湖南某地隐晶质石墨提纯试验研究

以湖南某地隐晶质石墨为原料,经过水热-酸-络合浸出、氢氟酸除硅得到纯度为99.98%的石墨。以单因素变量法探究了络合剂种类及添加量、反应温度、反应时间、盐酸添加量、石墨原料及氢氟酸添加量的最佳条件。结果表明,在水热温度150℃、时间60 min、协同添加EDTA+TA络合剂(与原料质量比为6%和2%)、质量分数为37%的盐酸添加量为1 m L/g,再经过质量分数为40%的氢氟酸0.4 m L/g去除硅,能获得最高碳含量石墨。试验对低温下提纯石墨有一定参考价值。     

硫酸-氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研究

用硫酸、氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨,分别研究了硫酸、氢氟酸反应温度、酸浓度、反应时间对脱灰率的影响,在总浸出时间为4 h的条件下,制得了99.94%的高纯石墨,本工艺同常用的混酸法相比,具有反应时间短、浸出成本低等特点.     

黑龙江某低品位微细粒石墨矿提纯试验研究

黑龙江某低品位微细粒石墨矿原矿固定碳含量(质量分数)为6.01%,石墨嵌布粒度0.002～0.020 mm占85%。采用浮选和混酸法联合工艺进行提纯。粗选磨矿细度-0.045 mm质量分数为89%,复合改性柴油用量为280 g/t,2#油(松醇油)用量为150 g/t;粗精矿采用一磨两选工艺进行四段再磨八次精选,低品位中矿集中再磨再选,获得浮选精矿固定碳含量为94.94%,固定碳回收率为90.22%。浮选精矿混酸法提纯工艺为：一段提纯浆料质量分数40%,HF用量20%,HCl用量20%,反应温度70℃,反应时间6 h;二段提纯浆料质量分数40%,HCl用量40%,HNO₃用量5%,反应温度70℃,反应时间2 h。最终获得高纯石墨产品,固定碳含量为99.95%。     

酸浸出去除石英中Fe、K、Al元素及机理研究

采用硫酸-氢氟酸法提纯石英砂,利用电感耦合等离子光谱仪和激光粒度分析仪对石英砂杂质含量和粒度进行表征。结果表明:在80℃下,硫酸3 mol/L,氢氟酸0.5 mol/L,反应时间8 h时,元素Fe、K、Al的含量降至较低水平,且石英砂粒度变化不大,最佳去除率分别为97.31%、94.87%、86.47%。     

加压碱浸——常压酸浸提纯隐晶质石墨工艺

针对现有石墨提纯技术的不足,提出加压碱浸—常压酸浸工艺,考察了加压碱浸和常压酸浸各因素对提纯效果的影响。结果表明,在加压碱浸温度200℃、碱浓度250g/L、液固比3、反应时间1h、矿石粒度P90=-45μm,常压酸浸温度80℃、酸浓度2.16%条件下,提纯后石墨产品固定碳含量可达96%以上。     

加压碱浸-常压酸浸提纯隐晶质石墨工艺研究

针对现有石墨提纯技术的不足,提出加压碱浸—常压酸浸工艺,考察了加压碱浸和常压酸浸各因素对提纯效果的影响。结果表明,在加压碱浸温度200℃、碱浓度250g/L、液固比3、反应时间1h、矿石粒度P90=-45μm,常压酸浸温度80℃、酸浓度2.16%条件下,提纯后石墨产品固定碳含量可达96%以上。     

硫铁矿还原浸出半氧化锰矿的工艺研究

以半氧化锰矿为研究对象, 采用硫铁矿还原酸浸工艺浸出其中的锰。利用正交和单因素实验考察了硫酸浓度、硫铁矿用量、反应时间和反应温度对锰浸出率的影响, 结果表明, 各因素影响锰浸出率的大小顺序为:硫铁矿用量>硫酸浓度>反应时间>反应温度, 较优工艺条件为:硫酸浓度3.0 mol/L, 硫铁矿与半氧化锰矿质量比为0.2, 反应时间2 h, 反应温度85 ℃, 液固比为3∶1, 在此条件下, 半氧化锰矿中锰浸出率达92%。     

