低能耗型可膨胀石墨的制备研究

以HClO4/CH3COOH/KMnO4为氧化插层体系制备低温可膨胀石墨, 从HClO4用量、CH3COOH用量、高锰酸钾用量、反应温度和反应时间等方面讨论了制备低温可膨胀石墨的较佳条件和物料配比。研究结果表明,制备低温可膨胀石墨的较佳反应条件为温度35℃,反应时间60 min,石墨(g)、HClO4(mL)、CH3COOH(mL)、高锰酸钾(g)的较佳配比为1:4:1.5:0.15, 由此方法制得的可膨胀石墨在400℃膨胀容积可达到423mL/g。该研究未使用任何含硫的试剂,因而制备的可膨胀石墨不含硫。      

细鳞片可膨胀石墨的制备及表征

以河南石墨矿浮选精矿细鳞片石墨(含碳量为95%)为原料,利用高锰酸钾、高氯酸、冰乙酸及硝酸等氧化剂氧化插层制备可膨胀石墨;采用单因素条件试验首先研究筛选氧化剂、优化插层剂用量,进而优化获得反应温度、时间和焙烧温度等参数,m石墨∶V高氯酸∶V冰乙酸∶V硝酸=5∶10∶3.5∶3(g∶m L∶m L∶m L)、水浴温度40℃、反应时间30 min等优化工艺条件下,得到可膨胀石墨,600℃高温膨胀制得膨胀石墨样品的膨胀体积为190 mL/g。对最佳条件制备的可膨胀石墨、膨胀石墨进行扫描电镜和红外测试分析,发现插层剂插入层间,膨胀效果良好。     

低碳含量石墨制备可膨胀石墨研究

为解决低碳含量石墨采用环保氧化剂膨胀容积低的问题,本研究采用低碳含量(93%)石墨,以H2O2-H2SO4-(NH4)2S2O7作复合氧化插层剂,得到一种由低碳含量石墨制造膨胀石墨的技经最佳的工艺方法.石墨、H2O2、H2SO4、(NH4)2S2O7的最佳质量比为1∶0.18∶3.0∶0.10,最佳反应温度为50℃,最佳干燥温度为30℃.在此最佳工艺条件下,石墨的膨胀容积不低于210ml/g,满足了柔性石墨生产的需要.     

膨胀石墨孔结构及其吸附性能研究

用天然鳞片石墨制备了膨胀体积为 2 5 0mL/g和 3 5 0mL/g的膨胀石墨 ,以膨胀石墨为吸附剂 ,五种工业油为吸附质 ,采用质量法测定了吸附剂对吸附质的浸泡吸附量和滞留吸附量 ;并用扫描电镜表征了两种膨胀石墨的孔结构。结果表明 :不同膨胀体积的石墨有不同的蠕虫空腔和不同的 μm级微孔结构 ,膨胀体积越大 ,所拥有的蠕虫空腔和 μm级微孔结构数量越多 ,对工业油的吸附量也就越大     

莫桑比克某鳞片石墨制备可膨胀石墨工艺条件研究

为了确定莫桑比克某天然鳞片石墨制备可膨胀石墨的工艺条件及其性能，进行了制备工艺条件研究，并对其性能及机理进行了研究。结果表明，+0.5 mm、0.5～0.3 mm粒级鳞片石墨在HAc和HClO₄与石墨的体积质量比分别为1.3 mL/g和5 mL/g，KMnO₄与石墨的质量比为0.13，反应温度为50 ℃，反应时间为60 min条件下的可膨胀石墨在850 ℃的膨胀体积分别为450 mL/g，400 mL/g；0.3～0.18 mm粒级鳞片石墨在HAc和HClO4与石墨的体积质量比分别为1.3 mL/g和5 mL/g，KMnO4与石墨的质量比为0.17，反应温度为50 ℃，反应时间为60 min条件下的可膨胀石墨在850 ℃的膨胀体积为320 mL/g；不同粒级的鳞片石墨的膨胀体积受条件变化的影响大体相近，相对来说，粒度越粗，氧化插层反应的效果越好，制得的可膨胀石墨的膨胀体积也越大；经过氧化插层反应，鳞片石墨层间空隙嵌入了ClO[-4]和Ac^-，制得的可膨胀石墨经过高温膨胀，层间空隙的ClO[-4]和Ac-迅速气化分解，产生的大量气体破坏了石墨层间的分子作用力，撑开了石墨片层，形成了体积大、蠕虫效果良好、具有丰富孔隙的膨胀石墨。     

HClO4/HNO3混合酸法制备无硫可膨胀石墨研究

探索了以高氯酸-硝酸混合酸为复合氧化插层剂、冰乙酸为辅助插层剂,制备无硫可膨胀石墨的工艺。其最佳反应条件为:石墨∶混合酸∶冰乙酸为1∶2∶(1￣1.5),混合酸中浓硝酸与高氯酸之比值为1,氧化温度为40℃,氧化时间为1h,该条件下制备的无硫可膨胀石墨的膨胀容积可达240mL/g,灰分为0.9%。     

一种制备可膨胀石墨的新方法

以硝酸铵和硫酸制备可膨胀石墨,探讨了一种无污染低成本的可膨胀石墨制备方法.确定最佳实验条件为:石墨(g):硝酸钠(g):浓硫酸(mL)=10:1:24;反应温度50℃;反虚时间50min.制备出的可膨胀石墨膨胀体积可达330mL/g.     

