量的5%,搅拌转速为900 r/min,并控制酸化时间为90 min时,可制得外形完整、尺寸均匀的球形微胶囊,微胶囊表面略粗糙,其直径约为200μm,包封闭率达85.1%,其初始热分解温度为205℃左右。     

包覆石油醚的脲醛微胶囊的制备

以脲醛树脂为壁材,石油醚为芯材,通过原位聚合法制备微胶囊。利用光学显微镜(OM)、气相色谱(GC)、红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)等手段研究了芯壁材质量比、乳化剂用量、搅拌速率对微胶囊表面形态和性能的影响。结果表明,当芯壁材质量比为0.8∶1,乳化剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)用量为7%,搅拌速度控制在600 r/min时,得到的微胶囊产率为81.14%,形态较好,平均粒径为50μm,在200℃时失重率为14%。     

常压聚合制备壁厚均匀的微胶囊发泡剂EI北大核心CSCD

采用预分散、常压悬浮聚合法制备以聚(丙烯腈-co-甲基丙烯酸酯)为外壳,异辛烷为芯材的微胶囊发泡剂(TEMs)。制备的TEMs壁厚均匀,呈现完整"核-壳"结构的球形,发泡性能良好。微胶囊发泡剂的平均粒径约28.5μm,粒径分布较窄,芯材含量约为23%,起始发泡温度98～120℃,发泡体积为4.5倍。文中研究了分散剂类型、单体和交联剂对微胶囊发泡剂的形貌和发泡性能的影响,使用无机分散剂(20 g Mg(OH)_2,70 g Na Cl,15 g MgCl_2)时,分散效果较好;当AN与MMA的质量比为1:1时,能得到球形较完整的TEMs;添加不同含量的1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯(BDDMA)交联剂时,包裹发泡剂的含量随着BDDMA含量的增加而减少,发泡温度随着BDDMA含量的增加而升高。     

一种室温固化自修复微胶囊的制备研究

研制了一种可室温固化的固化剂自修复微胶囊。通过优化溶剂挥发法解决室温固化剂包覆难的问题,以DG593改性固化剂为芯材,制备乙基纤维素自修复微胶囊。探讨了分散剂种类及用量、原料比、搅拌速率和反应温度等因素对微胶囊性能的影响。采用光学显微镜、扫描电子显微镜和激光粒度分析仪测定微胶囊形貌和粒径,采用傅里叶红外光谱仪分析微胶囊的化学结构。结果表明:溶剂挥发法成功制备了室温固化剂微胶囊,当分散剂为2.0%聚乙烯醇溶液,原料比为1.0∶1,搅拌速率为800r/min,反应温度为30℃时,微胶囊表面相对致密,粒径分布较为集中,粒径均值为108μm,产率最高达到87%。研究成果可为防腐涂料在室温中实现自修复提供参考。     

常压聚合制备壁厚均匀的微胶囊发泡剂

采用预分散、常压悬浮聚合法制备以聚(丙烯腈-co-甲基丙烯酸酯)为外壳,异辛烷为芯材的微胶囊发泡剂(TEMs)。制备的TEMs壁厚均匀,呈现完整“核-壳”结构的球形,发泡性能良好。微胶囊发泡剂的平均粒径约28.5μm,粒径分布较窄,芯材含量约为23%,起始发泡温度98～120℃,发泡体积为4.5倍。文中研究了分散剂类型、单体和交联剂对微胶囊发泡剂的形貌和发泡性能的影响,使用无机分散剂(20 g Mg(OH)_2,70 g Na Cl,15 g MgCl_2)时,分散效果较好;当AN与MMA的质量比为1:1时,能得到球形较完整的TEMs;添加不同含量的1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯(BDDMA)交联剂时,包裹发泡剂的含量随着BDDMA含量的增加而减少,发泡温度随着BDDMA含量的增加而升高。     

环氧丙烯酸酯微胶囊的制备与性能研究

以双酚A型环氧丙烯酸树脂为芯材,合成了适用于树脂涂层材料体系、在低温或室温条件下可紫外光固化快速自修复的微胶囊。采用SEM、DLS、FTIR等手段对所得微胶囊进行了表征。结果表明:微胶囊的平均粒径在10μm左右,芯材含量高达87.9%,产率91.4%,且微胶囊表现出良好的封闭及热稳定特性。     