酸性条件下高锰酸钾预处理氰化尾渣的试验研究

在酸性条件下采用高锰酸钾对氰化尾渣进行预处理, 分解载金黄铁矿。试验主要考察了反应时间和温度、矿浆浓度、高锰酸钾用量、硫酸初始浓度等因素对预处理效果的影响, 并确定了最佳反应条件。实验表明, 在固液比1∶20, 高锰酸钾用量75 g/L,反应时间5 h, 反应温度80 ℃, 硫酸初始浓度1.3 mol/L, 对应的铁浸出率及矿样失重率分别为92.82%和47.94%, 预处理效果较好。     

甲酸还原硫酸浸出低品位氧化锰矿

研究了甲酸作为还原剂在硫酸介质中还原浸出低品位氧化锰矿的工艺。采用单因素试验研究了甲酸用量、硫酸浓度、反应温度、反应时间及液固比对锰、铁、铝3种金属浸出率的影响。利用XRD和SEM对矿粉和矿渣的成分和表面形貌进行了分析和表征, 利用响应曲面法对还原浸出条件进行了优化。结果表明, 各因素影响浸出率的主次顺序为甲酸用量>硫酸浓度>反应温度>反应时间。当硫酸体积分数为15%, 液固比为6, 甲酸用量0.4 mL/g, 反应时间2 h, 反应温度90 ℃时, 锰浸出率最大, 为90.05%, 此时铁和铝浸出率为80.07%和31.55%。     

钼酸铵改善柔性石墨材料性能的研究

针对柔性石墨材料抗拉伸强度低、抗氧化性能差等问题,利用正交试验方法确定钼酸铵改善柔性石墨材料性能的最佳工艺条件,研究了钼酸铵对柔性石墨材料性能的影响,并初步探讨了钼酸铵的作用机理。结果表明,钼酸铵改善柔性石墨材料性能的最佳工艺条件为可膨胀石墨质量与钼酸铵溶液体积比1∶30(g/m L),反应时间2 h,反应温度20℃;钼酸铵可显著提高柔性石墨材料的抗氧化性能,并使抗拉强度也有所提高。随着钼酸铵溶液质量分数的增加,抗拉强度先增大后减小,抗氧化性显著提高后略有降低。钼酸铵溶液质量分数为7%时,抗拉强度最大,抗氧化性能最高。     

酸浸提取锑鼓风炉渣中铁的研究

采用硫酸与盐酸混合浸出的方法提取锑鼓风炉渣中的铁,考察了浸出时间、反应温度、盐酸加入量、硫酸浓度等对铁提取效果的影响,并在此基础上研究了超声辅助浸出的效果。结果表明,铁的最佳浸出条件为:炉渣量3 g、浸出时间2 h、反应温度80 ℃、1∶1硫酸10 mL、浓盐酸6 mL,此时铁浸出率为87.89%。相同浸出条件下超声辅助浸出可以缩短反应时间至0.5 h。     

低品位硼镁矿制备硼酸及回收硫酸镁的研究

采用硫酸法浸出低品位硼镁矿制备硼酸,并采用高温结晶的方法回收母液中的硫酸镁。结果表明:在适当搅拌条件下,硫酸用量为理论用量的85%,硫酸浓度控制在20%~25%之间、反应温度控制在95℃、酸浸时间为100min时,硼酸的浸出率较高,可达93.80%,硼酸收率达到71.06%。硫酸镁浓度控制在25%以上、结晶温度为180℃、结晶时间为4h,一水硫酸镁有较高的收率,可达到45.03%。析出一水硫酸镁后的二次母液含有少量的硼酸和硫酸镁,可代替水加入到矿粉中,整个过程形成闭合循环,无废液排放。     

含钒云母悬浮氧化焙烧-酸浸提钒试验研究

以陕西某V₂O₅品位2.36%的含钒云母为原料,开展了悬浮氧化焙烧-硫酸浸出提钒工艺研究,考察了焙烧温度、焙烧时间、焙烧气量以及氧气浓度对V₂O₅浸出率的影响,采用X射线衍射、热重分析、傅里叶变换红外光谱等检测手段对焙烧前后含钒云母的结构进行了分析。研究表明,适宜的悬浮氧化焙烧工艺为:焙烧温度950 ℃、焙烧时间4 h、O₂浓度35%、总气量600 mL/min,焙烧产物在硫酸用量(质量分数)20%、液固比6∶1、浸出时间3 h、浸出温度90 ℃条件下进行酸浸,V₂O₅浸出率可达73.34%,实现了含钒云母破晶提钒的目标。     