以四氯化钛为插层剂制备插钛膨胀石墨的实验研究

以高锰酸钾为氧化刺,硫酸、四氯化钛作插层剂,制备了插钛膨胀石墨.分别以石墨膨胀容积和插钛膨胀石墨对酸性桃红的脱色率为优化目标,通过正交实验确定了高锰酸钾、硫酸、四氯化钛与原料石墨的最佳配比以及反应温度;对各种形式的石墨进行了XRD表征.实验确定以膨胀容积为目标制备插钛膨胀石墨的适宜反应条件为:石墨:KMnO4:H2SO4(75%):TiCl4=1:0.5:3.0:0.35,反应温度45℃,反应时间60min,膨胀石墨的膨胀容积为410mL/g;以脱色率为考察目标制备插钛膨胀石墨适宜条件为:质量比石墨:KMnO4:H2SO4(75%):TiCl4=1:0.5:4.0:0.4,反应温度为45℃,反应时间60min,浓度为100mg/L酸性桃红12h脱色率为56.5%.XRD证实了石墨层间化合物的生成,可膨胀石墨中钛以Ti(SO4)2以及锐钛型TiO2形式存在,膨胀石墨中以钛氧化物形式存在.热重-质谱联用(TG-MS)分析证实了可膨胀石墨膨胀过程中SO2的产生.     

细粒高倍率膨胀石墨的制备

采用化学氧化法,以HClO4为浸泡剂,在强氧化剂KMnO4的作用下,对细粒(100～140目细鳞片石墨)可膨胀石墨的制备进行了研究.结果表明:在石墨(g):KMnO4(g):HClO4(mL)=1:0.2:6时,反应温度为35℃,反应时间为90min,制得的膨胀石墨其膨胀容积高达550 mL/g.探讨了各种因素对石墨膨...     

氯酸钾制备膨胀石墨的研究

以氯酸钾为固体氧化剂,制备了高起始膨胀温度的低温可膨胀石墨。考察了反应条件对可膨胀石墨低温膨胀体积的影响,确定了最佳工艺条件:5 g石墨配以0.6 g氯酸钾、13.5 mL浓硫酸、4.5mL浓硝酸、在20℃时反应60min。此条件下得到的可膨胀石墨起始膨胀温度为260℃,在400℃时膨胀体积为300 mL/g。X射线衍射证实了石墨层间化合物的生成,并利用SEM扫描电镜分析了膨胀石墨的微观结构。     

磷酸盐溶液浸渍天然石墨电极的抗氧化性能的研究

配制3种不同的磷酸盐对天然石墨电极进行常温常压浸渍处理。3种磷酸盐溶液浸渍后的试样在5个不同温度点下经过1 h灼烧后, 测定各样品的氧化失重率, 由此确定抗氧化性能最好的一种磷酸盐浸渍剂。并且通过改变磷酸盐的量来探究浸渍剂浓度的变化对试样抗氧化性能的影响。利用SEM观察浸渍试样和未浸渍试样的表面形貌, 通过热分析测试观察各样品抗氧化性差异, 结果表明: 经2^#浸渍剂(H₃PO₄+Na₂HPO₄·12H₂O)处理的试样的开始失重温度比未浸渍试样提高了50 ℃, 并且在900 ℃的热重失重率比未浸渍试样降低了37%左右。     

石墨电摩擦材料电镀法镀铜研究

采用酸性硫酸盐电镀铜方法在石墨电摩擦材料基体上成功地镀覆上铜镀层。研究了电镀电压大小、时间及添加剂对镀铜效果的影响, 探索了最佳钝化工艺, 确定了合适的石墨电摩擦环电镀铜工艺, 讨论了不同工艺条件对镀铜样品表面电阻率的影响。研究结果表明:在60～100 g/L CuSO₄·5H₂O、55 g/L H₂SO₄及50 mg/L HCl组成的镀液中加入适量添加剂, 室温条件(约20 ℃)下恒压(1 V)电镀10 min后样品含铜量为9.9%, 镀层致密平整, 最低表面电阻率为2.0 μΩ·m。样品在50～60 ℃的钝化液(0.5%BTA+0.5%OP10+蒸馏水)中浸泡5 min获得最佳钝化效果。     