阴离子型含硅水性聚氨酯壁材相变储能微胶囊的制备与性能

采用端羟基硅油（PDMS-OH）引入聚氨酯预聚体链段,利用二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂制备了阴离子型含硅水性聚氨酯预聚体,再将其与三缩丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）聚合用以包覆石蜡芯材,获得阴离子型含硅水性聚氨酯壁材相变储能微胶囊,分析了PDMS-OH与聚醚多元醇（PPG2000）对相变储能微胶囊各项性能的影响。结果表明,PDMS-OH已成功接入聚氨酯预聚体主链,且壁材已成功包覆石蜡芯材,PDMS-OH的引入有助于提高壁材的力学强度,提高了相变储能微胶囊的芯材包覆率,其中PDMS-OH/PPG2000摩尔比为90:10时,熔融焓为157.25 J/g,结晶焓为183.17 J/g,石蜡含量达75.43%;并且有助于减小乳液中乳胶束的粒径,其中最小粒径为181.45 nm,从而大幅改善微胶囊芯材外泄的问题;另外,随着PDMS-OH/PPG2000摩尔比的提高,一段分解失重率下降幅度增大,表明芯材包覆率进一步提高,其中PDMS-OH/PPG2000摩尔比为90:10时,一段失重率达73.40%。     

溶剂挥发法制备苯乙烯微胶囊

采用简单易控制的溶剂挥发法成功制备了聚砜材料包覆苯乙烯的自修复微胶囊,通过核磁共振氢谱(1H-NMR)、扫描电子显微镜(SEM)、元素分析仪和热重分析仪(TGA)对微胶囊的化学结构、表面形貌及其热性能进行了研究.结果表明,选择0.5％的聚乙烯醇表面活性剂,700 r/min乳化转速、芯壁比2∶1时制得的微胶囊表面光滑,体积平均粒径为120μm,并且分布比较窄,微胶囊在室温下具有一定缓释性.     

多孔壳微胶囊对硬化砂浆抗渗性的影响

采用原位聚合与水解缩聚法,以四乙氧基硅烷（TEOS）、环氧树脂（E51）、苯乙烯（St）等为主要原料,合成了一种二氧化硅多孔壳微胶囊（Porous silica shell microcapsules,PSSM）。分别采用SEM、FTIR、TGA对PSSM外观形貌、化学组分、核壳比进行表征。通过对掺加PSSM的砂浆试块进行80%抗压强度荷载预压、养护（浸水或干湿循环养护）处理后,运用交流阻抗法与压汞法研究了PSSM对硬化砂浆抗渗性与孔结构的影响规律。结果表明:制备的PSSM粒径约为10~100 μm,其含有聚苯乙烯网络支架、环氧树脂和聚硅氧烷囊芯,支架聚合物和多孔壳,核壳质量比为1.54。与未预压-养护处理的试块相比,经预压-养护处理后的空白试块的连通孔溶液电阻R_CH和扩散阻抗系数σ均降低,孔隙率升高,表明预压使试块内形成微裂纹缺陷,经养护仍未愈合,因此试块抗渗性降低;而对于掺加8% PSSM的试块,经预压-养护处理后其R_CH和σ均增加,孔隙率降低,表明试块抗渗性提高。这是由于PSSM的破壳-固化作用以及长期浸水或干湿循环养护,导致试块中PSSM发生了渗出-固化作用,封堵愈合了试块内的微裂隙,抗渗性得到提高。      

Synthesis and characterization of phenol–formaldehyde microcapsules for self-healing coatings

Phenol–formaldehyde microcapsules containing solvent and epoxy resin are successfully prepared via in situ polymerization. Resin–solvent capsules are produced in high yield (up to 82.33%) and high core content (up to 86.3%), of which the diameter distribution ranges between 51 and 323 μm depending on the agitation rate varying from 400 to 1200 rpm. Chemical structure of the capsules is studied by FTIR, and surface morphology is further characterized by optical and electron microscopes. It is found that the capsules possess a rough and compact shell. Meanwhile, encapsulated core materials still keep sufficiently high chemical reactivity, and healing efficiencies effectively exceed 100% with the addition of 20 wt% microcapsules in the host polymer matrix.     

微胶囊相变材料的储能特性分析

以硬脂酸丁酯为囊芯,密胺树脂(MF)和聚酯树脂(PET)为囊壁,合成了两种具有相变储热功能的胶囊.采用扫描电子显微镜(SEM)观察胶囊的形貌,差示扫描量热仪(DSC)研究胶囊的储热性能,发现MF/硬脂酸丁酯微胶囊表面粗糙,储能效果明显,稳定性好.利用MF/硬脂酸丁酯微胶囊制备了具有相变储能功能的建筑材料,微胶囊在水泥和...     