高岭土复合型固体酸催化合成异丁酸丁酯

以质量比为1∶9∶20的硝酸铈铵、高岭土和SnCl4·5H2O制备了高岭土复合型固体酸催化剂,制备条件为70℃水浴中陈化12h,促进剂H2SO4浓度为2.0mol/L,浸渍12h,350℃焙烧3h,并采用XRD对催化剂进行了表征。该催化剂用于异丁酸与正丁醇的酯化反应合成了异丁酸丁酯,考察了带水剂种类、催化剂用量、异丁酸与正丁醇的摩尔比、反应时间及催化剂重复使用性等因素对酯收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高、易分离回收、成本低、重复使用性好等优点。适宜反应条件为醇酸摩尔比为1.7、催化剂用量为反应物总质量的2.0%、反应时间100min,酯收率为96.5%。该催化剂重复使用6次,其酯收率仍接近80%。     

废旧电池制备氧化石墨烯

论文针对废旧锌锰电池中的碳棒进行高附加值回收利用,采用改进的Hummers法从废旧锌锰电池中回收制备氧化石墨烯,考察了低温反应时间、中温反应时间、高温反应时间、高锰酸钾用量、浓硫酸用量和不同干燥方式对制备产品氧化石墨烯的影响。结果表明：以碳棒为原料制备氧化石墨是可行的,当石墨粉用量为1g时,高锰酸钾5g、浓硫酸20 mL、低温反应时间2 h、中温反应时间4 h、高温反应时间30 min,可制备得到氧化程度较高的氧化石墨烯。     

锌冶炼铜烟灰中铟氧化浸出研究

以锌冶炼过程中的铜烟灰为原料,研究了硫酸浸出含铟铜烟灰过程中硫酸浓度、硫酸用量、浸出温度、浸出时间、氧化剂高锰酸钾用量等因素对铟浸出效果的影响。结果表明,当硫酸浓度300 g/L、液固比6 mL/g、反应温度90 ℃、反应时间5 h、高锰酸钾添加量0.3%时,铜烟灰中铟浸出率为65.73%。     

锰渣硫酸浸出正交实验探究

以电解锰渣为原料,常温下采用硫酸浸出,充分利用浓硫酸水化放热效应,促使锰渣与H₂SO₄反应。开展了单因素酸浸及正交酸浸实验,探索了硫酸用量、液固比、反应时间及搅拌速度对锰浸出率的影响。结果表明,在浓硫酸用量0.5 mL/g、液固比3∶1、反应时间2 h、搅拌速度150 r/min时,锰浸出率可达到86.53%。     

温石棉尾矿酸法焙烧产物提取氧化镁的研究

针对温石棉尾矿中提取MgO助剂消耗高、经济成本高等问题,采用浓硫酸和硫酸铵为混合酸性反应助剂,通过焙烧工艺提取温石棉尾矿中的MgO。优化工艺参数为：助剂中硫酸的摩尔比为80%;助剂（以SO42-计）与石棉尾矿（以MgO计）的摩尔比为1.2∶1;焙烧温度为350℃;保温时间为90 min,MgO的浸出率可达到83%~85%。适当增大酸性助剂中硫酸的摩尔比、助剂与温石棉尾矿物料比和温度可增大MgO提取率,而延长保温时间的效果不明显。TG-DSC与XRD分析表明,酸法焙烧温石棉尾矿反应过程主要分为3个阶段：第1阶段（136~253℃）纤蛇纹石与硫酸铵和硫酸反应生成中间产物(NH4)2Mg(SO4)2;第2阶段（253~324℃）残余的纤蛇纹石与(NH4)2Mg(SO4)2反应生成(NH4)2Mg2(SO4)3;第3阶段（324~400℃）(NH4)2Mg2(SO4)3分解,最终生成MgSO4。