转炉烟灰高效浸出铟的工艺研究

以某公司复杂含铟转炉烟灰为原料, 采用氧化酸浸工艺浸出其中铟, 考察了硫酸酸度、液固比、浸出温度、反应时间、双氧水添加量等因素对铟浸出效果的影响。结果表明, 在初始硫酸浓度3.0 mol/L、液固比6∶1、浸出温度90 ℃、浸出时间4 h、氧化剂H₂O₂加入量0.8 mL/g条件下进行氧化酸浸, 铟浸出率达到94%以上, 实现了铟的高效浸出。     

八氧化三铀中铀的精密测定：恒电流库仑滴定法

本工作采用恒电流库仑法分析铀氧化物中的铀。方法基于铀在硫-磷混合酸中以Cr(Ⅱ)还原U(Ⅵ)为U(Ⅳ),过量的Cr(Ⅱ)在空气中被氧化,准确加入比铀的化学计量略过量的重铬酸钾,以精密恒电流电生Fe(Ⅱ)库仑滴定过量的Cr(Ⅳ)。方法的精密度优于0.01％。     

辅助插层剂乙酸对微波法制备膨胀石墨的影响

以天然鳞片石墨为原料,KMnO4为氧化剂,HNO3为主插层剂,CH3COOH为辅助插层剂,采用微波法制备膨胀石墨,利用扫描电镜(SEM)进行微观形貌分析.考察辅助插层剂乙酸对膨胀效果的影响,探究膨胀石墨的最佳制备条件.结果表明,辅助插层剂乙酸对膨胀体积影响显著,EG3(HNO3+CH3COOH混酸作插层剂)的膨胀体积是...     

钒铬溶液中杂质砷的去除工艺

以浓度为30%的H₂O₂作为氧化剂、Fe₂（SO₄）₃为除砷剂,采用砷酸铁沉淀法对钒铬溶液进行除砷条件试验。结果表明：在反应初始pH=3.0、n(Fe)/n(As)=5、反应温度为40 ℃、反应时间为2 h条件下,钒铬溶液除砷率可达92.07%,钒、铬损失率均在5%以下。最佳除砷条件下获得的钒铬溶液经浓硫酸水解,水解产物沉淀过滤后添加硫酸铵纯化,纯化物烘干后在温度为500 ℃的马弗炉中煅烧3 h,最后得到粉状V₂O₅,可以满足YB/T 5304-2011中牌号V₂O₅ 98质量要求。     

从废弃稀土荧光粉中再生Y_2O_3:Eu~(3+)红粉

浙江某照明公司回收的废弃稀土荧光粉中Y与Eu的含量分别为36.47%和6.22%。采用盐酸浸出、组合试剂除杂、稀土草酸沉淀及焙烧、水热法合成工艺从该废弃荧光粉中回收再生出Y_2O_3:Eu~(3+)红粉,并对所得Y_2O_3:Eu~(3+)样品的晶体结构、表面形貌及发光性能进行表征。结果表明,1在双氧水加入量为0.2 m L/g、盐酸浓度为4mol/L、浸出温度为60℃,浸出时间为4 h时,废弃荧光粉中Y、Eu的浸出率分别达99.56%、92.39%。2浸出液加氨水将p H终点调至4.5时,Al~(3+)、Fe~(3+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)可除尽。3草酸沉淀试验中,在草酸浓度为100 g/L,沉淀时间为0.5 h,温度为60℃时,稀土纯度可达99.60%。4水热反应温度为180℃时制备的Y_2O_3:Eu~(3+)发光强度最高,其最大发射峰位于614 nm,对应着Eu~(3+)的5D0-7F2电偶极跃迁。SEM测试表明,Y_2O_3:Eu~(3+)荧光粉的形貌逐渐由球状转变为针管状,结晶度良好,长度分布均匀,微管长度平均为30μm,有轻微烧结团聚现象。     

湖南某地隐晶质石墨提纯试验研究

以湖南某地隐晶质石墨为原料,经过水热-酸-络合浸出、氢氟酸除硅得到纯度为99.98%的石墨。以单因素变量法探究了络合剂种类及添加量、反应温度、反应时间、盐酸添加量、石墨原料及氢氟酸添加量的最佳条件。结果表明,在水热温度150℃、时间60 min、协同添加EDTA+TA络合剂(与原料质量比为6%和2%)、质量分数为37%的盐酸添加量为1 m L/g,再经过质量分数为40%的氢氟酸0.4 m L/g去除硅,能获得最高碳含量石墨。试验对低温下提纯石墨有一定参考价值。