聚甲基丙烯酸甲酯包覆十二醇微胶囊的制备及表征

以相变物质正十二醇(DA)为芯材,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壁材,采用悬浮聚合法制备了正十二醇-聚甲基丙烯酸甲酯(DA@PMMA)微胶囊。通过差示扫描量热仪(DSC),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),傅里叶变换红外光谱仪(FIIR)和热重分析仪(TGA)等仪器对微胶囊进行检测表征。结果表明:当工艺为苯乙烯-马来酸甘钠盐(SMA)加入量占DA质量的7.5%,偶氮二异丁腈(AIBN)加入量占单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)质量的7.5%,芯材壁材质量比为2∶1,搅拌速度为1 000r/min时,所制备的微胶囊整体性能最好。DA@PMMA微胶囊为球形,平均粒径26μm,DA@PMMA微胶囊中DA的质量分数为66%。DA@PMMA微胶囊的熔化焓和结晶焓分别是137.6J/g和132.8J/g。TGA和FIIR的分析表明,DA@PMMA微胶囊具有良好的性能。     

自修复微胶囊复合材料的制备及力学性能研究

为了提高树脂基复合材料的使用寿命,以脲醛树脂为壁材,双环戊二烯为囊芯,通过原位聚合法制备了内含修复液的微胶囊,探讨了反应过程中脲醛量比及乳化剂用量等对微胶囊表面形貌和结构的影响.通过优化工艺条件制备出表面致密的微胶囊,并将微胶囊埋植在环氧树脂基体中制备复合材料.采用扫描电镜对胶囊进行形貌表征,运用快速傅里叶变换红外光谱...     

反溶剂法制备肉桂醛/乙基纤维素微胶囊及其表征

采用反溶剂法,以肉桂醛为芯材,乙基纤维素(EC)为壁材制备肉桂醛微胶囊,研究了不同芯壁比对微胶囊包埋率及形貌的影响;采用扫描电镜对所得微胶囊的表面形貌进行观察,借助红外光谱和热重分析等对其形成机理能进行了分析,并对其缓释性进行了测试。结果表明,当芯壁比为1∶3时包埋率最大,达到83%,载药量为21%,微胶囊为分散性好、粒径200 nm~1μm的球形粒子。红外光谱、热重分析结果表明EC可以通过自组装将肉桂醛包裹于其形成的疏水性空腔内部。微胶囊存放7 d后,其中的肉桂醛释放率仅为23%,而肉桂醛混合物中肉桂醛的释放率达到了54%,表明肉桂醛微胶囊具有一定缓释性。     

潜伏性热释放2PZ-PS-co-MAA微胶囊固化剂的制备与性能

以2-苯基咪唑(2PZ)为芯材,苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物(PS-co-MAA)为壁材,采用溶剂挥发技术,成功地制备了一种新型潜伏性热释放2PZ-PS-co-MAA微胶囊固化剂。通过红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)、粒度分析仪和差示扫描量热仪(DSC)对微胶囊固化剂的化学结构、芯材含量、表面形貌、粒径分布及固化性能等进行了表征。所制备的微胶囊固化剂表面光滑,粒径分布较窄,平均粒径约为15.60μm,壁材厚度约为0.5μm,芯材2PZ含量约为39.19%。由微胶囊固化剂与环氧树脂E-51制备的单组分胶粘剂,具有优良的固化特性和潜伏性能,可在100℃,30 min内实现固化,室温储存期可达32 d以上。     

纺丝原液原位合成相变材料微胶囊制备石蜡/PVA储能纤维

以聚乙烯醇(PVA)纺丝原液为分散介质, 常温相变材料RT27石蜡为芯材, 正硅酸乙酯(TEOS)为聚合单体形成SiO₂囊壳, 通过原位聚合直接制备含有石蜡微胶囊的PVA纺丝原液, 之后通过湿法纺丝制备石蜡/PVA储能纤维。通过正交实验优化, 结合粒径分布软件, 分析各因素对微胶囊粒径的影响, 选择适合纺丝的微胶囊合成条件。采用FTIR-ATR、SEM、EDS及TEM表征了纤维及微胶囊的化学成分及形态, 通过DSC、TGA表征了微胶囊的包覆率、纤维的储能性及热稳定性。结果表明: PVA纺丝原液中合成了SiO₂凝胶包裹的相变微胶囊, 其平均粒径为1.39 μm, 大小及分布适合纺丝。纤维相变焓值为45.39 J/g, 石蜡包裹率高达94.72%, 纺出纤维具有较高的储能性和较好的热稳定性。     

广藿香油微胶囊的制备与性能

以广藿香油为芯材,壳聚糖(CTS)、壳聚糖季铵盐(HACC)、阿拉伯胶(GA)为壁材,采用复凝聚法制备了广藿香油微胶囊。采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪、傅立叶红外光谱(FT-IR)对微胶囊进行表征,并对其热稳定性、缓释性、抗菌性进行了研究。结果表明,微胶囊球形规则、分散性好,湿囊的平均粒径为10.8μm,微胶囊化提高了广藿香油的热稳定性。在相对湿度24%,37℃密封环境中储藏20 d,微胶囊对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的最小杀菌浓度分别为1.25 mg/mL和2.5 mg/mL。